III手持式合金分析儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍 本規(guī)范適用于手持式合金分析儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用下列文件：GB/T31364-2015能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測試方法GB/T36226-2018不銹鋼錳、鎳、鉻、鉬、銅和鈦含量的測定手持式能量色散X射線熒光光譜法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3概述手持式合金分析儀（以下簡稱分析儀），基本原理是樣品受到高能量X射線照射激發(fā)，樣品中各元素發(fā)出特征X射線，用能量探測器直接分辨被測試樣中各元素的特征譜線并對其強度進行測量，從而實現(xiàn)定性和定量分析。分析儀主要由激發(fā)源、X射線管、X射線能量探測器、數(shù)據(jù)采集與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成，結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)采集

射線能量探測器圖1分析儀結(jié)構(gòu)示意圖4計量特性分析儀的計量特性見表1。表1計量特性校準(zhǔn)項目技術(shù)要求能量分辨力≤180eV示值誤差≤±10％測量重復(fù)性≤3％測量穩(wěn)定性≤5％注：以上計量特性技術(shù)指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。5校準(zhǔn)條件

％％0.06％，(k=2)6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法6.1

校準(zhǔn)前檢查分析儀校準(zhǔn)前應(yīng)按分析儀使用說明書要求開機預(yù)熱，調(diào)整至正常工作狀態(tài)。6.2能量分辨力根據(jù)分析儀使用說明書測量二氧化錳特征譜，讀取MnKα峰的前半峰高能量和后半峰高能量，按式(1)獲得光譜儀對MnKα峰的能峰半高寬(FWHM)，即為能量分辨力：（1）式中：能峰半高寬，eV；MnKα峰的后半峰高能量，eV；MnKα峰的前半峰高能量，eV。6.3示值誤差選擇分析儀的測試模式（或根據(jù)分析儀特定應(yīng)用選擇對應(yīng)測試模式），選取高、中、低3種含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量3次，記錄3種代表元素的測量值，按式(2)計算示值誤差。（2）6.4測量重復(fù)性

測量重復(fù)性，％；代表元素單次測量值，％；代表元素10次測量的平均值，％；n代表元素測量次數(shù)，n=10。

在6.3相同條件下，選用6.3所述中間含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每10min測量1次，共進行10次測量，按式(4)計算最大相對偏差，即為分析儀的穩(wěn)定性。選取代表元素的最大測量值，％；

107校準(zhǔn)結(jié)果表達分析儀經(jīng)校準(zhǔn)后出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書信息應(yīng)符合JJF1071-2010中5.12的要求，校準(zhǔn)原始記錄及校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式參見附錄A、附錄B。手持式合金分析儀示值誤差測量不確定度評定示例參見附錄C。8復(fù)校時間間隔分析儀復(fù)校時間間隔建議不超過1年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由分析儀的使用情況、使用者和分析儀本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。附錄A手持式合金分析儀校準(zhǔn)記錄格式（推薦）委托單位證書編號器具名稱制造廠型號規(guī)格出廠編號校準(zhǔn)地點溫度技術(shù)依據(jù)相對濕度校準(zhǔn)人員核驗人員校準(zhǔn)日期備注校準(zhǔn)使用的主要計量標(biāo)準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)器名稱測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差證書編號及有效期校準(zhǔn)結(jié)果1、校準(zhǔn)前檢查：2、能量分辨力：3、示值誤差元素標(biāo)準(zhǔn)值（％）測量值（％）測量平均值（％）示值誤差（％）示值誤差測量結(jié)果的擴展不確定度：4、測量重復(fù)性：元素測量值（％）平均值(％)重復(fù)性(％)5、穩(wěn)定性：元素測量值（％）最大測量值(％)最小測量值(％)穩(wěn)定性(％)附錄B校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)結(jié)果二、元素標(biāo)準(zhǔn)值測量平均值示值誤差重復(fù)性穩(wěn)定性能量分辨力示值誤差測量結(jié)果的擴展不確定度：。附錄C手持式合金分析儀示值誤差測量不確定度評定示例C.1概述C.1.1被校儀器：手持式合金分析儀，分辨力0.01％。C.1.2測量標(biāo)準(zhǔn)：不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01664a，其中Ni含量(7.34±0.06)％，(k=2)。C.1.3環(huán)境條件：環(huán)境溫度：21℃；相對濕度：46％。C.1.4測量方法：依據(jù)JJF(黑）XXXX-20XX《手持式合金分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》。C.2測量模型示值誤差，％；代表元素3次測量的平均值，％；代表元素的標(biāo)準(zhǔn)值，％。C.3不確定度傳播律和靈敏系數(shù)各輸入量彼此獨立不相關(guān)，因此：式中：示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。靈敏系數(shù)為：，C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定C.4.1由被校分析儀測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度在相同條件下，用被校分析儀對不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量10次，得到Ni元素測量值分別為7.43％、7.53％、7.66％、7.67％、7.44％、7.42％、7.53％、7.67％、7.69％、7.56％，計算得到算術(shù)平均值7.56％。用貝塞爾公式計算實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差：按規(guī)范6.3進行示值誤差校準(zhǔn)時，重復(fù)測量3次，因此測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：C.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度Ni元素的擴展不確定度為0.06％(k=2)，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：C.5不確定度匯總各分量不確定度匯總見表C.1。表C.1不確定度分量