ICS03.120.99GB/T44165.5—2024消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法Part5:Phenol國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T44165.5—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T44165《消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法》的第5部分。GB/T44165已經(jīng)發(fā)布了 ——第5部分：苯酚；請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)消費(fèi)品安全標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC508)提出并歸口。市順德區(qū)美的洗滌電器制造有限公司、廈門全新IⅡGB/T44165.5—2024GB/T44165《消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法》為GB/T39498《消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)使用控制GB/T44165為消費(fèi)品中化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)的統(tǒng)一或補(bǔ)充方法標(biāo)準(zhǔn)，旨在為尚未有相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的消費(fèi)品中相關(guān)化學(xué)物質(zhì)的監(jiān)管提供技術(shù)支撐，擬由9個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：短鏈氯化石蠟；—-第2部分：苯乙烯遷移量；——第4部分：1,4-二氯苯； ——第6部分：丙烯酰胺；——第7部分：多氯萘；——第8部分：全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA);1GB/T44165.5—2024消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第5部分：苯酚警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安本文件描述了采用高效液相色譜法測(cè)定消費(fèi)品中苯酚含量和遷移量的方法。--—皮革。本文件也適用于具有固定表面積的聚合物材料中苯酚遷移量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法柔韌造型材料flexiblemodelingmate4原理5試劑或材料2GB/T44165.5—20245.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取適量苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.3)于容量瓶中，用甲醇(5.1)溶解并定容至刻度，得到1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。5.5苯酚含量的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.4),用甲醇(5.1)稀釋得到質(zhì)量濃度為0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20mg/L的苯酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。5.6苯酚遷移量的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.4),用水(5.2)稀釋得到質(zhì)量濃度為0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20mg/L的苯酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。6儀器設(shè)備6.5超聲波萃取儀：功率為250W,頻率為53kHz,或相當(dāng)者。6.6離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。6.11具塞離心管。6.12不銹鋼鑷子。7樣品前處理用合適的工具將固體樣品制成不大于5mm×5mm×5mm尺寸的顆粒，準(zhǔn)確稱取試樣1.0g(精環(huán)境下超聲(60±2)min,冷卻至室溫后，萃取液經(jīng)有機(jī)濾膜(5.7)過準(zhǔn)確稱取試樣1.0g(精確至0.0001g)于10mL具塞比色管中，加入8mL甲醇(5.1),渦旋混離心管中，以10000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min,上清液經(jīng)有機(jī)濾膜(5.7)過濾后待測(cè)。長(zhǎng)方形或其他能減少切割邊緣的形狀(具體取樣參數(shù)見附錄A)。選擇試驗(yàn)樣品薄的部位取樣。如果試3GB/T44165.5—2024樣厚度超過1mm,在計(jì)算試樣表面積時(shí)應(yīng)把厚度的表面積也計(jì)算在內(nèi)。試樣表面應(yīng)光滑，應(yīng)去除表面松散的顆粒物。如果試驗(yàn)樣品表面積小于10cm2,不必切割，將整個(gè)樣品作為測(cè)試試樣。表面積小于10cm2的測(cè)試試樣應(yīng)用100mL水(5.2)進(jìn)行遷移試驗(yàn)。如果試樣很薄并容易黏附在提取瓶(6.7)的例體積(每1cm2表面積加10mL水)的水(5.2)進(jìn)行遷移。瓶密封，放置在全自動(dòng)控溫?fù)u床(6.8)中，在(37±2)℃的條件下，以(60±5)r/min的轉(zhuǎn)速水平振蕩除不加試樣外，苯酚含量和苯酚遷移量的空白試驗(yàn)分別按照7.1和7.2的操作步驟進(jìn)行。8測(cè)定測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，無法給出液相色譜測(cè)定的通用參數(shù)。下列給出的參數(shù)已被證明是a)色譜柱：C??(250mm×4.6mb)流動(dòng)相：甲醇十水(60+40),等度洗脫。按上述分析條件(8.1)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣試液進(jìn)行分析，采用目標(biāo)化合物的紫外光譜圖和色譜峰的保留時(shí)間(見附錄B)進(jìn)行定性。如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間、光譜圖和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相在8.1色譜條件下，取標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液(5.5或5.6)分別進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)、峰9結(jié)果計(jì)算苯酚含量按公式(1)進(jìn)行計(jì)算：4GB/T44165.5—2024…………(1)式中：V——定容體積，單位為毫升(mL);m——樣品取樣量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。9.2苯酚遷移量苯酚遷移量按公式(2)進(jìn)行計(jì)算，試樣遷移液中苯酚的質(zhì)量濃度可由標(biāo)準(zhǔn)曲線直接讀出。M=(p—po)×n (2)式中：M——試樣中苯酚的遷移量，單位為毫克每升(mg/L);p——試樣遷移液中苯酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——空白遷移液中苯酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);n—-—稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。10方法定量限本文件中苯酚含量的方法定量限為5mg/kg,苯酚遷移量的方法定量限為0.5mg/L。11精密度實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的精密度數(shù)據(jù)見附錄D。12試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試樣描述；b)本文件編號(hào)；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象：f)試驗(yàn)日期。5GB/T44165.5—2024(資料性)苯酚遷移量測(cè)試中聚合物材料的取樣示例苯酚遷移量測(cè)試中聚合物材料不同切割形狀樣品的取樣規(guī)格參數(shù)見表A.1。表A.1不同切割形狀樣品的取樣規(guī)格參數(shù)參考示例(適用于試樣厚度<1mm)樣品切割形狀規(guī)格比表面積/cm2圓形半徑：1.79cm正方形邊長(zhǎng)：3.18cm長(zhǎng)方形響應(yīng)值/AU(資料性)苯酚的液相色譜圖苯酚的液相色譜圖見圖B.1,0.020苯酚二極管陣列檢測(cè)器紫外吸收光譜圖見圖B.2。0.0150.0100.0050.000t/nin圖B.1苯酚的液相色譜圖0.0250.0200.0150.0100.0050.000w220240260280300320340360380400/min圖B.2苯酚二極管陣列檢測(cè)器紫外吸收光譜圖67GB/T44165.5—2024(資料性)氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定苯酚的參考條件采用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)苯酚進(jìn)行確證，氣相色譜圖見圖C.1,參考工作條件如下：(膜厚)固定相為5%苯基，95%二甲基硅氧烷的石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者；b)柱溫：初始溫度80℃,保留1min,然后以15℃/min的速度升至250℃,保留1min;c)進(jìn)樣口溫度：250℃;d)傳輸線溫度：250℃;f)分流比：10:1;h)離子源：電子轟擊電離源(EI);i)離子源溫度：230℃;j)掃描模式：選擇離子監(jiān)測(cè)，定量離子為94m/z,定性離子分別為66m/z、65m/z、39m/z。t/min苯酚的氣相色譜圖8GB/T44165.5—2024(資料性)精密度試驗(yàn)結(jié)果選取有代表性的4個(gè)實(shí)際樣品，組織7間實(shí)驗(yàn)室按照本文件分別進(jìn)行苯酚含量和遷移量的測(cè)試，并表D.1實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)(苯酚含量)樣品LO%Mmg/kgSmg/kg%rmg/kgmg/kgCVR%Rmg/kg墨水7088.02.632.99造型黏土7043.50.8902.052.492.49皮革7021.04.312.296.42注：L—-—剔除離群值后的試驗(yàn)樣本數(shù)；O——離群值的比例；M——含量平均值；Sr——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；CVr——重復(fù)性變異系數(shù)；r——重復(fù)性限，r=2.8×sp;SR-—再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差；CVR—-—再現(xiàn)性變異系數(shù)；R——再現(xiàn)性限，R=2.8×sR。表D.2實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)(苯酚遷移量)樣品L0%Mmg/LSmg/L%rmg/Lmg/L%Rmg/L酚醛樹脂塑料70注：L——剔除離群值后的試驗(yàn)樣本數(shù)；O—--—離群值的比例；M——遷移量平均值；sr---重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；CV,——重復(fù)性變異系數(shù)；r——重復(fù)性限，