作業(yè)指導書生效日期：2012年7月1日批準人：劉朋批準日期：2012年7月1日受控狀態(tài)：編號：YJJ/ZYA-2012持有人：作業(yè)指導書修訂頁YJS/ZYOO-2009序號章節(jié)修訂內容批準人批準日期目錄YJS/ZYO1-2009樣品管理員崗位責任制………5YJS/ZYO2-2009報告員崗位責任制……………5YJS/ZYO3-2009設備儀器管理員崗位責任制…………………6YJS/ZYO4-2009文件管理員責任制……………7YJS/ZYO5-2009資料管理員崗位責任制………7YJS/ZYO6-2009統(tǒng)計員崗位責任制……………8YJS/ZYO7-2009公章管理員崗位責任制………8YJS/ZYO8-2009104型電熱鼓風干燥箱操作規(guī)程……………9YJS/ZYO9-2009液壓式萬能試驗機操作規(guī)程………………10YJS／ZYl0-2009RS-440型低溫試驗箱使用操作規(guī)程………11YJS／ZYl1-2009電熱干燥箱作業(yè)指導書……12YJS／ZYl2-2009天平作業(yè)指導書……………13YJS／ZY13-2009膠砂攪拌崗位操作規(guī)程……13YJS／ZY14-2009凝結時間和安定性崗位操作規(guī)程…………14HJC／ZY15-2009強度崗位操作規(guī)程…………15YJS／ZY16-2009振實崗位操作規(guī)程…………17YJS／ZY17-2009細度崗位操作規(guī)程…………17YJS／ZY18-2009削平崗位操作規(guī)程…………18YJS／ZY19-2009混凝土試塊抗壓強度檢測方法……………19YJS／ZY20-2009鋼筋物理性能檢測方法……20YJS／ZY21-2009鋼筋焊接試驗檢測方法……21YJS／ZY22-2009砂漿試塊抗壓強度檢測方法………………22YJS／ZY23-2009輕集料混凝土小型空心砌塊檢測方法……23YJS／ZY24-2009燒結普通磚檢測方法………24YJS／ZY25-2009土工檢測方法………………27YJS／ZY26-2009砼抗?jié)B性能檢測方法………28YJS／ZY27-2009砼無損檢測方法……………28YJS／ZY28-2009多孔磚、空心磚檢測方法…………………29YJS／ZY29-2009水泥檢測方法………………32YJS／ZY30-2009建筑用砂檢測操作方法……35YJS／ZY31-2009石子（卵、碎）檢測操作方法……………39YJS／ZY32-2009砂漿配合比操作方法………43YJS／ZY33-2009砼配合比操作方法…………44YJS／ZY34-2009塑料門窗檢測方法…………44YJS／ZY35-2009苯板檢測操作方法…………46YJS／ZY36-2009氣相色譜儀工作站操作方法…………47YJS／ZY37-2009室內空氣污染物檢測采樣點設置方法…50YJS／ZY38-2009室內空氣中氡檢測方法……………51YJS／ZY39-2009室內空氣中苯檢測方法……………52YJS／ZY40-2009室內空氣中甲醛檢測方法………………54YJS／ZY41-2009室內空氣中氨檢測方法…………………60YJS／ZY42-2009室內空氣中TVOC檢測方法………………66YJS／ZY43-2011扣件力學檢測方法………68YJS／ZY44-2011落錘試驗機檢測方法……73YJS／ZY45-2011塑料管材耐壓檢測方法…………………74YJS／ZY46-2011JTT/D臺式投影儀檢測方法………………84YJS／ZY47-2011中空玻璃露點儀（ZKL--Ⅱ）………………91接樣人員崗位職責YJJ/ZY01-20121、接樣員應對檢測項目見證送檢委托單（一份返給施工單位歸入施工技術檔案，一份由檢測單位存檔）的填寫內容及試樣的狀況進行審核，確認無誤后，在其上簽字，同時接樣人員要填寫由見證或取樣員簽字確認的見證取樣送檢工作臺帳。2、接樣員應對見證送檢委托單進行審核，包括見證/取樣員授權委托書與檢測的委托單核對見證/取樣員的一致性及有效性和檢測試樣的真實性和可靠性。3、對在審核中發(fā)現見證/取樣員在見證送檢委托單上未簽字、填寫不規(guī)范、無證上崗、委托他人見證、借用他人證書、樣品監(jiān)護不力以及封樣措施不可靠等現象，接樣員應拒絕接樣并在必要時通報當地的建設工程質量監(jiān)督站。檢測項目負責人YJJ/ZY02-20121、檢測項目負責人。應具有相應專業(yè)的中級技術職稱，從事工程檢測工作的年限符合相關規(guī)定，負責本檢測項目的日常技術、質量管理工作，其崗位職責如下：1）編制本項目作業(yè)指導書、檢測方案等技術文件；2）負責本項目檢測工作的具體實施，組織、指導、檢查和監(jiān)督本項目檢測人員的工作；3）負責做好本項目環(huán)境設施、檢測設備的維護、保養(yǎng)工作；4）負責本項目檢測設備的校準或檢測工作，負責確定本項目檢測設備的計量特性、分類、校準或檢測周期，并對校準結果進行適用性判定；5）組織編寫本項目的檢測報告，并對檢測報告進行審核；6）負責本項目檢測資料的收集、匯總及整理。設備管理員YJJ/ZY03-20091設備管理員。應具有檢測設備管理的基本知識和工程檢測工作的基本知識，從事工程檢測工作的年限符合相關規(guī)定，負責檢測設備的日常管理工作，其職責如下：1）協(xié)助檢測項目負責人確定檢測設備計量特性、規(guī)格型號，參與檢測設備的采購安裝；2）協(xié)助檢測項目負責人對檢測設備進行分類；3）建立和維護檢測設備管理臺賬和檔案；4）對檢測設備進行標識，對標識進行維護更新；5）協(xié)助檢測項目負責人確定檢測設備的校準或檢測周期，編制檢測設備的周期校準或檢測計劃；6）提出校準或檢測單位，執(zhí)行周期校準或檢測計劃；7）對設備的狀況進行定期、不定期的檢查，督促檢測人員按操作規(guī)程操作，并做好維護保養(yǎng)工作；8）指導、檢查法定計量單位的使用。檢測信息管理員YJJ/ZY03-20121檢測信息管理員。具有一級及以上計算機證書，負責本機構信息化工作、局域網及信息上傳工作，其職責如下：1)建立和維護計算機本系統(tǒng)、局域網，作好網絡設備、計算機系統(tǒng)軟、硬件的維護管理；2)負責本系統(tǒng)、局域網與本地區(qū)信息管理系統(tǒng)控制中心連接的管理工作，確保網絡正常連接，準確、及時地上傳檢測信息；3)作好檢測數據的積累整理；4作好檢測信息統(tǒng)計及上報工作。檔案管理員YJJ/ZY04-20121、檔案管理員。應具有相應的文秘基本知識，負責檔案管理的具體工作，其職責如下：1）指導、督促有關部門或人員作好檢測資料的填寫、收集、整理、保管，保質保量按期移交檔案資料；2）負責檔案資料的收集、整理、立卷、編目、歸檔、借閱等工作；3）負責有效文件的發(fā)放和登記，并及時回收失效文件；4）負責檔案的保管工作，維護檔案的完整與安全；5）負責電子文件檔案的內容應與紙質文件一致，一起歸檔；6）參與對已超過保管期限檔案的鑒定，提出檔案存毀建議，編制銷毀清單。檢測操作人員崗位YJJ/ZY05-2012檢測操作人員崗位。應經過相應各種檢測項目的技術培訓，經考核合格，取得崗位證書，其職責如下：1掌握所用儀器設備性能、維護知識和正確保管使用；2掌握所在檢測項目的檢測規(guī)程和操作程序；3按規(guī)定的檢測方法進行檢測，堅持檢測程序；4作好檢測原始記錄；5對檢測結果在檢測報告上簽字確認；6負責所用儀器、設備的日常保管及維護清潔工作；7負責所用儀器、設備使用登記臺賬；8負責檢測項目工作區(qū)的環(huán)境衛(wèi)生工作等。電子天平操作方法(YJJ／ZYl0-2009)一、準備：在使用前觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調整水平調節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心,左旋升高，右旋下降。二、運行步驟：1、天平在初次接通電源或長時間斷電后開機時，至少需要預熱30分鐘；開機前關好天平門，按下ON/OFF鍵，電源接通后稱量系統(tǒng)自動開啟自檢功能，稍后顯示0.0000g，自檢功能結束，即可開始使用。2、用標準砝碼(100g)校準天平。3、校準后，即可稱量樣品，常用的稱量方法有直接稱量法、固定質量稱量法和遞減稱量法，現分別介紹如下。（1）．直接稱量法 此法是將稱量物直接放在電子天平盤上直接稱量物體的質量。例如，稱量小燒杯的質量，容量器皿校正中稱量某容量瓶的質量，重量分析實驗中稱量某坩堝的質量等，都使用這種稱量法。(2)．固定質量稱量法此法又稱增量法，此法用于稱量某一固定質量的試劑（如基準物質）或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應小于0.1mg，以便容易調節(jié)其質量）樣品。注意：若不慎加入試劑超過指定質量，應先關閉升降旋鈕，然后用牛角匙取出多余試劑。重復上述操作，直至試劑質量符合指定要求為止。嚴格要求時，取出的多余試劑應棄去，不要放回原試劑瓶中。操作時不能將試劑散落于天平盤等容器以外的地方，稱好的試劑必須定量地由表面皿等容器直接轉入接受容器，此即所謂“定量轉移”。(3)．遞減稱量法又稱減量法，此法用于稱量一定質量范圍的樣品或試劑。在稱量過程中樣品易吸水、易氧化或易與CO2等反應時，可選擇此法。由于稱取試樣的質量是由兩次稱量之差求得，故也稱差減法。稱量步驟如下：從干燥器中用紙帶（或紙片）夾住稱量瓶后取出稱量瓶（注意：不要讓手指直接觸及稱瓶和瓶蓋），用紙片夾住稱量瓶蓋柄，打開瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（一般為稱一份試樣量的整數倍），蓋上瓶蓋。稱出稱量瓶加試樣后的準確質量。將稱量瓶從天平上取出，在接收容器的上方傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中，瓶蓋始終不要離開接受器上方。當傾出的試樣接近所需量（可從體積上估計或試重得知）時，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘附在瓶口上的試樣落回稱量瓶，然后蓋好瓶蓋，準確稱其質量。兩次質量之差，即為試樣的質量。按上述方法連續(xù)遞減，可稱量多份試樣。有時一次很難得到合乎質量范圍要求的試樣，可重復上述稱量操作1～2次。4、稱量完畢，將電子天平盤內部清掃干凈。四、注意事項：1、工作環(huán)境溫度在15℃～25℃，溫度波動不大于1℃／h。2、相對濕度<75％。3、將天平置于穩(wěn)定的工作臺上，避免震動、陽光照射和氣流。4、使用前應檢查天平是否處于正常狀態(tài)，否則應進行調整或校正。5、被稱物品不得直接放在天平盤上，應放在適當的容器內(或墊上)進行稱量，易吸潮、易揮發(fā)、有腐蝕或液體樣品應放在密閉容器內稱量。6、被稱物的溫度應與天平所處的溫度一致。7、被稱物的質量不得超過天平允許的最大稱量限度；同一分析工作應使用同一臺天平。8、要保持天平的干燥和清潔。氣相色譜工作站操作方法（YJJ/ZY36-2009）

第一部分氣相色譜儀操作規(guī)程

一、樣品檢測前準備工作

1.

打開氮氣缸瓶：

⑴打開氮氣缸瓶閥：用8#的扳手逆時針旋轉4-5下。

⑵打開藍色減壓閥：順時針旋轉，慢慢地調，使其壓力值為0.5MPa。（注意：當指針對藍色減壓閥0上第一小格時鋼瓶要換氣）

2.

觀察載氣柱前壓B（載氣調節(jié)面板）：3-4小格為正常（不能超過0.3Mpa）。

(若調節(jié)B柱前壓的大小，看穩(wěn)流閥的紅字，順時針調大，一般不用調)

3.

打開電源開關：當載氣柱前壓正常1-2min后，打開氣象色譜儀右側的綠色開關，此時儀器進行自檢及初始化，正常顯示GC112A（儀器型號），此符號表示自檢通過，可設置各溫控參數。

4.

開始升溫：按控制面板上[啟動]鍵，進樣器、柱箱、檢測器、輔助器（熱解析儀）開始由室溫上升至設置溫度。

5.

打開氫氣發(fā)生器和空氣泵開關：當進樣器、柱箱、輔助器（熱解析儀）達到設置溫度，其中檢測器溫度上升的最慢，當檢測器溫度到達100℃以上時打開氫氣發(fā)生器開關和空氣泵開關。觀察氫氣及空氣調節(jié)面板上是否顯示數據。氫氣發(fā)生器上流量顯示穩(wěn)定為40-50（ml/min）時，再點火（氫氣流量過小點不著火）

6.

按【點火】：長按5s觀察檢測器A中是否發(fā)紅。

7.

打開電腦上的【在線色譜工作站】：選擇【通道1】，最大化。點擊【采集數據】查看基線，調節(jié)FID微電流放大器面板上的調零旋鈕，使基線在0以上10%左右，同時觀察基線是否漂移（基線是否上下起伏），若漂移則老化色譜柱第8步，若不漂移則開始樣品檢測。

8.

色譜柱的老化：按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】→【初始溫度】→【2】【0】【0】→【鍵入】，此時柱箱溫度設置為200℃，接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】→【檢測器】→【2】【5】【0】→【鍵入】，此時檢測器設置為250℃，老化時間為30min。觀察基線平穩(wěn)，點擊【放棄采集】。老化時，【氣流控制】開關要開著，燒杯中有氣泡。（在色譜柱老化時，管可以不放在解析儀上）老化后按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】→【初始溫度】→【5】【0】→【鍵入】，柱箱初始溫度降為50℃。二、

檢測現場采集的樣品

1.觀察基線是否平穩(wěn)：把解析管放到解析爐中，點擊在線工作站中的【采集數據】，觀察此時屏幕上為平穩(wěn)的基線，在顯示器上按【放棄采集】。此時【切換閥】在反吹狀態(tài)，【氣流控制】開關關閉狀態(tài)，燒杯中無氣泡。（儀器控制面板上的設置溫度須在把解析管放到解析爐前核實是否為以下溫度：TVOC:柱箱—50℃，進樣器—250℃，檢測器—250℃，輔助器—280℃。苯：柱箱—60℃；進樣器—250℃，檢測器—250℃，輔助器—350℃），

2.調出校準曲線：在在線色譜工作站中打開校準曲線（打開在線色譜工作站界面上的工具條中【打開】，出現對話框，雙擊樣品文件夾，顯示校準曲線，雙擊）。3.檢測TVOC樣品:按微機溫度控制器面板上的【計時】鍵（此時是加熱，即使解析管中吸附的氣體汽化），此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間，當顯示30s時，再按【計時】停止。

再依次動作為：將切換閥打到【解析】，開始進樣。按【計時】（此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時）→【遙控開關】（此時應觀察顯示器上原基線是否消失，原基線消失表

示重新采集數據）【啟動】（開始啟動程序升溫）。當微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間為60s時按【計時】鍵停止計時；

再依次動作為：切換閥打到【反吹】→打開【氣流控制】旋鈕（此時燒杯中有氣泡，此時是為了把色譜柱內的重組分反向移動，以免污染或堵塞毛細管柱）→【保持】健連按兩下，微機溫度控制器面板屏上顯示程序升溫時間。53min后，所有峰出完，按【停止采樣】。此時程序升溫結束，即開始自動降溫，可把Tenax-TA管從解析爐中拿出，而儀器還在運行。將管冷卻至室溫后再進行老化。老化時間30min。（具體操作詳見三中采樣管的老化）

4.檢測苯樣品：按微機溫度控制器面板上的【計時】鍵（此時是加熱，即使解析管中吸附的氣體汽化），此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間，當顯示30s時，再按【計時】；

再依次動作為：切換閥打到【解析】（此時開始進樣）→按【計時】（此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時）→按【遙控開關】（此時應觀察顯示器上原基線是否消失，原基線消失表示重新采集數據），當微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間為20s時按【計時】；

再依次動作為：切換閥打到【反吹】→打開【氣流控制】旋鈕（此時燒杯中有氣泡，此時是為了把色譜柱內的重組分反向移動，以免污染或堵塞毛細管柱）。15min后，所有峰出完，按【停止采樣】、將柱箱初始溫度設置為50℃，儀器開始自動降溫，可把活性炭管拿出爐中，而儀器還在運行。將管冷卻至室溫后在進行老化。老化時間15min。（具體操作詳見三中采樣管的老化）（在采集數據過程中可以按【預覽】觀察，若有兩個同名峰，則按【方法】→【組分表】→改變時間寬度→采用→提交→預覽，此時變?yōu)橐粋€峰）5.實驗結束后，將柱箱溫度降為50℃，輔助器降為280℃（或300℃.若280℃和300℃出峰差不多則選用280℃）注意：關機時柱箱溫度必須降到50℃.

6.關機程序

⑴

柱箱溫度必須降到50℃后才可關機

⑵

首先關氣象色譜儀上的開關⑶

再關掉發(fā)生器的兩個開關⑷

最后關氮氣鋼瓶：1）用80扳手順時（慢慢）針旋轉，全部關死知道壓力閥顯示壓力為0，再關減壓閥。2）先順時針把減壓閥打開是指針大于0.5，再逆時針關上，全部松開。（但此時由于管道內有余氣，減壓閥并不顯示為0）兩個減壓閥一個是控制氮氣流量的，一個是控制儀器的壓力表三、采樣管的老化（檢測前、后均做管的老化）

1.Tenax-TA管老化具體操作

1）設置溫度：

柱箱溫度：按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】→【初始溫度】→【2】【5】【0】→【鍵入】，此時柱箱溫度設置為250℃，接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】→【檢測器】→【2】【9】【0】→【鍵入】，此時檢測器設置為290℃，按儀器微機溫度控制器面板上的【進樣器】→【2】【5】【0】→【鍵入】，此時進樣器溫度設置為250℃，接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】→【輔助器】→【3】【1】【0】→【鍵入】，此時輔助器設置為310℃，老化時間為30min。老化后的管兩端套上塑料帽放在干燥器中，采樣前再用純氮氣吹30min。2.活性炭吸附管老化具體操作

1）設置溫度：

柱箱溫度：按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】→【初始溫度】→【8】【0】→【鍵入】，此時柱箱溫度設置為80℃，接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】→【檢測器】→【2】【9】【0】→【鍵入】，此時檢測器設置為290℃，按儀器微機溫度控制器面板上的【進樣器】→【2】【5】【0】→【鍵入】，此時進樣器溫度設置為250℃，接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】→【輔助器】→【3】【5】【0】→【鍵入】，此時輔助器設置為350℃，老化時間為15min。老化后的管兩端套上塑料帽放在干燥器中，采樣前再用純氮氣吹15min。第二部分色譜工作站的操作方法一、操作步驟；1、色譜工作站在通用版色譜工作站的基礎上，以GB50325-2010及GB/T18883-2002為準則，為方便計算增加的功能：自動套用甲苯的工作曲線計算譜圖中所有未知峰的總含量。可計算單位采樣體積中各組份總的含量，并可換算到標準狀態(tài)下?？煽鄢軇┲懈鹘M份的峰面積和室外空氣樣品中各組份的含量。2、譜圖處理：這步的主要任務是正確地將譜圖聽峰檢測到，并為這些峰確立恰當的基線，以及為重疊的峰確立恰當的分割線。程序在采集譜圖的過程中會對譜圖進行實時處理，但也在譜圖采集結束后，調節(jié)“譜圖處理能數”或制定“譜圖處理方案”后對譜圖進行再處理。3、定量計算：在第一步中得到了譜圖中各個峰的位置和大小就可以在這些信息的基礎上有一系列已知濃度的標樣計算各氣體組份的工作曲線，或反過來有工作曲線計算待測樣品中各氣體組份的濃度。4、譜圖采集與處理：①在“工具”菜單里執(zhí)行“選項”命令，在彈出的選項對話框的“操作”頁面設置“通道貌岸然同步”一項。②在“文件“菜單內選擇“新建”命令，程序將打開一新窗口，并同時試圖尋找一個名為“默認模板”的文件，如果找到這個文件則將其中記載的幾張表格內容（如“譜圖參數表”、“譜圖處理表”、“定量組份表”、“定量方法表”、“分析報告表”）引進到新建窗口的相應相應表格中來，如果沒找到程序彈出一對話框沒有，故新建窗口中表選擇“新建”命令，程序將打開一新窗口，并同時試圖尋找一個名為“默認模板”的文件，如果找到這個文件則將其中記載的幾張表格內容（如“譜圖參數表”、“譜圖處理表”、“定量組份表”、“定量方法表”、“分析報告表”）引進到新建窗口的相應表格中來，如果沒找到程序彈出一對話框沒有，故新建窗口中表格的內容采勝出廠值。③在“譜圖參數表”“信號通道里選擇譜圖信號的采集通道。④選擇“操作”菜單中的“譜圖采集”命令，這時譜圖窗口內開始有譜圖走動。⑤如果要調節(jié)譜圖在橫向和縱向上的縮放，請分別調節(jié)“譜圖參數表”中“滿屏時間”和“滿屏量程”兩個譜圖顯示參數，也可分別單擊這兩個參數旁的“滿屏”按鈕，使當前已采集到的譜圖分別在橫向和縱向上滿屏。⑥待所有的峰都出完后，選擇“操作”菜單中的“手動終上”命令，這時將終上程序對譜圖信號數據的實時采集和處理。二、用標準樣品計算工作曲線操作步驟；1、圖處理與處理操作步驟采集并處理某已知濃度的標樣圖數據。2、在譜圖中用鼠標指向某組份所對應峰頂，按下鼠標右鍵選擇“自到填寫定量組份中套峰時間”命令，這時可以看到程序自動在“定量組份表”時間一欄中填表寫了按鼠標右鍵時鼠標指針所指時間。3、在“定量組分表”中為各組份填上它們在這個標樣中的已知濃度。然后在“定量方法表”中選擇“標準樣品”，并選擇“操作”菜單中“定量計算”命令，這時程序就將“定量組份表”中所有組份的濃度和程序測得峰面積和峰高數據填入“定量結果表中。4、新建一譜圖窗口在其的“定量方法表”中單擊工作曲線組合框中的“計算”按鈕，這時程序根據已存入“檔”中的全部數據計算出各組份的工作曲線。5、在“定量方法表”中觀察計算出的各組份的工作曲線。在“工作曲”組合框中先選擇要顯示哪一個組份的工作曲線，然后單擊旁邊的“顯示”按鈕，這時程序彈出窗口顯示所選組份的工作曲線。6、選擇“文件”菜單中的“存為模板”命令將上面譜圖窗口中的幾張設置好的表保存到“默認模板”文件中，這樣以后新建的譜圖窗口中將自動含有此計算的工作曲線。三、打印分析報告：1、在“分析報告表”中填寫好“報告頭”和報告尾“，這兩部分內容將分別被原封不動地插入到分析報告的頭部和尾部。2、在“工具”菜單的“選項”命令中，根據實際需要設置“打印”選項，以確定分析報告中各部分的內容。例如，在其中的“標題”中，可以重新制定報告第一行中的標題文字。3、選擇“操作”菜單中“打印報告”命令，這時程序用word、寫字板或本軟件自帶的析印程序打開將要打印的分析報告。報告中定量結果表最后一行的“濃度總計”即己換算到每單位體積的、在標準狀態(tài)下的、己扣除空白樣品的結果。4、在word、寫字板或本軟件自帶的打印程序中選擇打印命令，并隨后關閉word、寫字板或本軟件自帶打印程序。

721可見分光光度計操作方法一、開機預熱

儀器在使用前應預熱30分鐘。二、波長調整

轉動波長旋鈕，并觀察波長顯示窗，調整至需要的測試波長。

三、設置測試模式

1.按動“功能鍵”，便可切換測試模式。相應的測試模式循環(huán)如下：*開機默認的測試方式為吸光度方式2.將比色皿暗箱蓋合上，將參比溶液（空白）推入光路，順時針旋轉“100％”電位器調節(jié)旋紐使電表指針處于透光率“100%”處。3.按上述方式連續(xù)幾次調整透光率“0”及“100”，直至不變，即可進行測定工作。4.將校準溶液和待測溶液推入光路，讀取校準溶液吸光度（A）值。5.將待測溶液推入光路，讀取待測溶液吸光度值。6.根據校準溶液和待測溶液吸光度值及校準溶液濃度計算待測物濃度。【注意事項】1.使用本儀器前，使用者應該首先了解儀器的結構和工作原理，以及各個操作旋鈕的功能。在未接通電源之前，應該對于儀器的安全性進行檢查。2.儀器在使用前先檢查一下，放大器及單色器的二個矽膠干燥筒(在儀器底部)，如受潮變色，應更換干燥的藍色矽膠或者倒出原矽膠烘干后再用。3.儀器經過運輸和搬運等原因，會影響波長準確度，請根據儀器調校步驟進行調整，然后投入使用。4.如果大幅度改變測試波長時，在調整透光率“0”和“100％”后稍等片刻，(鎢燈在急劇改變亮度后需要一段熱平衡時間)，待指針穩(wěn)定后重新調整透光率“0”和“100％”即可工作。5.儀器工作不正常時，如無輸入，光源燈不亮、電表指針不動，應首先檢查保險絲有否損壞，然后檢查電路。6.有二包硅膠放在比色皿暗箱內，當儀器停止使用后，這也應該定期烘干。7.當儀器停止工作時，必須切斷電源，開關放在“關”。為了避免儀器積灰和沾污，在停止工作時間內用塑料套罩整個儀器，在套內應放數袋防潮硅膠。(三)比色皿使用要點1．拿比色皿時，用手捏住比色皿的毛面，切勿觸及透光面，以免透光面被玷污或磨損。2．被測液以倒至比色皿的約3/4高度處為宜。3．在測定一系列溶液的吸光度時，通常都是按從稀到濃的順序進行。使用的比色皿必須先用欲測溶液潤洗2-3次。4．比色皿外壁的液體用吸水紙吸干。5．清洗比色皿時，一般用水沖洗。如比色皿被有機物玷污，宜用鹽酸-乙醇混合液(1：2)浸泡片刻，再用水沖洗。不能用堿液或強氧化性洗滌液清洗，也不能用毛刷刷洗，以免損傷比色皿。6.儀器所附的比色皿是經過配對測試的，未經配對處理的比色皿將影響樣品的測試精度。適應比色皿一套兩只，供紫外光譜區(qū)使用，置入樣品架時，兩只石英比色皿上標記Q或箭頭方向要一致。玻璃比色皿一套四只，供可見光譜區(qū)使用。7.石英比色皿和玻璃比色皿不能混用，更不能和其他不經配對的比色皿混用。用手拿比色皿應握比色皿的磨砂表面，不應該接觸比色皿的頭光面，即透光面上不能有手印或溶液痕跡，待測溶液中不能有氣泡、懸浮物，否則也將影響樣品的測試精度。比色皿在使用完畢后應立即清洗干凈。FD216環(huán)境測氡儀操作規(guī)程規(guī)程：

1、將儀器放置在采樣點處，接通儀器電源，交流供電時，把交流電源線插入“AC220V”電源座，然后將開關K2撥向“交流”檔。

用電池供電時，把K1撥向“供電”，

K2撥向“電池”。打開開關，預熱30分鐘。

2、儀器出廠時，測量空氣氡的本底和系數都已設置，儀器的本底值在測量過程中是不變的，系數只有在測量空氣和測量土壤轉換時才需要重新置入。

3、空氣中氡濃度的測量：①、空氣測量時的參數：按鍵

顯示輸入顯示【系數】【上檔】

【本底00】

【系數000】

[0][2][0][3][7]【確認】【本底02】

【系數0.37】【預置】【上檔】測量點號00

充氣時間00測量時間00

排氣時間00

[0][1][1][0][2][0][0][1]【確認】測量點號01

充氣時間10

測量時間20排氣時間01

②可開始測量?？諝鉁y量時，如只需測量一點，按“點測”，即開始測量。如需多個點測量則按“連測”。

③測量結束后，若現場打印數據，則按“打印”鍵，再按“確認”

鍵即可完成打印。

4、土壤中氡濃度的測量

依次按“上檔”和所需本底值的數字鍵，再按“確認”鍵即可。土壤測量時參數:按鍵

顯示輸入顯示【系數】【上檔】

【本底00】

【系數000】

[0][2][2][0][5]【確認】【本底02】

【系數：2.05】【預置】【上檔】測量點號00

充氣時間00測量時間00

排氣時間00

[0][1][0][2][0][2][0][4]【確認】測量點號01

充氣時間02測量時間02排氣時間04②土壤測量時應選擇沒有充水或潮濕度不大的正常土壤進行土壤中氡的測量。

③選用直徑2.0cm左右，長80cm的鋼釬，在土壤中打約70cm深的孔。

④將鋼釬拔出，迅速將取樣器（使用前要檢查取樣器下端壁上的孔不能被泥土堵塞）插入孔中,并將取樣器頂端地表部分用土密封壓實，以防止抽氣時空氣進入孔中；

⑤應在測量土壤干燥塔的前端加棉紗或纖維，以防止微塵塵土抽入儀器內；

⑥用軟橡膠皮管將儀器與取樣器連接時：一端接取樣器的氣體出口處，另一端接入附件干燥塔及儀器的進氣孔；

⑦按“土測”鍵進行測量：測量過程為：本底測量-充氣-測量-排氣。當儀器充氣結束后進入測量過程時及時拔掉進氣孔膠皮管，使儀器在空氣中完成排氣過程‘

⑧計算土壤中實際氡濃度值，按下式：

儀器實際讀數*10=實際土壤氡濃度值

注意：

1面板開關“電池/交流”、

“充電/供電”在儀器處于關機狀態(tài)時，應置于中間“O”檔。

2面板開關“充電/供電”只有在電池供電不足（低電壓報警）需要充電時，才置于“充電”檔。

3儀器在電池供電工作狀態(tài)下工作時間累計不得超過10h，超過10h或儀器低電壓報警時，必須給電池充電，每次充電必須充至指示燈不再紅綠閃亮，保持紅色為止，此時表示電池充電完成。

4儀器開機正常顯示“功能選擇”后，測量前請按相應的按鍵對“本底”、“系數”、“時間”及“預置”等功能鍵中的參數進行檢查，如有錯誤，用“上檔”鍵更正。

5正常關機時，顯示屏顯示狀態(tài)應為“功能選擇”。6儀器長期不使用或長期不用電池供電工作，應在電池充滿電后每隔一個月充電一次，作為電池的正常維護。

7儀器使用干燥過濾裝置變色硅膠和濾棉，在儀器使用過程中如發(fā)現硅膠變成紅色或濾棉附著粉塵過多時需更換硅膠或濾棉。

8現場取樣測試工作不應在雨天進行，雨后24小時方可測試，在低洼積水地區(qū)或地下水面以下打孔抽氣時，隨時注意觀察干燥劑管，嚴防有泥水抽入閃爍室。

9要對某些高濃度點（一般高于區(qū)域平均值3倍以上的點稱為高濃度點或異常點）進行重點復測，應停止測量并等待4h以上，待氡室中氡子體衰變完后再進行測量。室內空氣污染物檢測點采樣點設置方法(YJJ／ZY37-2009)執(zhí)行標準：GB50325-2010一、民用建筑工程及室內裝修工程的室內環(huán)境質量驗收，應在工程完工至少7天以后、工程交付使用前進行。二、民用建筑工程驗收時，應抽檢每個建筑單體有代表性的房間室內環(huán)境污染物濃度，氡、甲醛、氨、苯、TVOC的抽檢數量不得少于房間總數的5%，每個建筑單體不得少于3間；當房間總數少于3間時，應全數檢測；凡進行了樣板間室內環(huán)境污染物濃度檢測且檢測結果合格的，抽檢量減半，并不得少于3間。三、室內環(huán)境污染物濃度檢測點采樣點應按受檢房間面積確定：1、房間使用面積小50㎡時，設1個檢測點2、房間使用面積（50～100）㎡時，設2個檢測點3、房間使用面積（100～500）㎡時，設不少于3個檢測點4、房間使用面積（500～1000）㎡時。設不少于5個檢測點5、房間使用面積（1000～3000）㎡時。設不少于6個檢測點6、房間使用面積超過3000㎡時，每增加1000㎡增設一個檢測點且不少于3個檢測點。四、當房間內有2個及以上檢測點時，應采用對角線、斜線、梅花狀均衡布點，并取各點檢測結果的平均值作為該房間的檢測值。環(huán)境污染物濃度現場檢測點位置應距內墻面不小于0.5米、距樓地面高度0.8～1.5米。檢測點、采樣點應均勻分布，避開通風道和通風口。室外空氣相應值的樣品采集點應選擇上風向，選取適當地點的適當高度進行（注意避開污染源），并與室內樣品同步采集。五、民用建筑工程室內環(huán)境中甲醛、苯、氨、總揮性有機物（TVOC）濃度檢測時，對采用集中空調的民用建筑工程，應在空調正常運轉的條件下進行；對采用自然通風的民用建筑工程，檢測應在對外門窗關閉1h后進行。六、民用建筑工程程室內環(huán)境中氡濃度檢測時，對采用集中空調的民用建筑工程，應在空調正常運轉的條件下進行；對采用自然通風的民用建筑工程，應房間的外門窗關閉24h后進行。七、檢測單位應負責封閉被檢測房間并記錄封閉起始時間。室內空氣中氡檢測方法(YJJ／ZY38-2009)執(zhí)行標準：GB50325-2010所用儀器：FD216環(huán)境氡測量儀一、測量步驟；1、儀器放在采樣點處，打開儀器電源開關，預熱15分鐘。2、按“時間”鍵，檢查日期（年、月、日、時、分）。3、按“本底”鍵，根據顯示屏的提示，檢查儀器的“本底”和儀器“系數”。4、按“預置”鍵，置入：測量點號01充氣時間10分鐘測量時間20分鐘排氣時間1分鐘5、按“點測”或“連測”鍵進行測量6、測量結束后，如果需要打印，則按“打印”鍵，再按“確認”鍵即可完成打印。7、在測量過程中，如果出現低電壓報警，屏幕顯示“低電壓，請充電”時立即停止測量，并盡快用交流進行充電。二、采樣點的條件：1、采樣要在密閉條件下進行，外面的門窗必須關閉，正常出入時外面門打開的時間不能超過幾分鐘。2、采樣期間內外空氣調節(jié)系統(tǒng)（吊扇和窗戶上的風扇）要停止運行。3、采樣前12h或采樣期間出現大風，應停止采樣活動。三、采樣點的選擇：1、在近于地基土壤的居住房間內采樣。2、儀器布置在窗內通風率最低的地方，如臥室。3、不設在走廊、廚房、浴室、廁所內。4、在采樣期間內采樣器不被擾動；5、采樣點不在設在由于加熱、空調、火爐、門、窗等引起的空氣變化較劇烈的地方；6、采樣點不應設在走廊、廚房、浴室、廁所內。室內空氣中苯的檢測方法（YJJ/ZY39-2009）執(zhí)行標準：GB50325-2010主要依據GB/T11737《居住區(qū)空氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法氣相色譜法》?？諝庵斜接没钚蕴抗懿杉?，然后經熱解吸，用氣相色譜法分析，以保留時間定性，峰高定量。一、儀器及設備：1、采樣器：采樣過程中流量穩(wěn)定，流量范圍0.1～0.5L/min。2、熱解吸：對吸附管進行熱解吸，解吸溫度、流速可調。3、氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器。4、色譜柱：毛細管柱、填充柱。毛細管柱長50m，內徑0.32mm,石英柱內涂覆二甲基聚硅氧烷極性材料；填充柱長2m、內徑4mm不銹鋼柱，內填充聚乙二醇6000-6201擔體（5：100）固定相。5、注射器：1uL、10uL液體注射器和1mL、5mL、100mL氣密性注射器。6、溫度計：測溫范圍（-10～50）℃7、大氣壓力表。8、電熱恒溫箱：適用于熱解吸后手工進樣的氣相色譜法，可保持60℃二、試劑和材料：1、活性炭吸附管：內裝100㎎椰子殼活性炭吸附劑的玻璃管或內壁光滑的不銹鋼管，使用前應通氮氣加熱活化，活化溫度為300～350℃無雜質峰。2、標準品：苯標準溶液或標準氣體。3、載氣：氮氣（純度不小于99.99%）三、采樣：應在采樣點打開吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調節(jié)流量在0.3～0.5L/min范圍內，用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量，采集約10L空氣，記錄采樣時間、采樣流量、溫度和大氣壓。采樣后取下吸附管的兩端，保長好標識，放入可密封的金屬或玻璃容器中。樣品可保存5天。四、檢測：方法一：熱解吸氣相色譜法。標準系列：準確抽取濃度為1㎎/m3標氣100mL、200mL400mL、1L、2L通過吸附管，用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列。以苯的含量橫坐標，峰高為縱坐標，分別繪制標準曲線。熱解吸直接進樣的氣相色譜法：將吸附管置于熱解吸直接進樣裝置中，350℃解吸氣體直接由進樣閥進入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性、峰高定量。熱解吸后手工進樣的氣相色譜法：將吸附管置于熱解吸裝置中，與100mL注射器相連，用氮氣以50mL/min的速度于350℃為50～100mL，于60℃氣體注入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性、峰高定量。樣品分析：每支樣品吸附管及未采樣管，按標準系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進行分析，以保留時間定性、峰高定量。方法二：二硫化碳提取氣相色譜法。標準系列：取含量為0.1ug/ml0.5ug/mL1.0ug/mL2.0ug/mL的標準溶液，取1uL注入氣相色譜儀進行分析，用保留時間定性、峰高定量，以苯的含量為橫坐標，峰高為縱坐標，繪制標準曲線。樣品分析：將活性炭倒入具塞刻度試管咖1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不時振搖，取1uL注入氣相色譜儀進行分析，用保留時間定性、峰高定量五、計算：1、所采空氣樣品中苯的濃度計算。2、空氣樣品中苯的濃度，應換算成標準狀態(tài)下的濃度計算。按國標：GB50325-2001附錄B室內空氣中苯檢測方法中計算室內空氣污染物甲醛的檢測方法（YJJ/ZY40-2009）一、酚試劑分光光度法1、執(zhí)行標準：GB50325-2010本方法主要依據GB／T18204.26《公共場所空氣中甲醛測定方法》。2、原理空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據顏色深淺，比色定量。3、測量范圍為0.1～1.5μg，采樣體積為10L時，可測濃度范圍0.01～0.15mg／m34、試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的試劑純度一般為分析純。①吸收液原液：稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C：NNH2·HCI，簡稱MBTH]，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。②吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即為吸收液。采樣時，臨用現配。③1％硫酸鐵銨溶液；稱量1.0g硫酸鐵銨(NH4Fe(SO4)2·12H2O)用0.1mol／L鹽酸溶解，并稀釋至100ML。④0.1000mol／L碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。⑤1mol／L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。⑥0.5mol／L硫酸溶液：取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000mL。⑦硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol／L]：可購買標準試劑配制。⑧0.5％淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀后，再加入100mL沸水并煮沸2～3min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。⑨甲醛標準貯備溶液：取2.8mL含量為36％～38％甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當于1mg甲醛。其準確濃度可按H.1.4.11方法標定。⑩甲醛標準溶液：臨用時，將甲醛標準貯備溶液用水稀釋成1．00mL含10μg甲醛溶液，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00lμg甲醛，放置30min后，用于配制標準色列。此標準溶液可穩(wěn)定24h。5、儀器和設備①大型氣泡吸收管：10Ml；②空氣采樣器；③具塞比色列管：10mL；④分光光度計。6、采樣用一個內裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L／min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。7、分析步驟①標準曲線的繪制取10mL具塞比色管，用甲醛標準溶液按表1制備標準系列。表1甲醛標準系列管號012345678標準溶液mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量μg00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mLl％硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，在波長630nm下，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制曲線，并計算回歸線斜率，以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(μg／吸光度)。②樣品測定采樣后，將樣品溶液全部轉入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5mL。按H.2.7.1測定吸光度(A)；在每批樣品測定的同時，用5mL未采樣的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度(A0)。8、結果計算①將采樣體積按4.7.7換算成標準狀態(tài)下采樣體積。②空氣中甲醛濃度按下式計算：（A-A（A-A0）×BgV0C=式中：c——空氣中甲醛濃度，mg／m3；A——樣品溶液的吸光度；Ao——空白溶液的吸光度；Bg——由H．2．7．1項得到的計算因子，μg／吸光度；Vo——換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L。9、方法特性①靈敏度：本法靈敏度為2.8μg／吸光度②檢出下限：本法最低檢出濃度為0.056μg甲醛。③再現性：當甲醛含量為0.1，0.6，1.5μg／5mL時，重復測定的變異系數分別為5％、5％、3％。④回收率：當甲醛含量0.4～1.0μg／5mL時，樣品加標回收率為93％～101％。10、干擾和排除二氧化硫共存時，使測定結果偏低?？蓪鈽酉韧ㄟ^硫酸錳濾紙過濾器，予以排除。．用單點校正法按下式計算空氣中甲醛的濃度：V×V×V1（h-ho）.fV0EsC=×V1式中：C——空氣中甲醛濃度，mg／m3；h——樣品溶液峰高(峰面積)的平均值；ho——試劑空白溶液峰高(峰面積)的平均值；f——用單點校正法得到的校正因子；Vo——換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L；Es——由實驗確定的平均洗脫效率；Vl——樣品洗脫溶液總體積，L二、乙酰丙酮分光光度法1、執(zhí)行標準：GB50325-2010本方法主要依據GB／T15516—1995《空氣質量甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法》。2、原理甲醛氣體經水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，在波長413nm處測定。3、最低檢出濃度本方法的檢出限為0.25μg，在采樣體積為30L時最低檢出濃度為0.008mg／m3。4、試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和按4.1條制備的水。①不含有機物的蒸餾水：加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得(在整個蒸餾過程中水應始終保持紅色，否則應隨時補加高錳酸鉀)。②吸收液：不含有機物的重蒸餾水。③乙酸銨(NH4CH3COO)。④冰乙酸(CH3COOH)：p=1.055。⑤乙酰丙酮溶液，0.25％(V／V)：稱25g乙酸銨，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0．25mL新蒸餾的乙酰丙酮，混勻再加水至100mL，調整pH=6.0，此溶液于2℃～5℃⑥0.1000mol／L碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。⑦1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。⑧0.5mol／L硫酸溶液：取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000mL。⑨0.1000mol／L硫代硫酸鈉標準溶液：可購買標準試劑配制。⑩0.5％淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。甲醛標準貯備溶液：取2.8mL含量為36％～38％甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當于lmg甲醛。其準確濃度可按H.1.4.11方法標定。甲醛標準使用溶液：用水將甲醛標準儲備液稀釋成5.00μg／mL甲醛標準使用液，甲醛標準使用液應臨用時現配。5、儀器1空氣采樣器；2皂膜流量計；3氣泡吸收管：10mL；4具塞比色管：10mL。帶5mL刻度，經校正；5分光光度計；6空盒氣壓表；7水銀溫度計：0℃8pH酸度計；9水浴鍋。6、樣品的采集和保存日光照射能使甲醛氧化，因此在采樣時選用棕色吸收管，在樣品運輸和存放過程中避光措施。棕色氣泡吸收管裝5mL吸收液，以0.5～1.0L／min的流量，采氣45min以上。樣品于室溫避光貯存，2d內分析完畢。7、步驟①校準曲線的繪制取7支10mL具塞比色管按下表配制標準色列：管號0123456甲醛(5.00μg/mL)0.00.10.40.81.21.62.00甲醛，μg0.00.5246810于上述標準系列中，用水稀釋定容至5.0mL刻線，加0.25％乙酰丙酮溶液2.0mL，混勻，置于沸水浴中加熱3min，取出冷卻至室溫，用lcm吸收池，以水為參比，于波長413nm處測定吸光度。將上述系列標準溶液測得的吸光度A值扣除試劑空白(零濃度)的吸光度Ao值，便得到校準吸光度y值，以校準吸光度y為縱坐標，以甲醛含量x(μg)為橫坐標，繪制標準曲線，或用最小二乘法計算其回歸方程式。注意“零”濃度不參與計算。y=bx+a式中：a——校準曲線截距；b——校準曲線斜率。由斜率倒數求得校準因子：Bs=l／b。②樣品測定取5mL樣品溶液試樣(吸取量視試樣濃度而定)于10mL比色管中，用水定容至5.0mL刻線，以下步驟按H.4.7.1進行分光光度測定。③空白試驗現場未采樣空白吸收管的吸收液按7.1進行空白測定。8、結果表示計算公式試樣中甲醛的吸光度y用下式計算。y=As-Ab式中：As——樣品測定吸光度；Ab——空白試驗吸光度。試樣中甲醛含量x(μg)用下式計算：V1VV1V2V1V2y-abX=×x=(y-a)Bs×式中：V1——定容體積，mL；V2——測定取樣體積，mL。室內空氣中甲醛濃度c(mg／m3)用下式計算XXVndc=式中：Vnd——所采氣樣在標準狀態(tài)下的體積，L。精密度和準確度：經六個實驗室分析含甲醛2.96mg／L和3.55mg／L的兩個統(tǒng)一樣品，重復性標準偏差為0.035mg／L和0.028mg／L，重復性相對標準偏差為1.2％和0.79％，再現性標準偏差O.068mg／L和0.13mg／L，再現性相對標準偏差為2.3％和3.6％，加標回收率為100.3％～100.8％。在四個實驗室分析中加標回收率為95.3％-104.2％。9、干擾當甲醛濃度為20μg／10mL時，共存8mg苯酚(400倍)，10mg乙醛(500倍)，600mg銨離子(30000倍)無干擾影響：共存SO2小于20μg，NOx小于50μg，甲醛回收率不低于95％。室內空氣中氨檢測方法（YJJ/ZY41-2009）一、靛酚藍分光光度法1、執(zhí)行標準：GB50325-2001本方法主要依據GB/T18204.25《公共場所空氣中氨測定方法》。2、原理：空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍綠色靛酚藍染料，比色定量。3、測定范圍本法檢出限為0.2μg/10mL。若采樣體積為20L時，可測濃度范圍為0.01～0.5mg/m3。4、試劑和材料（1）無氨水（2）吸收液0.005mol／L硫酸溶液。量取2.8mL濃硫酸加入水中，用水稀釋至1000mL。臨用時再稀釋10倍。（3）水楊酸溶液(50g／L)稱取l0g水楊酸[C6H4(OH)COOH]和10．0g檸檬酸鈉(Na3C6H5O7.2H2（4）亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g／L)稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉[Na2Fe(CN)5.NO.2H2O]溶于100mL水中，儲于冰箱中可穩(wěn)定1個月。（5）次氯酸鈉原液：次氯酸鈉試劑，有效氯不低于5.2％。取1mL次氯酸鈉原液，用碘量法標定其濃度。標定方法：稱取2g碘化鉀于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加1.00mL次氯酸鈉試劑，加0.5mL(1+1)鹽酸溶液，搖勻。暗處放置3min，用0.1000mol／L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入1mL5g／L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為終點。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，平行滴定三次，消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積之差不應大于0.04mL，取其平均值。已知硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，則次氯酸鈉標準溶液濃度按下式計算。c(Na2Sc(Na2S203)．V1.00×2式中：C——次氯酸鈉標準溶液濃度，mol／L；V——滴定時所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；C(Na2S203)——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol／L。（6）次氯酸鈉使用液[c(NaClO)=0.05mol／L]用2mol／LNaOH溶液稀釋標定好的次氯酸鈉標準溶液成0．05mol／L的使用液，存于冰箱中可保存2個月。（7）氨標準溶液準確稱取0．3142g經105℃干燥2h的氯化銨(NH4C1)。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此液1.00mL含1mg的氨。臨用時，再用吸收液稀釋成1.00mL含15、儀器和設備（1）空氣采樣器；（2）氣泡吸收管：10mL；（3）具塞比色管：l0mL；（4）分光光度計：可用波長為697．5nm；（5）玻璃容器：經校正的容量瓶、移液管；（6）聚四氟乙烯管(或玻璃管)：內徑6～7mm；6、采樣和樣品保存（1）采樣用一個內裝10mL吸收液的氣泡吸收管，以0.5L／min流量，采氣20L。并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。采樣后，樣品在室溫保存，于24h內分析。（2）樣品保存采集好的樣品，應盡快分析。必要時于2℃～57、分析步驟（1）標準曲線的繪制按表1在10mL比色管中制備標準系列。表1氨標準系列管號0123456標準溶液體積/mL0.000.501.003.005.007.0010.00水體積/mL10.009.509.007.005.003.000氨含量/ug00.51.003.005.007.0010.00向以上各管分別加入0．50mL水楊酸溶液，混勻；再加入0.1mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.1mL次氯酸鈉使用液，混勻，室溫下放置60min后，在波長697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸餾水作參比，測定各管的吸光度。以氨含量(μg)為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線，計算回歸曲線的斜率，以斜率的倒數為樣品測定的計算因子Bs(μg／吸光度)。校準曲線的斜率應為0．081±0.003。（2）樣品的測定試樣溶液用吸收液定容到10mL，取一定量試樣溶液(吸取量視試樣濃度而定)于10mL比色管中，再用吸收液稀釋到l0mL。以下步驟按F．5．7．1進行分光光度測定，再用10mL吸收液，進行空白試驗。8、結果計算（1）將采樣體積按4.7.7換算成標準狀態(tài)下的體積。（2）空氣中氨濃度用下式計算：（A-A（A-A0）BSDV0C=式中：C——試樣中的氨含量，mg／m3；A——樣品溶液吸光度；Ao——試劑空白液吸光度；Bs——由F．5．7．1測得的計算因子，μg／吸光度；Vo——標準狀況下的的采樣體積，L；D——分析時樣品溶液的稀釋倍數。9、靈敏度、線性范圍、精密度、準確度（1）靈敏度：l0mL吸收液中含有1．0μg氨應有0．081吸光度。（2）線性范圍：10mL樣品溶液中含有0～10.0μg氨。（3）精密度：10mL吸收液中氨含量為1.0～10.0μg，重復測定的相對標準偏差為2.5％。（4）準確度：樣品溶液中加入1.0～7.0μg／10mL的氨，其回收率為95％一109％。10、干擾和排除樣品中含有三價鐵等金屬離子、硫化物和有機物時，干擾測定。處理方法如下：（1）除金屬離子：加入檸檬酸鈉溶液可消除常見離子的干擾；（2）除硫化物：若樣品因產生異色而引起干擾(如硫化物存在時為綠色)時，可在樣品溶液中加入稀鹽酸而去除干擾；（3）除有機物：有些有機物(如甲醛)，生成沉淀干擾測定，可在比色前用0.1mol／L的鹽酸溶液將吸收液酸化到pH≤2后，煮沸即可除去。二、納氏試劑分光光度法1、執(zhí)行標準：GB50325-2010本方法主要依據GB/T14668《空氣質量氨的測定納氏試劑比色法》。2、原理氨吸收在稀硫酸溶液中，與納氏試劑作用生成黃棕色化合物，根據顏色深淺，用分光光度法測定。3、最低檢出濃度本法檢出限了為0.6μg/10mL（按與吸光度0.01相對應的氨含量計），當采樣體積為20L時，最低檢出濃度為0.03mg/m3。4、儀器（1）大型氣泡吸收管：10mL；（2）空氣采樣器：流量范圍O～1L／min；（3）分光光度計；（4）具塞比色管：10mL；（5）玻璃容器：經校正的容量瓶、移液管。5、試劑（1）吸收液硫酸溶液c(1／2H2S04)=0.01mol／L。（2）納氏試劑稱取5.0g碘化鉀，溶于5