ICS77.120.99YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T240.2—2007Methodsforchemicalanalysisofbismuthcflameatomicabsorption20××-××-××發(fā)布20××中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布1YS/T240.2-20XX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T240《鉍精礦化學(xué)分析方法》的第2部分，YS/T240已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：鉍含量的測定Na2EDTA滴定法；——第2部分：鉛含量的測定Na2EDTA滴定法、Na2EDTA返滴定法和火焰原子吸收光譜法；——第3部分：二氧化硅含量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法；——第4部分：三氧化鎢含量的測定硫氰酸鹽分光光度法；——第5部分：鉬含量的測定硫氰酸鹽分光光度法；——第6部分：鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法；——第7部分：硫含量的測定燃燒-中和滴定法；——第8部分：砷含量的測定硫酸亞鐵銨滴定法和DDTC-Ag分光光度法；——第9部分：銅含量的測定碘量法和火焰原子吸收光譜法；——第10部分：三氧化二鋁含量的測定鉻天青S分光光度法和Na2EDTA滴定法；——第11部分：銀含量和金含量的測定火焰原子吸收光譜法和火試金法；——第12部分：鉛、鋅、銅、砷、銻和鎘含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替YS/T240.2—2007《鉍精礦化學(xué)分析方法鉛量的測定Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光譜法》。與YS/T240.2—2007相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了適用范圍描述，將備注“本部分不適用于含鋇鉍精礦中鉛量的測定”修改為“方法1不適用于含鋇0.6%以上的鉍精礦中鉛含量的測定”（見第1章，2007年版的第1章）；b）增加了方法2：Na2EDTA返滴定法（見第5章）；c）更改了火焰原子吸收光譜法的測定范圍，“0.05%~5.00%”修改為“0.10%~5.00%”（見第1章，2007年版的第9章）；d）更改了火焰原子吸收光譜法的試料分解方式（見6.1，2007年版的第10章e）刪除了質(zhì)量保證和控制章節(jié)（見2007年版的第8章和第17章）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、湖南有色金屬研究院有限責(zé)任公司、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣東有限公司黃埔分公司、長沙礦冶院檢測技術(shù)有限責(zé)任公司、中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、云南馳宏鋅鍺股份有限公司、湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所。本文件主要起草人：謝喜清、朱薇、陽志勇、胡曉帥、王波、左花、皮曉梅、程曉瑩、李展鵬、嚴(yán)偉強(qiáng)、曾靜、劉志誠、唐飛燕、王慧敏、胡冬冬、黃葡英、肖澤紅、苗曉煥、郭明芳、黎麗蓉、胡瑞芬、胡貞貞、張玉萍、阮雄杰、熊方祥、謝喜、吳雪英、葉玲玲、腰木拉、張碧蘭、肖劉萍、謝磊、廖云安、程寶香、蔡鈺菁、佘佳惠、劉曉玲、韋佩東、錢俊妃、蔣筱倩、李婭歆。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1982年首次發(fā)布為GB3258.2-1982、GB/T3258.12-1982；YS/T240.2-20XX——1994年第一次修訂為YS/T240.2-1994，YS/T240.12-1994；——2007年第二次修訂，將YS/T240.2-1994，YS/T240.12-1994整合修訂為YS/T240.2-2007；——本次為第三次修訂。YS/T240.2-20XX鉍精礦是提煉鉍的主要原料，在有色領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系中，鉍精礦化學(xué)成分測定方法標(biāo)準(zhǔn)在保證鉍精礦產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用，該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鉍精礦的生產(chǎn)、貿(mào)易和應(yīng)用，為我國有色金屬行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。YS/T240《鉍精礦化學(xué)分析方法》目的在于描述鉍精礦中鉍、鉛、鉬、二氧化硅、三氧化鎢、鐵、硫、砷、三氧化二鋁、銀等不同化學(xué)元素成分的測定方法。為滿足行業(yè)對鉍精礦產(chǎn)品的生產(chǎn)、貿(mào)易以及資源回收利用的要求，增加檢測結(jié)果的可靠性和可比性，快速準(zhǔn)確測定鉍精礦中鉛含量的測定具有重要意義。YS/T240由12個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：鉍含量的測定Na2EDTA滴定法；——第2部分：鉛含量的測定Na2EDTA滴定法、Na2EDTA返滴定法和火焰原子吸收光譜法；——第3部分：二氧化硅含量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法；——第4部分：三氧化鎢含量的測定硫氰酸鹽分光光度法；——第5部分：鉬含量的測定硫氰酸鹽分光光度法；——第6部分：鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法；——第7部分：硫含量的測定燃燒-中和滴定法；——第8部分：砷含量的測定硫酸亞鐵銨滴定法和DDTC-Ag分光光度法；——第9部分：銅含量的測定碘量法和火焰原子吸收光譜法；——第10部分：三氧化二鋁含量的測定鉻天青S光度法和Na2EDTA滴定法；——第11部分：銀含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第12部分：鉛、鋅、銅、砷、銻和鎘含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件為YS/T240《鉍精礦化學(xué)分析方法》的第2部分。本次修訂將2007年版方法1不適用于含鋇鉍精礦中鉛含量的測定問題進(jìn)行技術(shù)攻關(guān)，形成本文件的方法2Na2EDTA返滴定法，是對該鉛含量測定方法的完善，為鉍精礦生產(chǎn)貿(mào)易中復(fù)雜情況下的檢測提供了有力的技術(shù)支撐，增強(qiáng)了標(biāo)準(zhǔn)的適用性。YS/T240.2-20XX鉍精礦化學(xué)分析方法第2部分：鉛含量的測定Na2EDTA滴定法、Na2EDTA返滴定法和火焰原子吸收光譜法警示一一使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了鉍精礦中鉛含量的測定方法。包含三個(gè)方法：方法1（Na2EDTA滴定法）、方法2（Na2EDTA返滴定法）和方法3（火焰原子吸收光譜法）。本文件適用于鉍精礦中鉛含量的測定。方法1和方法2測定范圍：>5.00%～17.00%。方法3測定范圍0.10%～5.00%。本文件中方法1不適用于含鋇0.6%以上的鉍精礦中鉛含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法1：Na2EDTA滴定法4.1原理試料用鹽酸、硝酸溶解，加硫酸加熱至冒煙，于1.8mol/L～2.7mol/L的硫酸溶液中沉淀鉛為硫酸鉛，以酒石酸為絡(luò)合劑，過濾硫酸鉛與大部分共存元素分離。硫酸鉛沉淀溶于pH5.8~pH6.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入巰基乙酸掩蔽少量夾雜的鉍，抗壞血酸掩蔽鐵，硫脲掩蔽銅，以二甲酚橙為指示劑，用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定鉛含量。4.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。4.2.1水，符合GB/T6682，二級(jí)。4.2.2氟化銨。4.2.3抗壞血酸。4.2.4鹽酸(ρ=1.19g/mL）。4.2.5硝酸(ρ=1.42g/mL）。4.2.6硫酸(ρ=1.84g/mL）。4.2.7乙酸（36%）。4.2.8無水乙醇。2YS/T240.2-20XX4.2.9乙醇（1+4）。4.2.10硫酸（5+95）4.2.11硝酸（1+2）。4.2.12酒石酸溶液（200g/L）。4.2.13巰基乙酸溶液（1+99）。4.2.14硝酸-硫酸混合溶液（1+1）。4.2.15乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH為5.8～6.0）：稱取500g無水乙酸鈉溶于水中，加125mL乙酸（4.2.7），用水稀釋至2500mL，混勻。4.2.16硫脲飽和溶液。4.2.17乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c≈0.010mol/L），配制和標(biāo)定按以下步驟進(jìn)行：a）配制：稱取3.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA·2H2O)置于400mL燒杯中，加0.5g氫氧化鈉，加水微熱溶解，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋，混勻，放置3天后標(biāo)定；b）標(biāo)定：稱取0.1000g金屬鉛（wPb≥99.99%）置于300mL燒杯中，加入8mL硝酸（4.2.11蓋上表面皿，加熱溶解完全，加入12mL硫酸（4.2.6），繼續(xù)加熱至冒濃煙約1min～2min，冷卻，加入20mL酒石酸溶液（4.2.12），用少量水吹洗表面皿及杯壁，加入40mL水，煮沸5min，取下冷卻，加入10mL無水乙醇（4.2.8），靜置過夜。以下按4.4.4.4～4.4.4.6條所述進(jìn)行。按式（1）計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：式中：c1——Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mol/mLm0——稱取金屬鉛的質(zhì)量，單位為克（g）；V1——滴定時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL207.2——鉛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。取四次標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，保留四位有效數(shù)字。四次標(biāo)定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于4×10-8mol/mL，否則重新標(biāo)定。4.2.18二甲酚橙溶液（1g/L）。4.3樣品4.3.1樣品粒度應(yīng)不大于0.100mm。4.3.2樣品于100℃~105℃烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫。4.4試驗(yàn)步驟4.4.1試料稱取0.50g樣品（4.3），精確到0.0001g。3YS/T240.2-20XX4.4.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。4.4.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.4.4測定4.4.4.1當(dāng)三氧化鎢含量不大于4%時(shí)，將試料（4.4.1）置于300mL燒杯中，加入少量水潤濕。加入少許氟化銨（4.2.2）、15mL鹽酸（4.2.4蓋上表面皿，低溫加熱溶解數(shù)分鐘，加入8mL硝酸（4.2.5繼續(xù)加熱溶解，蒸發(fā)至3mL～5mL，取下冷卻。加入12mL硫酸（4.2.6蒸發(fā)至冒濃煙1min～2min，如試液呈黑色，滴加數(shù)滴硝酸-硫酸混合溶液（4.2.14），至無明顯黑色，取下冷卻。4.4.4.2當(dāng)三氧化鎢含量大于4%時(shí)，將試料（4.4.1）置于300mL燒杯中，加入少量水潤濕。加入少許氟化銨（4.2.2）、15mL鹽酸（4.2.4蓋上表面皿，低溫加熱溶解數(shù)分鐘，加入8mL硝酸（4.2.5），繼續(xù)加熱溶解，蒸發(fā)至近干。加入5mL硝酸（4.2.5），用約20mL水吹洗表面皿及杯壁，加熱至沸，用中速濾紙過濾，用硝酸（4.2.5）洗燒杯4次，洗沉淀6次。濾液連同洗液用300mL燒杯承接，濾液蒸發(fā)至5mL，加入12mL硫酸（4.2.6），蒸發(fā)至冒濃煙1min～2min，取下冷卻。4.4.4.3加入20mL酒石酸溶液（4.2.12），用少量水吹洗表面皿及杯壁，加40mL水，混勻，煮沸5min，取下冷卻，加入10mL無水乙醇（4.2.8），靜置過夜。4.4.4.4用雙層慢速濾紙過濾，用硫酸（4.2.10）洗燒杯3次，洗沉淀5次～6次，用乙醇（4.2.9）洗燒杯及沉淀各1次。4.4.4.5將濾紙展開，連同沉淀移入原燒杯中，加入30mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（4.2.15）和40mL水，加熱微沸10min～15min，攪拌使沉淀溶解，取下冷卻，加水至150mL。4.4.4.6加入少許抗壞血酸（4.2.3）、2mL硫脲飽和溶液（4.2.16）、2mL巰基乙酸溶液（4.2.13）、2滴～4滴二甲酚橙溶液（4.2.18攪勻，用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.17）滴定至紫紅色恰變亮黃色為終點(diǎn)。4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鉛含量以鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wPb計(jì)，按公式（2）計(jì)算：11式中：c1——Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mol/mL）；V2——滴定試料溶液時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V3——滴定空白溶液時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL207.2——鉛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molm1——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。4YS/T240.2-20XX計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。4.6精密度4.6.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限wPb/%4.6.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2再現(xiàn)性限wPb/%R/%5方法2：Na2EDTA返滴定法5.1原理試料用鹽酸、硝酸溶解，加適量硫酸后加熱至冒煙，在1.8mol/L～2.7mol/L的硫酸溶液中，鉛、鋇以硫酸鹽形式沉淀，過濾沉淀與基體鉍及共存元素分離。將沉淀溶于含一定量Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫氧化鉀堿性溶液中，調(diào)節(jié)酸度，在pH為5.5～6.0的乙酸-乙酸鈉緩沖體系中，以巰基乙酸掩蔽殘余少量的鉍，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，根據(jù)實(shí)際消耗的Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算鉛含量，鋇不干擾測定。5.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.2.1水，符合GB/T6682，二級(jí)。5.2.2金屬鉛（wPb≥99.99使用前，應(yīng)除去金屬表面的氧化物，可將金屬鉛置于硝酸（1+9）中浸泡1min，用水洗凈后，用無水乙醇洗滌，在烘箱中于50℃烘干備用。5.2.3金屬鋅（wZn≥99.99使用前，應(yīng)除去金屬表面的氧化物，可將金屬鋅置于硝酸（1+9）中浸泡1min，用水洗凈后，用無水乙醇洗滌，在烘箱中于50℃烘干備用。5.2.4氟化銨。5.2.5鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2.6硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.2.7硫酸(ρ=1.84g/mL）。5YS/T240.2-20XX5.2.8高氯酸(ρ=1.70g/mL）。5.2.9氫溴酸(ρ=1.49g/mL）。5.2.10無水乙醇。5.2.11硝酸-硫酸混酸：將35mL硫酸（5.2.7）緩慢加入到65mL硝酸（5.2.6）中，混勻，冷卻。5.2.12硝酸（1+1）。5.2.13硫酸（2+98）。5.2.14氫氧化鉀溶液（200g/L）：將200g氫氧化鉀溶解于水中，稀釋至1L，混勻，貯存于塑料瓶中。5.2.15乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH5.5～6.0）：將375g無水乙酸鈉溶解于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀釋至2500mL，混勻。5.2.16混合洗液：將100mL無水乙醇（5.2.10）加入到900mL硫酸（5.2.13）中，混勻，冷卻。5.2.17對硝基苯酚溶液（1g/L）：將0.1g對硝基苯酚溶于100mL水中，混勻。5.2.18巰基乙酸溶液（1+99）：將1mL巰基乙酸加入到99mL水中，混勻。5.2.19乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c≈0.016mol/L)：稱取6.0g乙二胺四乙酸二鈉置于400mL燒杯中，加1.0g氫氧化鈉，加水微熱溶解，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋，混勻，放置3天后標(biāo)定。5.2.20鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(Zn2+)=0.02mol/L)：稱取1.3076g金屬鋅（5.2.3），置于帶蓋的燒杯中。加入30mL水，分次加入25mL鹽酸（5.2.5），加熱溶解完全，冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.2.21K值的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取30.00mLNa2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.19）于300mL燒杯中，加入20mL氫氧化鉀溶液（5.2.14），加水至200mL。以下按照5.4.4.6操作。按公式（3）計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定比值（K）：ZZ式中：K—1.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，無量綱；VA—移取Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；VZ—消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。平行標(biāo)定四次，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后三位。當(dāng)極差不大于0.003時(shí)，取其平均值，否則重新標(biāo)定。5.2.22Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取0.10g金屬鉛(5.2.2)，精確到0.0001g，置于300ml燒杯中，加入15mL硝酸（5.2.12），蓋上表面皿，低溫溶解完全，并蒸至5mL，取下冷卻。加入10mL硫酸（5.2.7），繼續(xù)加熱至冒濃白煙約2min，取下冷卻。以下按照5.4.4.2～5.4.4.6條操作。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。按式（4）計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度（mol/L）：式中：c2——Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；6YS/T240.2-20XXm2——稱取金屬鉛的質(zhì)量，單位為克（gK——1.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，無量綱；VB——標(biāo)定空白試驗(yàn)中滴定過量Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；VC——金屬鉛標(biāo)定中滴定過量Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；207.2——金屬鉛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。平行標(biāo)定四次，計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字，當(dāng)極差不大于5×10-5mol/L時(shí)，取其平均值，否則重新標(biāo)定。5.2.23二甲酚橙溶液（5g/L）。5.3樣品5.3.1樣品粒度應(yīng)不大于0.100mm。5.3.2樣品于100℃~105℃烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.4試驗(yàn)步驟5.4.1試料稱取0.20g樣品（5.3），精確到0.0001g。5.4.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。5.4.3空白試驗(yàn)隨同試料平行做兩份空白試驗(yàn)，極差在0.10mL以內(nèi)，取其平均值。5.4.4測定5.4.4.1將試料（5.4.1）置于300mL燒杯中，加少量水潤濕，加入0.5g氟化銨（5.2.4）、15mL鹽酸（5.2.5），蓋上表面皿，低溫溶解3min～5min。加入5mL硝酸（5.2.6），繼續(xù)低溫溶解至試樣分解完全，溶液蒸至5mL～10mL，取下稍冷。加入10mL鹽酸（5.2.5）、5mL氫溴酸（5.2.9加熱至紅棕色煙幕冒盡，取下冷卻（若試料含銻不小于10％時(shí)，重復(fù)處理一次）。加入10mL硫酸（5.2.7加熱至冒濃白煙約5min。若試料含碳高，沿杯壁加1mL～2mL硝酸-硫酸混酸（5.2.11繼續(xù)加熱至冒濃白煙1min～2min，取下冷卻。5.4.4.2用水吹洗表皿及杯壁并加水至50mL，加熱微沸10min，冷卻至室溫。加入20mL無水乙醇（5.2.10），放置1h～2h。用包角慢速定量濾紙過濾，用混合洗液（5.2.16）洗滌燒杯3次及沉淀6次，再用水洗燒杯1次、沉淀2次，棄去濾液。5.4.4.3將沉淀連同濾紙一起放入原燒杯中，加入15mL硫酸（5.2.7），蓋上表面皿，稍稍搖晃燒杯，待濾紙基本溶解后，加入5mL硝酸（1.3）、5mL高氯酸（5.2.8）。繼續(xù)加熱至冒濃白煙，驅(qū)趕盡氮的氧化物，蒸至體積約10mL，取下冷卻。5.4.4.4用水吹洗表皿及杯壁并加水至50mL，加熱微沸10min，冷卻至室溫。加入20mL無水乙醇（5.2.10），放置1h～2h。用包角慢速定量濾紙過濾，用混合洗液（5.2.16）洗滌燒杯3次及沉淀6次，再用水洗燒杯1次、沉淀2次，棄去濾液。5.4.4.5將沉淀連同濾紙一起放入原燒杯中。加入20mL氫氧化鉀溶液（5.2.14),準(zhǔn)確加入50.00mLNa2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.19）。低溫加熱微沸10min，取下冷卻，加水至200mL。7YS/T240.2-20XX5.4.4.6加1滴～2滴對硝基苯酚溶液（5.2.17），用硝酸（5.2.12）中和至無色。待溶液冷卻至室溫后，加入25mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.2.15）、1mL巰基乙酸溶液（5.2.18）、2滴～3滴二甲酚橙溶液（5.2.23），每加入一種試劑均需攪勻，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.20）滴定至清晰紫紅色出現(xiàn)為終點(diǎn)。5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鉛含量以鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wPb計(jì)，按公式（5）計(jì)算：式中：V4——滴定空白試驗(yàn)中過量的Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mLV5——滴定試料溶液中過量的Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mLK——1.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，無量綱；c2——Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm3——試料的質(zhì)量，單位為克（g207.2——金屬鉛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.6精密度5.6.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表3重復(fù)性限wPb/%5.6.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表4再現(xiàn)性限wPb/%R/%6方法3：火焰原子吸收光譜法6.1原理試料用王水分解，在稀硝酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，使用空氣-乙炔火焰測8YS/T240.2-20XX量鉛的吸光度，以工作曲線法計(jì)算鉛含量。6.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。6.2.1水，符合GB/T6682,二級(jí)。6.2.2硝酸(ρ=1.42g/mL)。6.2.3鹽酸(ρ=1.19g/mL)。6.2.4硝酸（1+1）。6.2.5硝酸（1+2）。6.2.6硝酸（5+95）。6.2.7鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉛（wPb≥99.99%）于200mL燒杯中，加入30mL硝酸（6.2.5），蓋上表面皿，置于電熱板低溫處加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。取下，用少量水沖洗杯壁及表面皿，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（6.2.5），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉛。或采用相同濃度市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。用水釋釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鉛?；虿捎孟嗤瑵舛仁惺塾凶C標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.3儀器原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于0.244μg/mL；——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%；——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。6.4樣品6.4.1樣品粒度應(yīng)不大于0.1mm。6.4.2樣品在100℃~105℃烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫。6.5試驗(yàn)步驟6.5.1試料按表5稱取樣品，精確至0.0001g。表5試料量、分取試液體積、補(bǔ)加硝酸體積及測定試液體積-->0.25～1.25--9YS/T240.2-20XX>1.25～5.006.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。6.5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.5.4測定置于電熱板上低溫加熱10min～15min，加入5mL硝酸（6.2.2蓋上表面皿，置于電熱板低溫處加熱將試料溶解完全，蒸至近干，取下冷卻。加入10mL硝酸（6.2.4），用硝酸（6.2.6）吹洗表面皿及杯壁，加熱使鹽類溶解完全，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用硝酸（6.2.6）稀釋至刻度，混勻，用快速濾紙干過濾于燒杯中。6.5.4.2按表5分取試液于100mL容量瓶中，補(bǔ)加相應(yīng)體積的硝酸（6.2.4），用硝酸（6.2.6）稀釋至刻度，混勻待測。6.5.4.3使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，以水調(diào)零，測量試液吸光度，從工作曲線上得到相應(yīng)鉛的質(zhì)量濃度。6.5.5工作曲線的繪制分別移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2.8）置于一組100mL容量瓶中，加