中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ639-2012水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法Waterquality-Determinationofvolatileorganiccompounds-Purgeandtrap/gaschromatography-massspectrometer2012-12-03發(fā)布2013-03-01實(shí)施環(huán)境保護(hù)部發(fā)布I 1 1 1 2 2 2 3 3 6 7 7 9 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定海水、地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中揮發(fā)性有機(jī)物的吹掃本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：國(guó)家城市供水水質(zhì)檢測(cè)網(wǎng)青島監(jiān)測(cè)站、青島經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)供排水監(jiān)測(cè)站、濟(jì)南市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站、濰坊市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心和鞍山市環(huán)境1HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)HJ586水質(zhì)游離氯和總氯的測(cè)定N,N-二乙基-1,4-苯二胺2宜選用氟苯和1,4-二氯苯-d4作為內(nèi)標(biāo)，可直接購(gòu)買(mǎi)市售36.1氣相色譜/質(zhì)譜儀：色譜部分具分流/不分流進(jìn)吹掃裝置能直接連接到色譜部分，并能自動(dòng)啟動(dòng)色譜，應(yīng)帶有5ml的吹掃管。捕集管使用水樣呈中性時(shí)向每個(gè)樣品瓶中加入0.5吹掃溫度：室溫或恒溫；吹掃流速：40ml/min；吹掃時(shí)間：11min；干吹掃時(shí)間：1min；預(yù)4脫附溫度：180℃;脫附溫度：190℃;脫附時(shí)間：2min；烘烤溫度：200℃;烘烤時(shí)間：6min。進(jìn)樣口溫度：220℃;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（分流比30：1程序升溫：35℃（2min）離子源：EI源；離子源溫度：230℃;離子化能量：能，還要選擇一個(gè)確認(rèn)離子（如鹵素的同位素確保定量離子進(jìn)樣方式：手動(dòng)或自動(dòng)；進(jìn)樣量：2μl；程序升溫：100℃（0.1min）→12℃/min→160℃;質(zhì)量174的59%質(zhì)量95的59%質(zhì)量174的95105%小于質(zhì)量174的2%質(zhì)量176的510%8.2.2.1使用全掃描方式：分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.6）和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）快速加到裝有空白試劑水（5.1）的容量瓶（6.8）中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均件（8.1從低濃度到高濃度依次測(cè)定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定5注5：對(duì)于極易揮發(fā)的目標(biāo)化合物（如氯（1）（2）RRF——目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子；6注9：當(dāng)分析一個(gè)高濃度樣品后，應(yīng)分析9.1.1對(duì)于每一個(gè)目標(biāo)化合物，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液或通過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)經(jīng)過(guò)多次進(jìn)樣建立保留時(shí)間窗如，當(dāng)一個(gè)離子在標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中的相對(duì)豐度為30%，則該離子在樣品質(zhì)譜圖中的豐度應(yīng)在7合物的定量離子有干擾時(shí)，允許使用輔助離子定量。具體（5）ρIS——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，μg/L；RRF——目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子。f——稀釋倍數(shù)。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.4%~20%，0.2%~14%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：9.0%~28%，1.1%~14%；重復(fù)性限分別為：0.5μg/L~1.5μg/L，7.6μg/L~24.7μg/L；再現(xiàn)性限分別為：8所有樣品和空白中都需加入替代物，按與樣品相同的步驟分析，每種替代物的回收率應(yīng)在11.7.1每批樣品至少應(yīng)采集一個(gè)運(yùn)輸空白和全程序空白樣品。空白中目標(biāo)化合物濃度應(yīng)小于下9112131415162-Chloro-1,3-butadi171819111----111苯11-----1111111----1trans-1,3-1111112e22m,p-Xylene222222----e2222222tert-Butylbenzene2222p-Isopropyltoluene2-----2n-Butylbenzene22222萘Naphthalene2-21—氯乙烯；2—1,1-二氯乙烯；3—二氯甲烷；4—反式-1,2-二氯乙烯；5—1,1-二氯乙烷；6—氯丁二烯；7—丙烷；20—二溴甲烷；21—一溴二氯甲烷；22—環(huán)氧氯丙烷；23—順式-1,3-二氯丙烯；24—甲苯-d8（替代物25—甲苯；26—反式-1,3-二氯丙烯；27—1,1,2-三氯乙烷；28—四氯乙烯；29—1,3-二氯丙烷；30—二溴氯甲烷；31—1,2-二溴乙烷；32—氯苯；33—1,1,1,2-四氯乙烷；34—乙苯；35/36—間/對(duì)-二甲苯；37—鄰-二甲苯；45—正丙苯；46—2-氯甲苯；47—4-氯甲苯；48—1,3,5-三甲基苯；49—叔丁基苯；50—1,2,4-三甲基苯；51—仲丁基苯；52—1,3-二氯苯；53—4-異丙基甲苯；54—1,4-二氯苯；55—1,4-二氯苯-d4（內(nèi)標(biāo)56—1,2-二57—正丁基苯；58—1,2-二溴-3-氯丙烷；59—1,2,4-三氯苯；60—六氯丁二烯；61—萘；62—1,2,3123456789