備案號(hào)：60071-2017特性測(cè)定方法2017-08-02發(fā)布2017-12-01實(shí)施國(guó)家能源局發(fā)布 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4方法提要 5試劑 6儀器設(shè)備 27測(cè)試步驟 48結(jié)果計(jì)算 59精密度 610煤炭自燃傾向特性的分級(jí)及判定 6GB/T19494.1煤炭機(jī)械化采樣第1部分：采樣方法GB/T19494.2煤炭機(jī)械化采樣第2部分：煤樣的制備鋼瓶裝，由高純氧氣和高純氮?dú)饣炫?，總純?9.998%,氧氣含量20.90%,其余為氮?dú)?；控制?分含量不大于3μL/L,總烴含量不大于0.5μL/L,一氧化碳和二氧化碳含量不大于1μL/L。瓶中高純空氣總壓力不小于5MPa。6儀器設(shè)備本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試系統(tǒng)由氣瓶、氣體預(yù)熱器、氧化反應(yīng)器、鉑電阻溫度計(jì)、恒溫箱、數(shù)據(jù)采集器、計(jì)算機(jī)等儀器設(shè)備組成(見(jiàn)圖1)。氮?dú)馄亢涂諝馄繙p壓閥量程為0～25MPa,分壓表量程為0～1.0MPa,總壓力滿足氣瓶使用規(guī)定，質(zhì)量流量計(jì)響應(yīng)時(shí)間不大于2s,能準(zhǔn)確控制流量在(50±0.3)mL/min。36.4氣體預(yù)熱器由長(zhǎng)80m、內(nèi)徑1mm、壁厚0.5mm的紫銅管盤(pán)成管間距10mm且在長(zhǎng)(200mm)×寬(200mm)×高(300mm)范圍內(nèi)的蛇形盤(pán)管。內(nèi)徑2.5mm,壁厚0.75mm,適用溫度范圍為0～100℃,外觀無(wú)裂口、凹凸等缺陷。6.6氧化反應(yīng)器氧化反應(yīng)器形狀和尺寸如圖2所示，主要由盛樣罐體、頂蓋、底蓋、多孔隔板組成。圖2氧化反應(yīng)器氧化反應(yīng)器盛樣罐體為不銹鋼材質(zhì)的圓筒，內(nèi)徑104mm,壁厚3mm。罐體中心位置設(shè)有內(nèi)徑4mm、壁厚1mm及管長(zhǎng)20mm的測(cè)溫孔。頂蓋和底蓋為不銹鋼材質(zhì)的空心半球，內(nèi)徑100mm,壁厚5mm,用于密封罐體和固定多孔隔板。頂蓋和底蓋一側(cè)設(shè)有內(nèi)徑4mm、壁厚1mm的氣體進(jìn)、出口連接管。多孔隔板直徑103mm、厚3.5mm,隔板上均勻分布著直徑2.5mm、相鄰?fù)笟饪讏A心距5mm的圓40 多孔隔板上方應(yīng)鋪一層直徑為103mm的圓形隔網(wǎng)，由不銹鋼鋼絲編織而成，孔徑為0.042mm,防內(nèi)壁為不銹鋼材質(zhì)，腔體尺寸不小于深(520mm)×寬(630mm)×高(780mm),控溫范圍為0～100℃,控溫精度±0.1℃,升溫速率0~5℃/min可控；PID控制系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)恒溫、程序升溫及手采用Pt100四線制鉑電阻溫度計(jì)，傳感器精度AA級(jí)，測(cè)量范圍0～100℃,保護(hù)管長(zhǎng)度300mm,保護(hù)管直徑3.5mm,在距保護(hù)管端部75mm的位置標(biāo)記，補(bǔ)償導(dǎo)線宜選用聚四氟乙烯4芯鍍銀導(dǎo)線，芯數(shù)及截面積4×0.12mm2,長(zhǎng)度滿足試驗(yàn)要求。CPU處理能力不低于i3,內(nèi)存不低于4G,操作系統(tǒng)Window7及以上。a)對(duì)被測(cè)批煤按照GB/T475中的基本采樣方案或GB/T19494.1采取煤樣。b)按照GB/T474或GB/T19494.2制備出2份標(biāo)稱(chēng)最大粒度為6mm的試樣，每份試樣質(zhì)量不少于3.75kg,并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。a)通過(guò)卡箍(見(jiàn)圖2a)6]將底蓋(見(jiàn)圖2a)8]與盛樣罐體(見(jiàn)圖2a)3]密封固定，將多孔隔板(見(jiàn)圖2a)5]和圓形隔網(wǎng)水平放入盛樣罐體底部，將1份空氣干燥試樣混合均勻，并采5蓋上頂蓋(見(jiàn)圖2a)9],用卡箍密封固定。器說(shuō)明書(shū)接入數(shù)據(jù)采集器對(duì)應(yīng)接口，開(kāi)啟數(shù)據(jù)采集器以2次/min的頻率采集，連接到計(jì)算d)依次打開(kāi)氮?dú)怃撈块y、氮?dú)鉁p壓閥和氮?dú)鈿忾y，控制氮?dú)饬髁繛?0mL/min,氣體流量穩(wěn)定