2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施GB/T2441.1尿素的測定方法第1部分：總氮含量GB/T2441.2尿素的測定方法第2部分：縮二脲的測定分光光度法GB/T2441.3尿素的測定方法第3部分：水分卡爾·費休法GB/T2441.7尿素的測定方法第7部分：粒度篩分法表征含海藻酸尿素減少氨揮發(fā)損失的功能性指標。在脲酶(尿素酶)和氧氨揮發(fā)抑制率/%≥5粒度/%b若尿素生產(chǎn)工藝中不加甲醛，可不做亞甲基二脲含量的測只需符合4檔中的任一檔即可，包裝標識中應(yīng)標明粒徑范圍。25.3.1原理產(chǎn)品中的海藻酸在強酸條件下水解為糖醛酸，糖醛酸可與咔唑形成穩(wěn)定的紫紅色化合物，在520nm波長下用分光光度計測定其吸光度，計算出產(chǎn)品中的海藻酸含量。5.3.2.2無水乙醇。5.3.2.4海藻酸鈉[(C?H?Na(O)?),]儲備液：10mg/mL。稱取0.20g咔唑，用無水乙醇溶解并定容至100mL。分光光度計：帶光程為1cm的吸收池，可在520nm波長處測量。5.3.4分析步驟分別移取海藻酸鈉標準溶液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.80mL水，使體積為3.00mL。移入冰水浴中，邊振蕩邊緩緩加入10.00mL硫酸，開始約每秒1滴，待加入一半酸后增加至約每秒2滴，加完后放入沸水浴中，加熱20min。取出，冷卻至80℃,加入0.30mL咔唑乙醇溶液，搖勻，室溫下放置45min。在520nm以試劑空白為參比，測定吸光度。以總顯色體積的標準比色液中所含海藻酸鈉的質(zhì)量(mg)為橫坐標、以測得的吸光度為縱坐標繪制標準曲線或求線性回歸方程。稱取15g~20g(準確至0.0002g)試料于燒杯中，加入25mL水溶解，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容，搖勻。準確移取3.00mL,試樣溶液至50mL比色管中，以下與標準曲線繪制的操作步驟從標準曲線查出所測吸光度對應(yīng)的海藻酸鈉的質(zhì)試料或?qū)φ漳蛩刂泻Ｔ逅岷縓,以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式(1)計算：0.8839海藻酸鈉換算為海藻酸的系數(shù)。5.3.5.2產(chǎn)品中的海藻酸含量產(chǎn)品中的海藻酸含量H,以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式(2)計算：H=X?-X?X試料測得的海藻酸含量，以%表示；X?——對照尿素測得的海藻酸含量，以%表示。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后3位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于10%。5.4氨揮發(fā)抑制率5.4.1原理含海藻酸尿素在尿素酶的作用下水解為銨態(tài)氮，在氧化鎂存在的條件下含氮水解產(chǎn)生的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨釋放出來，用硼酸溶液吸收釋放出的氨，再用一定濃5.4.2試劑和材料5.4.2.2尿素。5.4.2.3硫酸標準滴定溶液：稱取0.100g尿素酶(活力約1U/mg),加入0.5mL水，用研缽研磨至糊狀，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，搖勻，貯存于4℃冰箱中，備用。5.4.2.5硼酸溶液：2%。5.4.2.6堿性膠液。將40g阿拉伯膠和50mL水加入燒杯中，加熱至70℃~80℃,攪拌溶解。冷卻至室溫，加入20mL甘油和20mL,飽和碳酸鉀水溶液，攪勻。離心去除泡沫和不溶物，將清液貯存于玻璃瓶中，5.4.2.7混合指示劑。溶解0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅于100mL乙醇(95%)中。氨揮發(fā)抑制率f,數(shù)值以%表示，按公式(3)計算：平行測定結(jié)果的相對偏差不超過30%。產(chǎn)品檢驗包括出廠檢驗和型式檢驗?？偟俊⒑Ｔ逅岷?、縮二脲含量驗項目。型式檢驗包括第4章中的全部項目。b)正式生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后，應(yīng)周期性進行一次型式檢驗；產(chǎn)品按批檢驗，以1班或1天的產(chǎn)量為一批，最大批量為1500t。不超過512袋時，按表2確定最少采樣袋數(shù)；大于512袋時，按公式(4)計算結(jié)果確定最少采n=3√N 按表2或公式(4)計算結(jié)果隨機抽取采樣袋數(shù)，用采樣器從每袋最長對角線插入取樣器至袋的3/4處采取不少于100g樣品，每批采取樣品量不得少于2kg。按GB/T6679的規(guī)定進行采樣。將采取的樣品迅速用縮分器或四分法縮分至600g～1200g,分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞