巴比妥類藥物的分析、胺類藥物的分析(二)一、最佳選擇題1.

《中國藥典》檢查對乙酰氨基酚顆粒中對氨基酚的方法是A.高效液相色譜法B.紫（江南博哥）外-可見分光光度法C.與三氯化鐵試液反應D.與三硝基苯酚反應E.與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下反應正確答案：A

2.

對乙酰氨基酚顆粒需檢查溶出度，《中國藥典》采用的方法是A.高效液相色譜法B.紫外-可見分光光度法C.與三氯化鐵試液反應D.酸堿滴定法E.與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下反應正確答案：B

3.

鹽酸利多卡因含量測定，《中國藥典》采用的方法是A.非水溶液滴定法B.酸堿滴定法C.紫外-可見分光光度法D.高效液相色譜法E.紅外分光光度法正確答案：D

4.

不能直接與三氯化鐵試液反應的藥物是A.對乙酰氨基酚B.阿司匹林C.腎上腺素D.丙磺舒E.鹽酸腎上腺素注射液正確答案：B

5.

在堿性條件下，與重氮鹽偶合顯色的試劑是A.變色酸B.β-萘酚C.對二甲氨基苯甲酸D.香草醛E.N-(1-萘基)-乙二胺正確答案：B

6.

《中國藥典》采用高效液相色譜法測定含量的藥物是A.對乙酰氨基酚顆粒B.對乙酰氨基酚栓劑C.對乙酰氨基酚咀嚼片D.對乙酰氨基酚注射液E.對乙酰氨基酚片正確答案：D[解析]本題考查重點為對乙酰氨基酚及其制劑含量測定方法熟悉的程度。由于制劑中加有附加劑，常常制劑分析較其原料藥分析更為復雜?，F(xiàn)將對乙酰氨基酚及其制劑《中國藥典》采用的含量測定方法歸納見表。對乙酰氨基酚及其制劑的含量測定方法藥物含量測定方法對乙酰氨基酚對乙酰氨基酚片劑對乙酰氨基酚咀嚼片對乙酰氨基酚顆粒對乙酰氨基酚膠囊對乙酰氨基酚栓劑對乙酰氨基酚注射液對乙酰氨基酚泡騰片對乙酰氨基酚滴劑對乙酰氨基酚凝膠劑UV法UV法UV法UV法UV法UV法反相HPLC法反相HPLC法反相HPLC法反相HPLC法

該內(nèi)容除以最佳選擇題出現(xiàn)外，還常以配伍選擇題形式出現(xiàn)。建議考生熟悉對乙酰氨基酚及其制劑的含量測定內(nèi)容。

7.

鹽酸腎上腺素注射液的含量測定，《中國藥典》采用高效液相色譜法，所用的流動相系統(tǒng)是A.醋酸銨溶液-甲醇B.庚烷磺酸鈉溶液-甲醇C.醋酸鈉緩沖液-乙腈D.磷酸二氫鉀溶液-甲醇E.甲醇-水正確答案：B[解析]本題考查重點是對鹽酸腎上腺素注射液含量測定方法的熟悉程度。鹽酸腎上腺素注射液的含量測定，《中國藥典》采用的是反相離子對色譜法。色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠：流動相為0.14%庚烷磺酸鈉溶液-甲醇(65:35)；檢測波長為280nm。腎上腺素側(cè)鏈上的氨基具有堿性，在酸性的流動相溶液中可離解而帶正電荷，在流動相中添加的反離子試劑庚烷磺酸鈉可離解為庚烷磺酸基而帶負電荷，在此條件下，庚烷磺酸基負離子與腎上腺素的正離子結(jié)合為電中性的離子對化合物，增加了在非極性固定相上的保留，從而使不同的組分得到分離。建議考生熟悉鹽酸腎上腺素注射液含量測定方法。

8.

《中國藥典》采用水解后重氮化-偶合反應顯紅色進行鑒別的藥物是A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸利多卡因C.阿司匹林D.對乙酰氨基酚E.腎上腺素正確答案：D[解析]本題考查重點是對重氮化-偶合反應在胺類藥物鑒別中應用的熟悉程度。結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基的藥物，可直接與重氮化-偶合試劑反應。腎上腺素結(jié)構(gòu)中無芳伯氨基或潛在芳伯氨基，無重氮化-偶合反應；鹽酸普魯卡因結(jié)構(gòu)中有芳伯氨基，不需要水解，可直接用重氮化-偶合反應進行鑒別；對乙酰氨基酚水解后才具有芳伯氨基，才能用重氮化-偶合反應進行鑒別；鹽酸利多卡因在酰氨基鄰位上存在兩個甲基，由于空間位阻的影響，較難水解，不用水解后的重氮化-偶合反應進行鑒別。該內(nèi)容除以最佳選擇題出現(xiàn)外，還常以配伍選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉重氮化-偶合(芳香第一胺)反應。

二、配伍選擇題以下方法鑒別的藥物是A.對乙酰氨基酚B.鹽酸普魯卡因C.鹽酸利多卡因D.腎上腺素E.鹽酸氯丙嗪1.

取供試品0.1g，加稀鹽酸5ml，在水浴上加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，加亞硝酸鈉試液5滴和堿性β-萘酚試液2ml，搖勻，即顯紅色正確答案：A

2.

取供試品50mg，加稀鹽酸1ml使溶解，加亞硝酸鈉試液數(shù)滴和堿性β-萘酚試液數(shù)滴，生成橙色或猩紅色的沉淀正確答案：B

3.

取供試品0.2g，加水20ml溶解后，取溶液2ml，加硫酸銅試液0.2ml與碳酸鈉試液1ml，即顯藍紫色；加三氯甲烷2ml，振搖后放置，三氯甲烷層顯黃色正確答案：C

4.

取供試品10mg，加鹽酸溶液(9→1000)2ml溶解后，加過氧化氫試液10滴，煮沸，即顯血紅色正確答案：D

下列特殊雜質(zhì)來源于藥物A.對乙酰氨基酚B.腎上腺素C.阿司匹林D.鹽酸普魯卡因注射液E.鹽酸利多卡因5.

酮體正確答案：B

6.

對氨基酚正確答案：A

7.

對氨基苯甲酸正確答案：D

以下藥物《中國藥典》采用的含量測定方法是A.亞硝酸鈉滴定法B.碘量法C.汞量法D.高效液相色譜法E.非水溶液滴定法8.

鹽酸普魯卡因注射液正確答案：D

9.

鹽酸腎上腺素注射液正確答案：D

以下藥物《中國藥典》含量測定所使用的滴定液是A.高氯酸滴定液B.亞硝酸鈉滴定液C.氫氧化鈉滴定液D.鹽酸滴定液E.硝酸銀滴定液10.

阿司匹林正確答案：C

11.

鹽酸普魯卡因正確答案：B

12.

布洛芬正確答案：C

13.

腎上腺素正確答案：A

以下藥物雜質(zhì)檢查所依據(jù)的原理是A.紫外吸收性質(zhì)差異B.溶解性質(zhì)差異C.色譜行為差異D.酸堿性質(zhì)差異E.氧化還原性質(zhì)差異14.

鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查是利用藥物與雜質(zhì)的正確答案：C

15.

阿司匹林的溶液澄清度檢查是利用藥物與雜質(zhì)的正確答案：B

16.

腎上腺素中酮體的檢查是利用藥物與雜質(zhì)的正確答案：A

以下藥物的鑒別反應是A.在酸性條件下，和亞硝酸鈉與β-萘酚反應，顯橙紅色B.在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應，生成藍紫色配合物C.加入三氯化鐵試液，顯藍紫色D.加入三氯化鐵試液，顯翠綠色，最終成紫紅色E.加入三氯化鐵試液，形成米黃色沉淀17.

鹽酸普魯卡因正確答案：A

18.

鹽酸利多卡因正確答案：B

19.

腎上腺素正確答案：D

20.

對乙酰氨基酚正確答案：C

以下藥物《中國藥典》采用的含量測定方法為A.非水溶液滴定法B.雙相滴定法C.高效液相色譜法D.亞硝酸鈉滴定法E.紫外分光光度法21.

腎上腺素正確答案：A

22.

鹽酸普魯卡因注射液正確答案：C

23.

布洛芬片正確答案：C

以下藥物《中國藥典》采用的含量測定方法為A.非水溶液滴定法B.紫外-可見分光光度法C.反相高效液相色譜法D.亞硝酸鈉滴定法E.氣相色譜法24.

鹽酸腎上腺素注射液正確答案：C

25.

鹽酸普魯卡因正確答案：D

26.

對乙酰氨基酚膠囊正確答案：B

27.

對乙酰氨基酚泡騰片正確答案：C

以下藥物的含量測定，《中國藥典》采用的方法為A.非水溶液滴定法B.紫外-可見分光光度法C.反相高效液相色譜法D.酸堿滴定法E.與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下反應顯色，與對照管進行比較28.

對乙酰氨基酚顆粒溶出度的測定正確答案：B

29.

對乙酰氨基酚顆粒檢查對氨基酚正確答案：C

30.

對乙酰氨基酚栓劑含量測定正確答案：B

31.

對乙酰氨基酚檢查對氨基酚正確答案：C

下列藥物檢查的特殊雜質(zhì)是A.酮體B.對氨基苯甲酸C.對氨基酚D.間氨基酚E.游離水楊酸32.

對乙酰氨基酚正確答案：C

33.

腎上腺素正確答案：A

34.

鹽酸普魯卡因注射液正確答案：B[解析]本組題考查重點是對芳胺類藥物特殊雜質(zhì)檢查熟悉的程度。對乙酰氨基酚在合成過程中由于乙酰化不完全或貯藏不當發(fā)生水解，均可引入對氨基酚，因此時氨基酚是對乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)。腎上腺素在生產(chǎn)中由其酮體氫化還原制得，若氫化不完全，則易引入酮體雜質(zhì)，故需檢查酮體。鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵，易發(fā)生水解反應，生成對氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇。鹽酸普魯卡因注射液在制備過程中，受溶液pH值、滅菌溫度、時間、貯藏時間及光線和金屬離子等因素的影響，易發(fā)生水解。因此，《中國藥典》規(guī)定鹽酸普魯卡因及其注射液均檢查對氨基苯甲酸。該內(nèi)容除以最佳選擇題出現(xiàn)外，還常以配伍選擇題形式出現(xiàn)。建議考生熟悉胺類藥物特殊雜質(zhì)的檢查。

下列方法鑒別的藥物是A.腎上腺素B.對乙酰氨基酚C.鹽酸普魯卡因D.鹽酸利多卡因E.丙磺舒35.

取供試品約2mg，加鹽酸溶液(9→1000)2～3滴溶解后，加水2ml與三氯化鐵試液1滴，即顯翠綠色；再加氨試液1滴，即顯紫色，最終成紫紅色正確答案：A

36.

取供試品約5mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml，用水稀釋至2ml(pH值約5.0～6.0)，加三氯化鐵試液1滴，即生成米黃色沉淀正確答案：E

37.

與三氯化鐵試液反應顯藍紫色正確答案：B

38.

在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應，生成藍紫色配合物；轉(zhuǎn)溶于三氯甲烷顯黃色正確答案：D[解析]本組題考查的是對丙磺舒和胺類藥物鑒別方法的掌握程度。腎上腺素具有鄰二酚羥基結(jié)構(gòu)，在弱酸性條件下可與Fe3+配位顯色；堿化后，酚羥基還原性增強，極易被Fe3+氧化而顯紫色，最終生成紫紅色醌類化合物。丙磺舒屬于芳酸及其酯類藥物，分子結(jié)構(gòu)中具有磺酰胺結(jié)構(gòu)和游離羧基，在中性溶液中，可與三氯化鐵成鹽，生成米黃色沉淀。對乙酰氨基酚有酚羥基結(jié)構(gòu)，可與三氯化鐵試液反應顯色。鹽酸利多卡因分子中具有芳酰胺結(jié)構(gòu)，可與硫酸銅試液反應，生成有色配合物。該內(nèi)容除以配伍選擇題出現(xiàn)外，還常以最佳選擇題形式出現(xiàn)。建議考生熟悉丙磺舒和胺類藥物的鑒別方法。

以下藥物含量測定采用的分析方法是A.紫外-可見分光光度法B.高效液相色譜法C.非水溶液滴定法D.亞硝酸鈉滴定法E.酸堿滴定法39.

鹽酸利多卡因正確答案：B

40.

鹽酸腎上腺素注射液正確答案：B[解析]本組題考查的是鹽酸利多卡因和鹽酸腎上腺素注射液含量測定的方法。兩者含量測定，《中國藥典》均采用HPLC法。該內(nèi)容除以配伍選擇題出現(xiàn)外，還常以最佳選擇題或多項選擇題形式出現(xiàn)。建議考生熟悉鹽酸利多卡因和鹽酸腎上腺素注射液含量測定方法。

三、多項選擇題1.

對乙酰氨基酚制劑中需檢查溶出度的有A.對乙酰氨基酚顆粒B.對乙酰氨基酚膠囊C.對乙酰氨基酚片D.對乙酰氨基酚滴劑E.對乙酰氨基酚泡騰片正確答案：ABC

2.

對乙酰氨基酚及其制劑，《中國藥典》規(guī)定需檢查對氨基酚的是A.對乙酰氨基酚顆粒B.對乙酰氨基酚膠囊C.對乙酰氨基酚D.對乙酰氨基酚滴劑E.對乙酰氨基酚泡騰片正確答案：ABCDE

3.

《中國藥典》采用反相高效液相色譜法測定含量的藥物有A.對乙酰氨基酚栓劑B.對乙酰氨基酚滴劑C.鹽酸利多卡因D.鹽酸腎上腺素注射液E.布洛芬緩釋膠囊正確答案：BCDE

4.

對于腎上腺素，《中國藥典》采用的鑒別方法有A.重氮化-偶合反應B.與三氯化鐵反應C.制備衍生物測熔點D.與過氧化氫反應E.氯化物反應正確答案：BD

5.

《中國藥典》采用紅外分光光度法進行鑒別的藥物有A.對乙酰氨基酚B.腎上腺素C.鹽酸利多卡因D.阿司匹林E.鹽酸普魯卡因正確答案：ACDE

6.

《中國藥典》采用三氯化鐵反應來鑒別的藥物是A.鹽酸普魯卡因B.阿司匹林C.腎上腺素D.對乙酰氨基酚E.鹽酸利多卡因正確答案：BCD[解析]本題考查的是三氯化鐵反應在胺類、芳酸及其酯類藥物鑒別中的應用。鹽酸普魯卡因結(jié)構(gòu)中無酚羥基，不與三氯化鐵反應；阿司匹林水解后結(jié)構(gòu)中具有酚羥基，可發(fā)生三氯化鐵反應；腎上腺素和對乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)中均有酚羥基，均直接與三氯化鐵反應；鹽酸利多卡因結(jié)構(gòu)中無酚羥基，不采用三氯化鐵反應進行鑒別。這部分內(nèi)容除以多項選擇題出現(xiàn)外，還常以最佳選擇題或配伍選擇題形式出現(xiàn)。建議考生熟悉三氯化鐵反應在胺類、芳酸及其酯類藥物鑒別中的應用。

7.

直接和水解后能發(fā)生重氮化-偶合反應的藥物是A.鹽酸普魯卡因B.腎上腺素C.對乙酰氨基酚D.布洛芬E.阿司匹林正確答案：AC[解析]本題考查重點是芳香第一胺反應在胺類、芳酸及其酯類藥物鑒別中的應用。鹽酸普魯卡因具有芳伯氨基，在鹽酸介質(zhì)中與亞硝酸鈉作用，生成重氮鹽，重氮鹽進一步與β-萘酚偶合，生成有色偶氮化合物。對乙酰氨基酚在鹽酸鹽介質(zhì)中受熱，可水解生成芳香第一胺，可用重氮化-偶合反應進行鑒別。該內(nèi)容除以多項選擇題出現(xiàn)外，還常以最佳選擇題或配伍選擇題出現(xiàn)，建議考生熟悉芳香第一胺反應在胺類、芳酸及其酯類藥物鑒別中的應用。

8.

《中國藥典》收載的對乙酰氨基酚制劑中需檢查對氨基酚的有A.對乙酰氨基酚顆粒B.對乙酰氨基酚膠囊C.對乙酰氨基酚咀嚼片D.對乙酰氨基酚滴劑E.對乙酰氨基酚泡騰片正確答案：ABCDE[解析]本題考