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藥物的鑒別試驗常用的藥物鑒別方法2藥物鑒別試驗條件及靈敏度3藥物鑒別的目的及鑒別項目1第二章藥物的鑒別試驗第一節(jié)藥物鑒別的目的及鑒別項目12藥物鑒別的目的及特點藥物鑒別的項目一、藥物鑒別的目的及特點1.藥物鑒別的目的2.藥物鑒別的特點①藥物鑒別為已知物的確證試驗。②鑒別試驗是個別分析,而不是系統(tǒng)分析。③選用不同方法鑒別同一種供試品,綜合分析試驗結(jié)果,做出判斷。④鑒別制劑時,要注意消除輔料的干擾。二、藥物鑒別的項目1.性狀(1)外觀(2)溶解度(3)物理常數(shù)①熔點②比旋度③吸收系數(shù)二、藥物鑒別的項目2.一般鑒別試驗(1)丙二酰脲類的鑒別(2)托烷生物堿類的鑒別(3)芳香第一胺類的鑒別(4)有機氟化物的鑒別(5)無機金屬鹽的鑒別①鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的焰色反應(yīng)②銨鹽二、藥物鑒別的項目(6)有機酸鹽的鑒別①水楊酸的鑒別②酒石酸鹽的鑒別3.專屬鑒別試驗藥物的專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據(jù),它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性的不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。第二?jié)常用的藥物鑒別方法12化學(xué)鑒別法光譜鑒別法34色譜鑒別法其他鑒別法一、化學(xué)鑒別法1.顯色反應(yīng)鑒別法(1)氯化鐵顯色反應(yīng)(2)異羥肟酸鐵反應(yīng)(3)茚三酮顯色反應(yīng)(4)重氮化-偶合顯色反應(yīng)(5)氧化還原顯色反應(yīng)及其他顏色反應(yīng)一、化學(xué)鑒別法2.沉淀生成反應(yīng)鑒別法(1)與重金屬離子的沉淀反應(yīng)(2)與硫氰化鉻銨的沉淀反應(yīng)(3)其他沉淀反應(yīng)一、化學(xué)鑒別法3.熒光反應(yīng)鑒別法①藥物本身能夠在可見光下發(fā)射熒光。②藥物溶液加入硫酸使其呈酸性后,在可見光下發(fā)射出熒光。③藥物和溴反應(yīng)后,在可見光下發(fā)射出熒光。④藥物與間苯二酚反應(yīng)后,發(fā)射出熒光及藥物經(jīng)其他反應(yīng)后,發(fā)射熒光。一、化學(xué)鑒別法4.氣體生成反應(yīng)鑒別法①大多數(shù)的胺或銨類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物②化學(xué)結(jié)構(gòu)中含硫的藥物③含碘有機藥物④含醋酸酯和乙酰胺類藥物二、光譜鑒別法1.紫外可見光譜鑒別法(1)適用范圍及特點(2)常用的方法①對比吸收曲線的一致性②對比最大吸收波長和相應(yīng)吸光度的一致性③對比最大吸收波長和最小吸收波長的一致性④對比最大、最小吸收波長和相應(yīng)吸光度比值的一致性⑤經(jīng)化學(xué)處理后,測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜二、光譜鑒別法2.紅外光譜鑒別法(1)適用范圍及特點(2)常用的方法(3)注意事項①固體藥品在測定時晶型的影響。②供試片的制備條件的影響③二氧化碳和水汽等的干擾④儀器間分辨率的差異及不同的操作條件。⑤本法不適用的范圍。三、色譜鑒別法1.薄層色譜法在實際工作中,一般采用對照品比較法。2.高效液相色譜和氣相色譜法一般規(guī)定按供試品含量測定項下的高效液相色譜法或氣相色譜法操作條件進行試驗。四、其他鑒別法
除上述方法外,《中國藥典》還采用其他方法對藥物進行鑒別,如胰島素、中性胰島素注射液等,采用生物法進行鑒別。放射性藥物用測定放射性核素的半衰期和
射線能譜的方法進行鑒別,有些藥物如氯霉素及其制劑等,用旋光法進行鑒別。第三節(jié)藥物鑒別試驗條件及靈敏度12藥物鑒別試驗條件鑒別試驗的靈敏度3提高鑒別反應(yīng)靈敏度的方法一、藥物鑒別試驗條件1.溶液的濃度2.溶液的溫度3.溶液的酸堿度4.試驗時間5.共存干擾成分的影響二、最低檢出濃度1.最低檢出量2.最低檢出濃度3.空白試驗三、提高鑒別反應(yīng)靈敏度的方法1.加入與水互不相溶的有機溶劑提取濃集
在鑒別試驗中,如生成物具有顏色但顏色很淺,不利于觀察時,可以利用加入少量與水互不相溶的有機溶劑,進行萃取濃集有色生成物,使其
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