第第頁(yè)紫外分光光度計(jì)構(gòu)成的簡(jiǎn)介光度計(jì)操作規(guī)程1．光源：鎢燈或鹵鎢燈——可見光源350～1000nm氫燈或氘燈——紫外光源200～360nm2．單色器：包括狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件其中色散元件：1.棱鏡——對(duì)不同波長(zhǎng)的光折射率不同分1．光源：鎢燈或鹵鎢燈——可見光源350～1000nm氫燈或氘燈——紫外光源200～360nm2．單色器：包括狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件其中色散元件：1.棱鏡——對(duì)不同波長(zhǎng)的光折射率不同分出光波長(zhǎng)不等距2.光柵——衍射和干涉分出光波長(zhǎng)等距3．吸取池：玻璃——能吸取UV光，僅適用于可見光區(qū)石英——不能吸取紫外光，適用于紫外和可見光區(qū)要求：匹配性（對(duì)光的吸取和反射應(yīng)一致）4．檢測(cè)器：將光信號(hào)變化為電信號(hào)的裝置1）光電池2）光電管3）光電倍增管4）二極管陣列檢測(cè)器5．記錄裝置：訊號(hào)處理和顯示系統(tǒng)

—專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),試驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣揚(yáng)媒體。

相關(guān)熱詞：

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

一、光源部分：

（1）鎢燈不亮；

原因：1.鎢燈燈絲燒斷（此種原因幾率zui高）；

檢查：鎢燈兩端有工作電壓，但燈不亮；取下鎢燈用萬(wàn)用表電阻檔檢測(cè)。

解決方法：更換新鎢燈；

原因2.沒有點(diǎn)燈電壓；

檢查：保險(xiǎn)絲被熔斷；

解決方法：更換保險(xiǎn)絲，（如更換后再次燒斷則要檢查供電電路）；

（2）氘燈不亮；

原因：1氘燈壽命到期（此種原因幾率zui高）；

檢查：燈絲電壓、陽(yáng)極電壓均有，燈絲也可能未斷（可看到燈絲發(fā)紅）；

解決方法：更換氘燈；

原因：2.氘燈起輝電路故障；

檢查：氘燈在起輝的過程中，一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘，然后燈的陽(yáng)極與陰極間才可起輝放電，假如燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng)，并且更換新的氘燈后仍舊如此，有可能是起輝電路有故障，燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率zui大。

解決方法：需要專業(yè)人士修理；

二.信號(hào)部分：

（1）沒有任何檢測(cè)信號(hào)輸出；

原因：沒有任何光束照射到樣品室內(nèi)；

檢查：將波長(zhǎng)設(shè)定為530nm，狹縫盡量開到zui寬檔位，在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處，察看白紙上有無(wú)綠光斑影像；

解決方法：檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位？雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了（耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音）？

（2）樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下，全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大；

原因：光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品；

檢查：察看光源是否照射到入射狹縫的中央？石英窗上有無(wú)污染物？

解決方法：重新調(diào)整光源鏡的位置，用乙醇清洗石英窗；

（3）樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下，僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大；

原因：氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片顯現(xiàn)結(jié)晶物；

檢查：可見區(qū)的基線較為平坦，斷電后打開儀器的單色器及上蓋，肉眼可以察看到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面；假如光學(xué)系統(tǒng)正常，zui大的可能是氘燈老化，可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判定；

解決方法：更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片（注意：此種技巧需要有確定維護(hù)和修理閱歷者來(lái)實(shí)施）；

（4）樣品室放入空白后做基線記憶，噪聲較大，紫外區(qū)尤甚；

原因：比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對(duì)紫外光譜的吸取太猛烈，使放大器超出了校正范圍；

檢查：將波長(zhǎng)設(shè)定為250nm，先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零，然后將空比色皿插入樣品道一側(cè)，此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs；假如大于此值，有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿；同樣方法也可判定空白溶液的吸光值大??；

解決方法：清洗比色皿，更換空白溶液；

（5）吸光值結(jié)果顯現(xiàn)負(fù)值（zui常見）；

原因：沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液；

檢查：將參比液與樣品液調(diào)換位置便知；

解決方法：做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液；

（6）樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良；

原因：排出儀器本身的原因外，zui大的可能是樣品溶液不均勻所致；在簡(jiǎn)易的單光束儀器中，樣品池架一般為推拉式的，有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上；

檢查：更換一種穩(wěn)定的試樣判定；

解決方法：實(shí)行正確的試樣配置手段；修理推拉式樣品架的定位碰珠；

（7）做基線掃描或樣品掃描時(shí)，基線或信號(hào)有一個(gè)大的負(fù)脈沖；

原因：掃描速度設(shè)置得過快，信號(hào)在讀取時(shí)，誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號(hào)讀取了；

檢查：更改掃描速度；

（8）做基線掃描或樣品掃描時(shí)，基線或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲；

原因：濾光片飼服電機(jī)“失步”，造成檔位錯(cuò)位，國(guó)產(chǎn)電機(jī)尤甚；

檢查：重新開機(jī)有可能回復(fù)，或打開單色器對(duì)比波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來(lái)檢查（注意：打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激）；

解決方法：更換飼服電機(jī)；

（9）樣品出峰位置不對(duì)；

原因：波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移；

檢查：通過氘燈的656.1nm的特征譜線來(lái)判定波長(zhǎng)是否精準(zhǔn)；

解決方法：對(duì)于儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單，使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可；而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器，這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來(lái)進(jìn)行了；

（10）信號(hào)的辨別率不夠，實(shí)在表現(xiàn)是：本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法察看到；

原因：狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快，造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上，從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào)；按常理，確定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)確定范圍的掃描速度；或者狹縫設(shè)置得過寬，使儀器的辨別率下降，將小峰融合在大峰里了。

檢查：放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄；

解決方法：將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)zui優(yōu)化的條件；

（11）當(dāng)儀器波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí)，吸光值信號(hào)上下?lián)u擺，特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器；

原因：開關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良；

檢查：用手加重氣力按琴鍵時(shí)，吸光值隨之變化；

解決方法：用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可；

（12）儀器零點(diǎn)飄忽不定，緊要反映在簡(jiǎn)易儀器上；

原因：在簡(jiǎn)易儀器中，零點(diǎn)往往是通過電位器來(lái)調(diào)整，這種電位器一般是炭膜電阻制作的，使用久了往往造成接觸不良；

解決方法：更換電位器；

還有一點(diǎn)補(bǔ)充一下,假如是PC連接UV時(shí),同志們確定注意接口板別不當(dāng)心被擊穿,確定要關(guān)機(jī)后拔插.若可見部分穩(wěn)定性不好，有可能是鎢燈的供電電壓不穩(wěn)，一般鎢燈電源是穩(wěn)壓電路

（13）在使用過程中，顯現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零，同時(shí)伴有圖線記錄基線位置偏高。

可能原因：

①光電倍增等老化，性能降低；

②信號(hào)處理板可能發(fā)生故障；

③前置放大版顯現(xiàn)故障，引起反饋量增大。

解決方法：

①開機(jī)通電，先做記錄故障曲線，再與原始記錄的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比，找出異同點(diǎn)，并作一下定性定能分析。然后用一只同型號(hào)規(guī)格的新光電倍增管替換機(jī)上的光電管，再開機(jī)試驗(yàn)，結(jié)果記錄出來(lái)的圖線并沒有什么變化，由此證明光電倍增管沒有老化變質(zhì)。

②進(jìn)一步檢查信號(hào)處理板，未發(fā)覺信號(hào)處理板各元器件損壞，對(duì)影響靈敏度有關(guān)的電位器檢測(cè)，結(jié)果測(cè)得數(shù)據(jù)正常，這說明信號(hào)處理板沒有故障。

③由于對(duì)以上分析，故障發(fā)生在前置級(jí)放大板可能性很大。應(yīng)接受模擬測(cè)試對(duì)前置放大板進(jìn)行測(cè)量，先利用直流穩(wěn)壓電源，把各供電電源加上，使其電路單獨(dú)工作，用信號(hào)發(fā)生器發(fā)出的信號(hào)加到輸入端。再用示波器接在輸出端測(cè)量輸出信號(hào)，將輸入信號(hào)與輸出信號(hào)對(duì)比，結(jié)果波形相同，說明電路沒有故障。用相同方法對(duì)一個(gè)帶驅(qū)動(dòng)器的開關(guān)管測(cè)量，輸入端加入信號(hào)后，用示波器未能測(cè)出輸出端信號(hào)，判定開關(guān)管壞，換上同一型號(hào)規(guī)格的開關(guān)管，恢復(fù)正常。

（14）儀器掃描樣品時(shí)，顯示一條直線。

可能原因：軟件顯現(xiàn)故障。

解決方法：退出操作系統(tǒng)，重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，再次掃描。

（15）紫外可見分光光度計(jì)接通電源后，光源不亮。

可能原因：

①光源燈泡已損壞；

②保險(xiǎn)管燒壞。

解決方法：更換氘燈或鎢燈；更換保險(xiǎn)管。

（16）儀器自檢時(shí)提示通訊錯(cuò)誤。

可能原因：儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒有連接好。

解決方法：連接好數(shù)據(jù)線，重新打開儀器和軟件，重新自檢。

（17）自檢時(shí)提示波長(zhǎng)自檢出錯(cuò)。

可能原因：自檢過程中可能打開過儀器樣品室的蓋子。

解決方法：關(guān)上儀器樣品室蓋子，重新自檢。

（18）測(cè)試過程中提示能量太低。

可能原因：

①光源燈泡使用時(shí)間超過壽命期；

②樣池中有不透光的東西擋住了光。

解決方法：更換光源燈泡；拿走擋光的物品

三、使用技巧

（1）不使用氘燈時(shí)如何關(guān)閉氘燈

當(dāng)連接儀器時(shí)，選擇儀器配置保養(yǎng)標(biāo)簽，然后點(diǎn)擊氘燈邊上的燈狀態(tài)框，除去復(fù)選標(biāo)記。只要掃描范圍和固定波長(zhǎng)測(cè)定不在氘燈的范圍之內(nèi)時(shí)，氘燈將處于關(guān)閉狀態(tài)。

（2）如何決議所用的通帶

選擇測(cè)定光譜中zui窄峰的半高度，然后除以10、例如峰的半高度寬是20nm，通帶的優(yōu)選值是2nm。

（3）初始化剛完成，使用哪條基線

使用zui后一次存儲(chǔ)的基線。儀器在初始化時(shí)不進(jìn)行基線校正?？蓲呙枰淮瘟憔€，看基線是否完好，假如可以，就使用存在的基線。儀器在出廠時(shí)存儲(chǔ)有基線。假如未進(jìn)行過基線校正，則使用的是出廠時(shí)的基線。

（4）假如發(fā)生通訊故障，應(yīng)當(dāng)檢查哪些項(xiàng)目

①檢查在儀器配置屏幕（選擇儀器配置）中是否選擇了合適的通訊口；

②檢查電纜是否正確，堅(jiān)固地連接

③檢查儀器的電源是否已經(jīng)打開

（5）燈是如何進(jìn)行準(zhǔn)直的

實(shí)際上燈并不移動(dòng)。在初始化時(shí)，驅(qū)動(dòng)燈反光鏡的步進(jìn)馬達(dá)連接有傳感器，當(dāng)檢測(cè)器發(fā)覺能量zui大時(shí)，反饋信號(hào)到燈室，步進(jìn)馬達(dá)的傳感器自動(dòng)記憶此時(shí)的反光鏡位置。當(dāng)檢查全部的位置后，反光鏡自動(dòng)返回到記憶的位置。

（6）紫外區(qū)讀數(shù)漂移的原因

確認(rèn)氘燈是否點(diǎn)亮。氘燈的使用時(shí)間是否超過了預(yù)期的500h壽命，一旦超過，光強(qiáng)減弱，或許需要更新。此外可檢查夾縫寬度的設(shè)置是否太小。

（7）執(zhí)行了自動(dòng)調(diào)零后儀器處于什么狀態(tài)

自動(dòng)調(diào)零把當(dāng)前固定波長(zhǎng)的光度讀數(shù)調(diào)整為0或者100%，取決于測(cè)定的方式。使用自動(dòng)調(diào)零減去了空白讀數(shù)。通常，在單個(gè)固定波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)使用自動(dòng)調(diào)零，假如是多波長(zhǎng)測(cè)定，應(yīng)當(dāng)執(zhí)行基線校正。

（8）為什么執(zhí)行自動(dòng)調(diào)零后光譜仍舊沒有得到有效的校正

由于自動(dòng)調(diào)零只校正一個(gè)點(diǎn)；要校正光譜范圍，需要進(jìn)行基線校正或精細(xì)的基線校正。精細(xì)的基線校正應(yīng)當(dāng)定期進(jìn)行，一般每月一次，在樣品室中不必放任何容器。

（9）基線校正后儀器的狀態(tài)如何？

基線校使時(shí)儀器在訂立得波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光譜讀數(shù)調(diào)整為零。

（10）為什么基線校正不能正常起作用

是否樣品室中放了樣品？基線校正時(shí)有三種選擇，可確?；€校正的正常。

①樣品室池架內(nèi)空置（空氣對(duì)空氣）。此時(shí)校正儀器的基線，特別適合精細(xì)的基線校正

②樣品池中放入溶劑，參比側(cè)空置

③樣品和參比池中都放入溶劑

需要確認(rèn)樣品室的門已經(jīng)關(guān)好。雜散光會(huì)影響基線的質(zhì)量。此外，在指定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)溶劑和樣品池的材料匹配。

（11）夾縫寬更改以后情況如何

多數(shù)場(chǎng)合下（紫外/可見區(qū)），設(shè)置夾縫寬也等于設(shè)置了帶寬，換言之設(shè)置了光譜的辨別率。夾縫寬更改，更改了光束的集合尺寸。在使用微量池和流通池時(shí)就要權(quán)衡考慮，加添夾縫寬可加添光通量降低噪聲。但是，使用zui大的夾縫寬，噪聲是降低了，付出的代價(jià)是辨別率也隨之降低了。

（12）為什么有時(shí)在儀器初始化中會(huì)顯現(xiàn)氘燈能量或波長(zhǎng)正確度故障

顯現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因可能如下。

①樣品盒參比池中有樣品池

②使用某些附件，如池定位裝置、抽吸單元等，沒有坐落在正確的位置上或未準(zhǔn)直。

③假如安裝了抽吸單元，流通池臟了、空了或沒有準(zhǔn)直。

④氘燈的使用時(shí)間接近或超過預(yù)期的500h壽命，燈的能量降低乃至不能通過能量檢查，并且由于噪聲加添，使波長(zhǎng)正確度的檢查也失敗。此時(shí)，換新的燈一切問題迎刃而解。

原子吸取分光光度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定

①我國(guó)的原子吸取分光光度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定：測(cè)試基線漂移時(shí)銅燈預(yù)熱3min，這是不妥的。由于從理論上講，銅燈一般在30min左右才能達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，所以操作時(shí)應(yīng)當(dāng)預(yù)熱30min。

②雙光束和單光束的測(cè)試結(jié)果不應(yīng)當(dāng)相同，由于從理論上講，雙光束測(cè)試指標(biāo)應(yīng)稍優(yōu)于單光束儀器，否則雙光束儀器沒有意義。

③計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定測(cè)試基線漂移的時(shí)間為30min，這也是欠妥當(dāng)?shù)?。目前，?guó)際上