鉑系苯加氫制環(huán)己烷催化劑化學成分分析方法2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布本標準由全國化學標準化技術委員會化工催化劑分技術委員會(SAC/TC63/SC10)歸口。本標準起草單位：南化集團研究院、江蘇省產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院、山東省產(chǎn)品質量檢驗研GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6003.1試驗篩技術要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩繼續(xù)研細至試樣全部通過150μm試驗篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列),置于稱量瓶中，稱取約0.25g試樣(見4.2),精確至0.0001g。置于250mL燒杯中，用水潤濕，在通風櫥內(nèi)取6只100mL容量瓶，分別加入鉑標準溶液(見6.2.4)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、按儀器工作條件，用高純氬氣等離子體火炬，以不加入鉑標準溶液的空白溶液調(diào)零，于波長按6.4.1中第二段的規(guī)定測定試料溶液(見5.2)中鉑的分析線信號強度，從工作曲線上查出被鉑(Pt)質量分數(shù)wi,按公式(1)計算：o——試料溶液中鉑的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V試料溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);w4——燒失量質量分數(shù)。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于0.01%。7氧化鈉(Na?O)質量分數(shù)的測定用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，使用高純氬氣火焰，于波長589.59nm處測定試料溶液中的氧化鈉，用工作曲線法定量。7.2試劑7.2.1鹽酸溶液：1+1。稱取1.886g(精確至0.0001g)于500℃~600℃灼燒至恒量的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯瓶中。量取10.00mL氧化鈉標準溶液(見7.2.2),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.3儀器電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。7.4分析步驟7.4.1工作曲線的繪制取6只100mL容量瓶，分別加入氧化鈉標準溶液(見7.2.3)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,在每個容量瓶中各加2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用高純氬氣等離子體火炬，以不加入氧化鈉標準溶液的空白溶液調(diào)零，于波長589.59nm處測定標準溶液的分析線信號強度。以上述溶液中氧化鈉的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、鈉的分析線信號強度值為縱坐標，繪制工作曲線。按7.4.1中第二段的規(guī)定測定試料溶液(見5.2)中鈉的分析線信號強度，從工作曲線上查出被測溶液中氧化鈉的濃度。7.5結果計算氧化鈉(Na?O)質量分數(shù)w?,按公式(2)計算：3V——試料溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于0.01%。8三氧化二鐵(Fe?O?)質量分數(shù)的測定用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，使用高純氬氣火焰，于波長259.94nm處測定試料溶液中的三8.2試劑8.2.1鹽酸溶液：1+1。稱取0.100g(精確至0.0001g)于900℃灼燒至恒量的三氧化二鐵，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，加熱使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至8.4分析步驟取5只100mL容量瓶，分別加入三氧化二鐵標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、按儀器工作條件，用高純氬氣等離子體火炬，以不加入三氧化二鐵標準溶液的空白溶液調(diào)零，于以上述溶液中三氧化二鐵的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、鐵的分析線信號強度值為縱坐按8.4.1中第二段的規(guī)定測定試料溶液(見5.2)中鐵的分析線信號強度，從工作曲線上查出被8.5結果計算三氧化二鐵(Fe?O?)質量分數(shù)w?,按公式(3)計算：p——試料溶液中三氧化二鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(pg/mL);V試料溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);27試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);Ws水質量分數(shù)。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于0.005%。9燒失量質量分數(shù)的測定將盛有試料的瓷坩堝置于高溫爐內(nèi)，在一定溫度下保持一定的時間，測定試料所失去的質量。9.2分析步驟稱取1g~2g試樣，精確至0.0001g。置于已預先在500℃下灼燒至恒量的瓷坩堝中，將坩堝蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐內(nèi)，逐漸升溫至500℃,保持2h,然后取出坩堝，稍冷，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。9.3結果計算m1——灼燒前試樣與坩堝的質量的數(shù)值，單位為克(g);722灼燒后試樣與坩堝的質量的數(shù)值，單位為克(g);7)試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于0.35%。10水(H?O)質量分數(shù)的測定將試料在一定的溫度下干燥至恒量，干燥前后試料質量之差即為催化劑中水的質量。10.2.1鼓風干燥箱：能控制溫度在105℃~110℃。10.3分析步驟稱取1g~2g試樣，精確至0.0001g。置于已預先在105℃~110℃恒量的稱量瓶中，將稱量瓶蓋斜置于稱量瓶上，放入鼓風干燥箱內(nèi)，在105℃~110℃干燥2h,然后取出稱量瓶，放入干燥器中，蓋好瓶蓋，冷卻30min,稱量。10.4結果計算