GB/T38741—2020(羥乙基磺酸)鹽5種殺菌劑含量的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I1(羥乙基磺酸)鹽5種殺菌劑含量的測(cè)定表1;時(shí)間/min23時(shí)間/min6.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作用甲酸-甲醇-水混合溶液(見(jiàn)4.6)逐級(jí)稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液(見(jiàn)4.11),得到質(zhì)量濃度為0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜圖參見(jiàn)附錄B中圖B.1。6.4試樣測(cè)定按色譜條件(見(jiàn)6.2)測(cè)定試樣溶液(見(jiàn)6.1),如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致，并且在扣除背景后的樣品色譜圖中，該物質(zhì)的光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致(參見(jiàn)圖B.2),可初步認(rèn)定樣品為陽(yáng)性樣品。記錄色譜峰的峰面積，以外標(biāo)法定量。試樣溶液中被測(cè)物的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍的試樣溶液可用甲酸-甲醇-水混合溶液(見(jiàn)4.6)稀釋后進(jìn)行測(cè)定。需要時(shí)，可采用高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法進(jìn)行確證實(shí)驗(yàn)，參見(jiàn)附錄C。6.5空白試驗(yàn)除不稱取試樣外，均按6.1～6.4進(jìn)行測(cè)定。7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中各待測(cè)組分的含量，計(jì)算見(jiàn)公式(1):式中：X,——試樣中被測(cè)組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p;——試樣溶液中被測(cè)組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——空白試驗(yàn)溶液中被測(cè)組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);f——試樣稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8檢出限與定量限氯己定、呋喃西林、雙氯芬酸和己脒定二(羥乙基磺酸)鹽的方法檢出限均為2.50mg/kg,定量下限均為5.00mg/kg。氯二甲酚的方法檢出限為5.00mg/kg,定量下限為10.0mg/kg。4圍內(nèi)，氯二甲酚在添加濃度10.0mg/kg～100mg/kg范圍內(nèi)，回收率均在80%～110%之間。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。5序號(hào)中文名稱123045己脒定二(羥乙基磺2C?H?O.s0006標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜圖及光譜圖響應(yīng)值/響應(yīng)值/mAU0標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜圖70波長(zhǎng)/nm0波長(zhǎng)/nm0波長(zhǎng)/nm波長(zhǎng)/nm波長(zhǎng)/nm圖B.25種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外光譜圖8確證試驗(yàn)2.0min,20%A;2.0min～7.0min,20%～80%A;7.0min～9.0min,80%A;9.0min~9.1min,80%A～20%A;9.1VV己脒定二(羥乙基磺酸)鹽氯己定9呋喃西林b.Ub.57.U7.58.U8.59.09.51己脒定二(羥乙基磺酸)鹽0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5.5.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5.5.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.5時(shí)間/min4.430.00.51.01.52.02.53.03.5時(shí)間/min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5.5.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.5時(shí)間/minb.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.00.51.01.52.U2.53.03.54.U