廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范

（試行）

廣東省藥品檢驗(yàn)所

二零一零年十月

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目錄

前言..................................................................2

1范圍................................................................3

2引用標(biāo)準(zhǔn)............................................................3

3術(shù)語(yǔ)與定義..........................................................4

4實(shí)驗(yàn)室條件及人員的要求.............................................4

5樣品及對(duì)照物質(zhì)的要求...............................................4

6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求...................................5

6.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則........................................5

6.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的技術(shù)要求........................................6

6.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文的編寫(xiě)細(xì)則........................................11

6.4質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明編寫(xiě)細(xì)則.....................................11

7質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求..................................11

7.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則........................................11

7.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的技術(shù)要求.......................................12

7.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核意見(jiàn)的撰寫(xiě)細(xì)則...................................12

8標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求......................................13

8.1標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的指導(dǎo)原則............................................13

8.2標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的技術(shù)要求............................................13

8.3檢驗(yàn)原始記錄及報(bào)告............................................14

9示范性研究品種.....................................................14

9.1西洋參破壁飲片.................................................15

附錄中藥破壁飲片通則..............................................39

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一”.■

刖S

在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，中藥飲片歷經(jīng)時(shí)代的變遷，發(fā)生了巨大的

改革。為適應(yīng)中藥現(xiàn)代化的需要，一種新型飲片一一中藥破壁飲片應(yīng)運(yùn)

而生，它是在現(xiàn)代超微粉碎技術(shù)基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出的一種新型中藥飲片，既

保留了傳統(tǒng)飲片的成分屬性，也具備現(xiàn)代中藥的用藥形式，是一種新型

高效的現(xiàn)代飲片。

為規(guī)范中藥破壁飲片的來(lái)源、制法，以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的起草、復(fù)核、

檢驗(yàn)全過(guò)程，確保人民用藥安全有效，現(xiàn)擬定《中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

研究規(guī)范》，作為中藥破壁飲片在研究、復(fù)核、檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)遵循的準(zhǔn)

則。

本規(guī)范在十個(gè)破壁飲片品種的研究基礎(chǔ)上，根據(jù)品種特點(diǎn)并結(jié)合相

關(guān)法規(guī)、技術(shù)文件編寫(xiě)而成，包括質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求、

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求以及標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的指導(dǎo)原則與技術(shù)

要求，是廣東省中藥破壁飲片的研發(fā)單位和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)必須遵循的技術(shù)規(guī)

范。

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廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范（試行）

1.范圍

1.1本規(guī)范主要包括廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核、標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)

的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求。

1.2本規(guī)范適用于廣東省內(nèi)從事中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草與復(fù)核、檢驗(yàn)的試點(diǎn)研

發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、科研院所、藥檢機(jī)構(gòu)等。

1.3本規(guī)范是廣東省中藥破壁飲片品種注冊(cè)的技術(shù)審評(píng)依據(jù)之一，同時(shí)也為該類(lèi)品

種的注冊(cè)復(fù)核檢驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)提供技術(shù)指引。

1.4本規(guī)范不包含實(shí)驗(yàn)室在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究過(guò)程應(yīng)符合的法規(guī)和安全要求。

1.5本規(guī)范的注是對(duì)正文的說(shuō)明、舉例和指導(dǎo)。

2.引用標(biāo)準(zhǔn)

本規(guī)范引用了以下標(biāo)準(zhǔn)：

《中國(guó)藥典》、《43種進(jìn)口藥材標(biāo)準(zhǔn)》、各省地方藥材標(biāo)準(zhǔn)及炮制規(guī)范。

《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊(cè)》（第三版）

國(guó)家藥典會(huì)印發(fā)有關(guān)《中國(guó)藥典》中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求的函（國(guó)藥典

中發(fā)[2008]349號(hào)），附件包括“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文各論編寫(xiě)細(xì)則”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

起草說(shuō)明編寫(xiě)細(xì)則”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草與復(fù)核工作規(guī)范”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核技

術(shù)要求”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求”、“中藥飲片注冊(cè)管理辦法”

廣東省食品藥品監(jiān)督管理局印發(fā)的“廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)起草指導(dǎo)原則和技術(shù)要

求”、“廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”、“廣東省中藥飲片炮制規(guī)范起

草指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”、“廣東省中藥飲片炮制規(guī)范復(fù)核指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”等。

中國(guó)藥品生物制品檢定所編制的《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》（2005年版）

廣東省藥品檢驗(yàn)所《質(zhì)量手冊(cè)》（第五版）GDIDC/Q5A-2007

注：未注明版本號(hào)或日期的參考文獻(xiàn)系指最新版本

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3.術(shù)語(yǔ)和定義

本規(guī)范主要使用相關(guān)的法律法規(guī)、中國(guó)藥典給出的相關(guān)術(shù)語(yǔ)和定義，并根據(jù)本

規(guī)范的要求予以補(bǔ)充說(shuō)明。

中藥破壁飲片是將符合《中國(guó)藥典》要求并具有細(xì)胞結(jié)構(gòu)的植物類(lèi)中藥飲片，

經(jīng)現(xiàn)代粉碎技術(shù)加工至D90<45"m（300目以上）的粉體，加水或不同濃度的乙醇粘

合成型，制成30~100目的原飲片全成分的均勻干燥顆粒狀飲片。

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，是指為保證藥品質(zhì)量而對(duì)各種檢查項(xiàng)目、指標(biāo)、限度、范圍等

所做的規(guī)定。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是藥品的純度、成分含量、組分、生物有效性、療效、

毒副作用、微生物、物理化學(xué)性質(zhì)以及雜質(zhì)的綜合表現(xiàn)。

國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)，是指國(guó)家為保證藥品質(zhì)量所制定的質(zhì)量指標(biāo)、檢驗(yàn)方法以及生

產(chǎn)工藝等的技術(shù)要求，包括國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的《中國(guó)藥典》、藥品注

冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)和其他藥品標(biāo)準(zhǔn)。

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草，是指通過(guò)試驗(yàn)研究，建立檢測(cè)項(xiàng)目，并通過(guò)一系列的方法學(xué)驗(yàn)

證體現(xiàn)其科學(xué)性與合理性，初步擬出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核，是指藥品檢驗(yàn)所對(duì)申報(bào)的藥品標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)方法的可行性、科學(xué)

性、設(shè)定的項(xiàng)目和指標(biāo)能否控制藥品質(zhì)量等進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)和審核工作。

標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，是指按照法定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，強(qiáng)調(diào)檢驗(yàn)過(guò)程的規(guī)

范化與標(biāo)準(zhǔn)化，以保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)論報(bào)告的正確、可靠。

4.實(shí)驗(yàn)室條件及人員的要求

承擔(dān)中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草、復(fù)核、標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的單位應(yīng)配備相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室，

具有相應(yīng)資格的技術(shù)人員，具備中藥研究、檢驗(yàn)常用儀器和設(shè)備并已通過(guò)計(jì)量認(rèn)證，

能確保實(shí)驗(yàn)用試劑、試藥及對(duì)照物質(zhì)符合相關(guān)規(guī)定。

承擔(dān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的人員應(yīng)取得相應(yīng)技術(shù)職稱(chēng)，具有相關(guān)專(zhuān)業(yè)知識(shí)背景、多年

的中藥檢驗(yàn)、研究工作經(jīng)歷，并有一定的標(biāo)準(zhǔn)研究和起草經(jīng)驗(yàn)。

5.樣品及對(duì)照物質(zhì)的要求

供研究用樣品應(yīng)具有代表性，覆蓋面要廣，一般至少應(yīng)收集10批以上樣品供

研究用，樣品量除滿(mǎn)足起草研究、留樣觀察外，還應(yīng)有不少于3倍檢驗(yàn)量的樣品供

復(fù)核用。標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)用樣品應(yīng)有3倍檢驗(yàn)量。樣品保存應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的貯藏要求。

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質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定應(yīng)使用國(guó)家法定部門(mén)認(rèn)可的對(duì)照物質(zhì)（包括對(duì)照品和對(duì)照藥材）。

若使用的對(duì)照物質(zhì)是工作對(duì)照，應(yīng)按照相關(guān)的要求提供鑒定研究資料。

6.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求

6.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則

6.1.1符合中藥飲片的法定屬性

中藥破壁飲片是運(yùn)用現(xiàn)代超微粉碎技術(shù)將傳統(tǒng)飲片加工而成的一種以粉末形式

入藥的中藥飲片。中藥破壁飲片為全成分入藥，藥用物質(zhì)基礎(chǔ)不變，符合中藥飲片

的內(nèi)涵，破壁后飲片的性味與歸經(jīng)、功能與主治等應(yīng)保持與傳統(tǒng)飲片的性質(zhì)相一致。

投料飲片應(yīng)符合中藥飲片法定標(biāo)準(zhǔn)。

6.1.2符合中藥飲片粉末入藥的原則

經(jīng)傳統(tǒng)中藥飲片微粉化深加工的中藥破壁飲片，其原料應(yīng)為適用于粉末入藥的

中藥飲片，原則上動(dòng)物、礦物和毒性藥材不適合制成直接口服的中藥破壁飲片。

6.1.3符合中藥飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定的原則

中藥破壁飲片研究水平定位應(yīng)遵循現(xiàn)行版《中國(guó)藥典》，充分體現(xiàn)”安全有效、

技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、不斷完善”的原則，堅(jiān)持質(zhì)量第一。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定應(yīng)遵循以下

原則：a.根據(jù)質(zhì)量考察與穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果，合理設(shè)置檢測(cè)項(xiàng)目，全面控制藥品質(zhì)量；

b.各項(xiàng)檢測(cè)方法應(yīng)科學(xué)、可行（方法學(xué)試驗(yàn)內(nèi)容需全面、規(guī)范）；c.各項(xiàng)檢測(cè)限度應(yīng)

寬嚴(yán)適度，合理可行；d.格式、文字應(yīng)規(guī)范。

6.1.4符合生產(chǎn)工藝的過(guò)程控制

中藥破壁飲片的生產(chǎn)工藝關(guān)鍵參數(shù)應(yīng)固定，保證破壁微粉的質(zhì)量穩(wěn)定。工

藝過(guò)程一般只用水或不同濃度的乙醇作為粘合劑，工藝如涉及到特殊的設(shè)備應(yīng)

制定相應(yīng)的控制檢測(cè)項(xiàng)目；生產(chǎn)環(huán)境應(yīng)符合潔凈度要求，并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行微生物

限度檢查。

6.1.5符合中藥破壁飲片通則的要求

制成顆粒劑能夠使中藥破壁飲片質(zhì)量更加穩(wěn)定。根據(jù)中藥破壁飲片的特點(diǎn)，應(yīng)

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制定中藥破壁飲片通則，使中藥破壁飲片系列品種均符合該通則的要求，包括飲片

品種的篩選、藥用部位的分類(lèi)、制法（含關(guān)鍵工藝參數(shù)）、粒徑分布、未破壁細(xì)胞限

度、粒度、用法與用量等。

6.1.6符合質(zhì)量安全可控、穩(wěn)定均一的要求

中藥破壁飲片的質(zhì)量是保證其中醫(yī)臨床療效的基礎(chǔ),應(yīng)設(shè)置對(duì)品種的安全可控、

穩(wěn)定均一有明顯影響的項(xiàng)目，由于原飲片的外觀形態(tài)改變，因此應(yīng)強(qiáng)化專(zhuān)屬和整體

質(zhì)量控制，并制定合理的限度。根據(jù)中藥破壁飲片的特點(diǎn)，建立相應(yīng)檢測(cè)項(xiàng)目。

6.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的技術(shù)要求

6.2.1根據(jù)中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草指導(dǎo)原則，結(jié)合中藥破壁飲片品種的特點(diǎn)與

通則要求，建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容應(yīng)包括：藥品名稱(chēng)、來(lái)源、

制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測(cè)定、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與

用量、注意、貯藏等項(xiàng)目。

6.2.2檢測(cè)方法和檢測(cè)指標(biāo)的制定

與國(guó)家藥典會(huì)印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求”一致。

6.2.3藥品名稱(chēng)

包括中文名稱(chēng)和漢語(yǔ)拼音。藥材名稱(chēng)應(yīng)采用《中國(guó)藥典》現(xiàn)行版一部及部頒標(biāo)

準(zhǔn)中藥材的名稱(chēng)，經(jīng)加工的成品名稱(chēng)按“***破壁飲片”進(jìn)行命名，即“藥材名+破

壁飲片”。

6.2.4來(lái)源

包括原植物藥材的科名、中文名、拉丁學(xué)名和藥用部位按“藥材的科名、中文

名、拉丁學(xué)名和藥用部位，經(jīng)加工制成的破壁飲片”進(jìn)行描述。

6.2.5制法

簡(jiǎn)要描述制備工藝過(guò)程，應(yīng)包括主要的操作步驟和所用的試劑、輔料，內(nèi)容應(yīng)

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符合中藥破壁飲片通則。

6.2.6性狀

根據(jù)多批樣品的實(shí)際情況，對(duì)品種的外觀顏色、形態(tài)和氣味進(jìn)行客觀、準(zhǔn)確的

描述。

6.2.7鑒別

6.2.7.1參考《中國(guó)藥典》2010年版的研究情況，擬定專(zhuān)屬性強(qiáng)、靈敏度高、重現(xiàn)

性好的方法。鑒別方法應(yīng)盡量與投料飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的鑒別方法相一致，如有變動(dòng)或

采用其他更簡(jiǎn)便的薄層鑒別方法，應(yīng)考察方法的耐用性，并在起草說(shuō)明中予以闡述。

6.2.7.2由于破壁飲片與傳統(tǒng)飲片在形態(tài)上有較大區(qū)別，建議鑒別采用兩種不同的

技術(shù)或方法進(jìn)行定性確認(rèn)，加強(qiáng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性。

6.2.7.3投料含多來(lái)源植物的品種，其鑒別用對(duì)照藥材必須明確來(lái)源，應(yīng)考察不同

來(lái)源對(duì)照藥材的色譜圖。若不同來(lái)源的對(duì)照藥材圖譜差異較大，則不適合采用該對(duì)

照藥材作鑒別對(duì)照，除非固定藥材來(lái)源。

6.2.7.4顯微鑒別首選現(xiàn)行版藥典中已有規(guī)定的該飲片的顯微特征，如果確有干擾，

可選用其他顯微特征或改用其他鑒別方法。

a.標(biāo)準(zhǔn)所列的顯微特征應(yīng)易于檢出，對(duì)鏡檢出現(xiàn)概率低于60%的（制片5張，

可檢出規(guī)定特征的應(yīng)不少于3張），或鏡檢難度大的，且已有該藥材TLC鑒別的，可

不作正文規(guī)定。對(duì)不易查見(jiàn)或無(wú)專(zhuān)屬性的顯微特征不要列入。

b.對(duì)于多來(lái)源的藥材飲片，建議采用共有的組織、細(xì)胞或內(nèi)含物特征描述。

c.藥典藥材粉末通常是細(xì)粉（小于180Pm）,應(yīng)注意顯微鑒別項(xiàng)下的特征的大

小與藥材細(xì)度盡量相一致。

6.2.7.5色譜鑒別應(yīng)選擇適宜的對(duì)照品或?qū)φ账幉淖鲗?duì)照試驗(yàn)，鼓勵(lì)采用對(duì)照藥材

對(duì)照，細(xì)化規(guī)定結(jié)果判斷特征斑點(diǎn)的數(shù)量與顏色，提高方法的可控性。

6.2.7.6如針對(duì)的鑒別成分及采用的鑒別方法與《中國(guó)藥典》現(xiàn)行版收載的對(duì)應(yīng)飲

片項(xiàng)目基本一致，擬定的鑒別方法可不做方法學(xué)驗(yàn)證，僅提供鑒別的結(jié)果與圖譜等

實(shí)驗(yàn)資料。

6.2.7.7中藥破壁飲片已經(jīng)不具備傳統(tǒng)飲片形態(tài)鑒別的特征，所以除應(yīng)符合一般的

鑒別要求之外，還可建立特征或指紋圖譜。

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6.2.8檢查

6.2.8.1檢查項(xiàng)下規(guī)定的各項(xiàng)內(nèi)容系指破壁飲片在生產(chǎn)、貯藏過(guò)程中可能含有并需

要控制的物質(zhì)，包括安全性、有效性、均一性與純度要求。應(yīng)符合以下幾點(diǎn)：a根

據(jù)制劑品種特點(diǎn)設(shè)定檢查項(xiàng)目；b方法設(shè)計(jì)合理；c項(xiàng)目按順序排列；d限度依據(jù)樣

品考核結(jié)果并參考有關(guān)質(zhì)控原則確定；e方法與限度的表達(dá)應(yīng)規(guī)范化；f特殊項(xiàng)目不

要忽略。

6.2.8.2應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注安全性、穩(wěn)定性檢查項(xiàng)目的設(shè)置是否足夠、項(xiàng)目的可行性、操

作方法是否合理。例如：含油脂的種子類(lèi)藥材飲片應(yīng)設(shè)立酸敗度檢測(cè)。

6.2.8.3應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)過(guò)程中可能造成的污染情況、工藝要求、貯藏條件等建立檢查

項(xiàng)目，檢查項(xiàng)目應(yīng)能真實(shí)反映飲片質(zhì)量，并確保安全與有效。例如：含揮發(fā)性成分

的藥材飲片應(yīng)重點(diǎn)考察穩(wěn)定性并制定相應(yīng)的貯藏條件。

6.2.8.4中藥破壁飲片應(yīng)按照《中藥破壁飲片通則》規(guī)定的檢查項(xiàng)目進(jìn)行檢查。

6.2.8.5根據(jù)生產(chǎn)工藝的具體情況，設(shè)置粒度檢查項(xiàng)，檢測(cè)方法參照《中國(guó)藥典》

顆粒劑項(xiàng)下方法，根據(jù)多批樣品測(cè)定結(jié)果制定限度，反映品種的均一性。

6.2.8.6根據(jù)本品特點(diǎn)，設(shè)置粒徑分布、未破壁細(xì)胞限度等檢查項(xiàng)，檢測(cè)方法參照

《中藥破壁飲片通則》，根據(jù)多批樣品測(cè)定結(jié)果制定限度，控制工藝的穩(wěn)定性。

6.2.8.7其他檢查項(xiàng)目的設(shè)置，應(yīng)參照投料飲片標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合生產(chǎn)工藝情況擬定。如

投料飲片標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置農(nóng)殘檢測(cè)項(xiàng)目，原則上破壁飲片應(yīng)檢測(cè)該項(xiàng)，并根據(jù)多批樣品的

實(shí)驗(yàn)情況制定限度，應(yīng)不低于飲片標(biāo)準(zhǔn)。

6.2.8.8微生物限度方法學(xué)驗(yàn)證按照《中國(guó)藥典》現(xiàn)行版附錄“微生物檢查法應(yīng)用

指導(dǎo)原則”實(shí)施，同時(shí)應(yīng)關(guān)注不同的制備工藝品種有不同的限度要求，有抗菌活性

與無(wú)抗菌活性品種的需采用不同的樣品處理方法。

6.2.9浸出物

系指用水或其他適宜的溶劑采用冷浸、熱浸等方法對(duì)破壁飲片中可溶性物質(zhì)進(jìn)

行測(cè)定。

對(duì)難以進(jìn)行含量測(cè)定或所測(cè)成分含量低于萬(wàn)分之一的品種,應(yīng)建立浸出物測(cè)定。

測(cè)定方法參照《中國(guó)藥典》現(xiàn)行版一部附錄浸出物測(cè)定的有關(guān)規(guī)定，結(jié)合用藥習(xí)慣、

藥材質(zhì)地及已知的化學(xué)成分類(lèi)別等選定適宜的溶劑，測(cè)定其浸出物量以控制質(zhì)量。

應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行測(cè)定，比較各種溶劑和浸出條件對(duì)浸出物的影響。根據(jù)樣品

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實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，制定浸出物量限度。

6.2.10含量測(cè)定

系指用化學(xué)、物理或生物的方法，對(duì)中藥破壁飲片含有的有效成分、指標(biāo)成分

或類(lèi)別成分進(jìn)行測(cè)定，以評(píng)價(jià)其內(nèi)在質(zhì)量的項(xiàng)目和方法。

如含量測(cè)定限度低于萬(wàn)分之一,應(yīng)增加其他含量測(cè)定指標(biāo)；如測(cè)定有困難，可

考慮增加浸出物測(cè)定項(xiàng)，以增加標(biāo)準(zhǔn)的可控性。

6.2.10.1測(cè)定成分的選定

a.應(yīng)首選有效或活性成分，如藥材、飲片含有多種活性成分，應(yīng)盡可能選擇與

中醫(yī)用藥功能與主治相關(guān)成分。結(jié)合生產(chǎn)工藝，盡量與飲片標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定成分相

對(duì)應(yīng)，以便更有效的控制質(zhì)量。

b.為了更全面控制質(zhì)量，可以采用同一方法測(cè)定2個(gè)以上多成分含量，一般以

總量計(jì)制訂含量限度為宜。

c.對(duì)于尚無(wú)法建立有效成分含量測(cè)定，或雖已建立含量測(cè)定、但所測(cè)定成分與

功效相關(guān)性差或含量低的品種，而其有效成分類(lèi)別又清楚的，可進(jìn)行有效類(lèi)別成分

的測(cè)定，如總黃酮、總生物堿、總皂昔、總鞍質(zhì)等的測(cè)定；含揮發(fā)油成分的，可測(cè)

定揮發(fā)油含量。

d.某些品種，除檢測(cè)單一專(zhuān)屬性成分外，還可測(cè)定其他類(lèi)別成分。

e.應(yīng)選擇測(cè)定飲片所含的原形成分，不宜選擇測(cè)定水解成分。

f.不宜采用無(wú)專(zhuān)屬性的指標(biāo)成分和微量成分（含量低于萬(wàn)分之二的成分）定量。

6.2.10.2含量測(cè)定方法

含量測(cè)定方法很多，常用的如經(jīng)典分析方法（容量法、重量法）、紫外-可見(jiàn)分光

光度法、高效液相色譜法、薄層色譜掃描法、氣相色譜法、其他理化檢測(cè)方法以及

生物測(cè)定法等。

6.2.10.3含量測(cè)定方法驗(yàn)證

中藥破壁飲片是中藥飲片的深加工產(chǎn)品，兩者物質(zhì)基礎(chǔ)一致。若本品采用的含

量測(cè)定方法與《中國(guó)藥典》現(xiàn)行版收載的對(duì)應(yīng)飲片方法一致，擬定的方法可不做方

法學(xué)驗(yàn)證，僅提供檢測(cè)的結(jié)果與圖譜等實(shí)驗(yàn)資料。若含量測(cè)定方法有改變，應(yīng)進(jìn)行

分析方法驗(yàn)證，確證其可行性，驗(yàn)證方法按《中國(guó)藥典》現(xiàn)行版一部附錄xvmA“中

藥質(zhì)量分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”執(zhí)行。驗(yàn)證內(nèi)容有準(zhǔn)確度（即回收率試驗(yàn)）、精密度、

線性、范圍、耐用性等。

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6.2.10.4含量限（幅）度的制定

含量限（幅）度的制定，應(yīng)根據(jù)投料飲片的實(shí)際情況并參考《中國(guó)藥典》來(lái)制定。

一般應(yīng)根據(jù)不低于10批樣品的測(cè)定數(shù)據(jù)，按其平均值的±20%作為限度的制定幅

度，以干燥品來(lái)計(jì)算含量。

含量限度規(guī)定的方式，有以下幾種：

a.所測(cè)定成分為有效成分時(shí)可只規(guī)定下限。

b.凡含有兩種以上的有效成分，而且該類(lèi)成分屬于相互轉(zhuǎn)化的，可規(guī)定二種成

分之和，如苦參：“本品按干燥品計(jì)算，每袋含苦參堿（G此M0）和氧化苦參堿

（C“H2Mo）的總量，不得少于

c.多植物來(lái)源的品種，可根據(jù)實(shí)際測(cè)定的情況，制訂兩個(gè)指標(biāo)。

6.2.11性味與歸經(jīng)

按中醫(yī)理論對(duì)中藥破壁飲片性能的概括，應(yīng)與投料飲片的法定標(biāo)準(zhǔn)一致。

6.2.12功能與主治

按中醫(yī)理論和臨床用藥經(jīng)驗(yàn)對(duì)中藥破壁飲片所作的概括，作為臨床用藥指導(dǎo)。

應(yīng)與投料飲片的法定標(biāo)準(zhǔn)一致。

6.2.13用法與用量

除另有規(guī)定外，用法指沖泡服用；用量系指成人一日常用劑量，必要時(shí)可根據(jù)

需要酌情增減。

6.2.14注意

系指用藥注意事項(xiàng)，包括主要禁忌和不良反應(yīng)等。中藥破壁飲片注意項(xiàng)應(yīng)與投

料飲片一致。

6.2.15貯藏

貯藏條件根據(jù)穩(wěn)定性考察情況制定。書(shū)寫(xiě)順序按照包裝要求-貯藏條件書(shū)寫(xiě)，如：

密閉，于陰涼處保存；密封，冷處保存等。

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6.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文編寫(xiě)細(xì)則

參見(jiàn)國(guó)家藥典會(huì)印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文各論編寫(xiě)細(xì)則”。

6.4質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明的撰寫(xiě)細(xì)則

參見(jiàn)國(guó)家藥典會(huì)印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明編寫(xiě)細(xì)則”。

7.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求

7.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核應(yīng)遵循“科學(xué)、規(guī)范、安全、實(shí)用”的指導(dǎo)原則，同時(shí)還應(yīng)突出

地遵守以下原則。

7.1.1品名的規(guī)范性原則

申報(bào)品種的命名應(yīng)以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)收載的飲片品名為依據(jù)，名稱(chēng)按“***破壁飲片”

進(jìn)行命名，即“藥材名+破壁飲片”。

7.1.2復(fù)核樣品的符合性原則

單一品種的復(fù)核樣品應(yīng)包括三批以上不同批號(hào)的樣品，多來(lái)源品種應(yīng)盡可能包

含不同基原的藥材制成的破壁飲片。

提供的技術(shù)資料應(yīng)真實(shí)完整（包括復(fù)核公文、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案、起草說(shuō)明、復(fù)核

用樣品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)、復(fù)核用樣品及對(duì)照物質(zhì)等）并符合技術(shù)要求。

7.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性原則

”標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性”是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須使用可溯源的有證物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)用的對(duì)

照品、對(duì)照藥材或基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為中檢所或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的；如為申請(qǐng)人提

供的對(duì)照品或?qū)φ账幉?，?yīng)要求起草單位提供相應(yīng)的研究資料，包括第三方的鑒定

或確證報(bào)告等，經(jīng)復(fù)核單位核實(shí)后供復(fù)核實(shí)驗(yàn)使用。

7.1.4實(shí)驗(yàn)方法的評(píng)價(jià)原則

應(yīng)重點(diǎn)對(duì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)定項(xiàng)目和指標(biāo)的科學(xué)性、安全性以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性

等方面作出評(píng)價(jià)，以確保破壁飲片的內(nèi)在質(zhì)量和使用的安全、有效。

7.1.5文字格式的規(guī)范化原則

復(fù)核單位應(yīng)嚴(yán)格審查質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)書(shū)寫(xiě)的文字格式規(guī)范情況，參照《中國(guó)藥典》現(xiàn)

行版及《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊(cè)》要求，結(jié)合復(fù)核檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)情況，提供復(fù)核后的

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文。

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7.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的技術(shù)要求

參見(jiàn)國(guó)家藥典會(huì)印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核技術(shù)要求”。

7.3質(zhì)量復(fù)核意見(jiàn)的撰寫(xiě)要求

參見(jiàn)國(guó)家藥典會(huì)印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核技術(shù)要求”及“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草

與復(fù)核工作規(guī)范”。撰寫(xiě)文字應(yīng)規(guī)范，提供的信息應(yīng)全面。

7.3.1名稱(chēng)

應(yīng)有規(guī)范的名稱(chēng)及情況說(shuō)明，包括中文名和漢語(yǔ)拼音。

7.3.2來(lái)源

應(yīng)有清楚的植物基源及描述。

7.3.3制法

應(yīng)說(shuō)明關(guān)鍵的工藝步驟，文字描述應(yīng)準(zhǔn)確、規(guī)范。

7.3.4性狀

應(yīng)有符合實(shí)物的特征描述及情況的說(shuō)明。

7.3.5鑒別

應(yīng)有方法的專(zhuān)屬性、可行性的說(shuō)明，耐用性考察實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與評(píng)價(jià)。對(duì)于不足

之處應(yīng)提出改進(jìn)的意見(jiàn)和建議。

7.3.6檢查

應(yīng)對(duì)項(xiàng)目設(shè)定的科學(xué)性、可行性及操作方法的合理性進(jìn)行說(shuō)明。

7.3.7定量測(cè)定項(xiàng)目

應(yīng)對(duì)采用方法的可行性、專(zhuān)屬性，測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性，限度設(shè)置的合理性等做

出評(píng)價(jià)，對(duì)于不足之處應(yīng)提出改進(jìn)意見(jiàn)。

7.3.8功能與主治、注意

應(yīng)與投料飲片的法定標(biāo)準(zhǔn)一致。

7.3.9貯藏

應(yīng)與穩(wěn)定性相適應(yīng)，描述應(yīng)規(guī)范。

7.3.10標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

應(yīng)對(duì)非國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照藥材、對(duì)照品的相關(guān)情況進(jìn)行說(shuō)明。

7.3.11對(duì)標(biāo)準(zhǔn)全面的評(píng)價(jià)

7.3.11.1對(duì)申報(bào)的藥品標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性、合理性作出全面的評(píng)價(jià)，特別是對(duì)

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、廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范-——（帶格式的：右

含量測(cè)定方法學(xué)驗(yàn)證的項(xiàng)目、內(nèi)容、方法等作出正確的、合理的評(píng)價(jià)。如綜上，質(zhì)

量標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)方法基本可行；或者是，綜上，建議繼續(xù)提高完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增加或

改進(jìn)XXX鑒別或含量測(cè)定項(xiàng)等。

7.3.11.2最后給出申報(bào)的藥品標(biāo)準(zhǔn)文字格式規(guī)范情況的意見(jiàn)。

8.標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求

8.1標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的指導(dǎo)原則

8.1.1標(biāo)準(zhǔn)化原則

從事標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室必須通過(guò)計(jì)量認(rèn)證并能滿(mǎn)足檢驗(yàn)要求，對(duì)人員、儀器等

規(guī)定應(yīng)與國(guó)家認(rèn)可委的“檢驗(yàn)與檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)則”的24個(gè)要素相對(duì)應(yīng)，并能符合準(zhǔn)

則的要求。標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的檢驗(yàn)依據(jù)為法定的標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程實(shí)施。

8.1.2規(guī)范化原則

標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的操作應(yīng)按照中國(guó)藥品生物制品檢定所編制的《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操

作規(guī)范》的要求，撰寫(xiě)原始記錄應(yīng)詳盡、規(guī)范、

8.1.3準(zhǔn)確性原則

在標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化的前提下，檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確、可靠。

8.1.4高效原則

標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的方法經(jīng)過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證，其耐用性、可操作性得到保證，多批樣品可

同時(shí)檢驗(yàn)，提高了工作效率。

8.1.5低耗原則

標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)充分考慮各檢驗(yàn)項(xiàng)目之間的銜接，減少試劑、能源等耗品

的消費(fèi)，堅(jiān)持節(jié)能、環(huán)保的原則。

8.2標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的技術(shù)要求

8.2.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)檢驗(yàn)技術(shù)要求參見(jiàn)中國(guó)藥品生物制品檢定所編制的《中國(guó)藥品

檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》（2005年版）

8.2.2檢驗(yàn)的工作程序參見(jiàn)廣東省藥品檢驗(yàn)所《質(zhì)量手冊(cè)》第五版的相關(guān)文件：第

十九章技術(shù)要求總則、第二十二章檢驗(yàn)和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)、第二十六章樣

品的處置、第二十七章檢驗(yàn)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量保證、第二十八章結(jié)果報(bào)告。

檢驗(yàn)工作程序亦涉及以下程序:

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、廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范-——（帶格式的：右

GDIDC/P-4.13-1記錄的控制程序、GDIDC/P-5.9-2檢驗(yàn)工作管理程序

GDIDC/P-5.4-1檢驗(yàn)方法確認(rèn)程序

GDIDC/P-5.4-1儀器設(shè)備自校準(zhǔn)確認(rèn)程序

GDIDC/P-5.4-2測(cè)量不確定度的評(píng)定程序

GDIDC/P-5.9-1檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量控制程序

GDIDC/P?5.9-2檢驗(yàn)工作管理程序

8.3檢驗(yàn)原始記錄及報(bào)告

應(yīng)符合廣東省藥品檢驗(yàn)所《質(zhì)量手冊(cè)》第五版（GDIDC/M-5.10-1）中的有關(guān)

檢驗(yàn)記錄的相關(guān)要求及廣東省藥檢所檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)底稿用語(yǔ)書(shū)寫(xiě)規(guī)范（試行）。

9.示范性研究品種

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西洋參破壁飲片

XiyangshenPobiYinpian

本品為五加科植物西洋參PanaxquinquefoliumL.的干燥根經(jīng)加工制成的破壁

飲片。

【制法】取西洋參，粉碎成細(xì)粉；將細(xì)粉進(jìn)行超微粉碎得破壁粉體，混勻，

加入適宜濃度的乙醇，制粒，干燥，即得。

【性狀】本品為黃色至黃褐色的顆粒；氣微而特異，味微苦、甘。

【鑒別】（1）取本品，置顯微鏡下觀察：可見(jiàn)不規(guī)則的小顆粒狀物充滿(mǎn)視野，

呈淡黃色，網(wǎng)紋導(dǎo)管碎片及木栓細(xì)胞碎片散在。

（2）取本品0.5g,加入甲醇25ml,超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?/p>

甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。取西洋參對(duì)照藥材0.5g,同法制成對(duì)照藥材溶

液。另取人參皂昔Rbi對(duì)照品、人參皂昔Re對(duì)照品、人參皂昔Rgi對(duì)照品及擬人參

皂昔Fu對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)

藥典》2010版附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2口1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄

層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）HTC以下放置分層的下層溶液為展開(kāi)

劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；置

紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【檢查】應(yīng)符合中藥破壁飲片通則項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定（附錄）。

水分不得過(guò)7.0%。

未破壁細(xì)胞限度在100倍顯微鏡下檢視，大于100|_im且完整的細(xì)胞的顆粒

數(shù)目不過(guò)100個(gè)。

重金屬及有害元素照鉛、鎘、碑、汞、銅測(cè)定法（《中國(guó)藥典》2010版一部

附錄用XID電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測(cè)定，鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之五；鎘不得過(guò)千萬(wàn)

分之三；珅不得過(guò)百萬(wàn)分之二；汞不得過(guò)千萬(wàn)分之二；銅不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

微生物限度照微生物限度檢查法（《中國(guó)藥典》2010版一部附錄XIIIC）檢

查,應(yīng)符合規(guī)定。

供試液制備：取樣品10g,加入PH7.0氯化鈉-蛋白陳緩沖液至100ml,45℃水

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、廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范-——（帶格式的：右

浴溶解，搖勻，制成1：10供試液。

細(xì)菌計(jì)數(shù)檢查：取1：10供試液1ml均勻分至2個(gè)平皿（即0.5m"皿），用培

養(yǎng)基稀釋法檢查；1：100和1：1000為1m"皿。

霉菌和酵母菌計(jì)數(shù)檢查：取1：10供試液，按平皿法檢查（即1m"皿）。

控制菌：

大腸埃希菌檢查：取1：10供試液10ml,加入100ml膽鹽乳糖增菌培養(yǎng)基中，

按常規(guī)法，依法檢查。

大腸菌群檢查：取1：10供試液1ml,加入不少于15ml乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基

中，按常規(guī)法，依法檢查。

【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（《中國(guó)藥典》2010版附錄XA）

測(cè)定，用70%乙醇作溶劑，不得少于30.0%。

【特征圖譜】照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VID）測(cè)定。

色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為25cm,內(nèi)徑為4.6mm,粒

徑為5Pm）；以乙睛為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；

流速每分鐘為0.5ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm；柱溫為30℃。

時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）

0?81783

8?2217-4083-60

參照物溶液的制備取人參皂昔Rgi對(duì)照品、人參皂昔Re對(duì)照品和人參皂普

Rbi對(duì)照品適量，分別加50%甲醇制成每1ml含人參皂昔RgiO.lmg、人參皂昔Re

0.4mg和人參皂昔Rbilmg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約1g,精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶

中，精密加入水飽和的正丁醇50ml,稱(chēng)定重量，置水浴中加熱回流提取1.5小時(shí)，

放冷，再稱(chēng)定重量，用水飽和正丁醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾

液25ml,置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加

50%甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法精密吸取參照物溶液與供試品溶液各514,注入超高效液相色譜儀，

測(cè)定，記錄色譜圖，即得。

特征圖譜中，應(yīng)有7個(gè)特征峰，其中3個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)的參照物峰保留時(shí)間

44-

\廣東省中藥破璧飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范，-----（帶格式的：右

相同。

特征圖譜

峰1：人參皂昔Rgi峰2：人參皂音Re峰3：人參皂首R(shí)bi

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VID）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙懵為流

動(dòng)相A,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm?

理論板數(shù)按人參皂普RE計(jì)算應(yīng)不低于5000。

時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）

0?2519-2081f80

25?6020-4080-60

60?9040-5560f45

90?10055-6045f40

對(duì)照品溶液的制備取人參皂昔Rg】對(duì)照品、人參皂昔Re對(duì)照品、人參皂音RN

對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1ml含人參皂昔Rg】0.Img、人參皂昔Re0.4mg、

人參皂昔REImg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約1g,精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶

中，精密加入水飽和正丁醇50ml,稱(chēng)定重量，置水浴中加熱回流提取1.5小時(shí)，放

冷，再稱(chēng)定重量，用水飽和正丁醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液

25mL置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，再加50%

甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

44-

、廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范-——(帶格式的：右

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10M,注入液相色譜儀，測(cè)

定，即得。

本品含人參皂普Rgl(C42H72014),人參皂普Re(C*8Ha。。、人參皂普Rb,(C54H92023)

的總量不得少于2.0%?

【性味與歸經(jīng)】甘、微苦，涼。歸心、肺、腎經(jīng)。

【功能與主治】補(bǔ)氣養(yǎng)陰，清熱生津。用于氣虛陰虧，虛熱煩倦，咳喘痰血，

內(nèi)熱消渴，口燥咽干。

【用法與用量】沖泡服用。日用量2?4g,一日可服2?3次；或遵醫(yī)囑。

【注意】不宜與藜蘆同用。

【貯藏】密封，置陰涼干燥處，防潮。

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起草說(shuō)明

1、來(lái)源

本品為五加科植物西洋參尸a”ax0/加4B力〃L.的干燥根，經(jīng)加工并超微粉

碎技術(shù)制成破壁粉后再制粒而成的顆粒。除制粒時(shí)用到少量適宜濃度的乙醇外，

未添加其他輔料。

西洋參藥材

2、制法

根據(jù)實(shí)際工藝過(guò)程描述。

3、性狀

根據(jù)三批樣品的形態(tài)、色澤、氣、味考察，暫定本品的性狀為“黃色至棕

色的顆粒；氣微而特異，味微苦、甘”。附三批樣品性狀圖（見(jiàn)圖1）。

200902012009020220090203

圖1三批樣品性狀圖

4、鑒別

根據(jù)本品的特點(diǎn)，參照中國(guó)藥典相關(guān)內(nèi)容，制定了粉末顯微鑒別方法和薄

層色譜鑒別方法。

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\廣東省中藥破璧飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范，-----（帶格式的：右

4.1顯微鑒別

根據(jù)三批樣品的顯微特征進(jìn)行描述，詳見(jiàn)正文，各顯微特征分述如下（顯微鏡:

OLYMPUSBX41）：

4.1.1整體特征

200902012009020220090203

圖2整體特征

可見(jiàn)木栓細(xì)胞碎片散在，木栓細(xì)胞常多層重疊，表面觀呈長(zhǎng)方形（見(jiàn)圖3）

200902012009020220090203

圖3西洋參木栓細(xì)胞特征圖

4.2薄層鑒別

參考《中國(guó)藥典》2010年版一部西洋參的薄層鑒別項(xiàng)以及《中國(guó)藥典中藥材薄

層色譜彩色圖集》人參的內(nèi)容并做相應(yīng)修改而制定了本方法。十批樣品的薄層色譜

圖見(jiàn)圖4：

44-

［廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范＜-----［帶格式的：右

uv365nm下檢視

1-12樣品（批號(hào)：20090201-12）

13西洋參對(duì)照藥材（批號(hào)：

120997-200407）；14人參皂昔

Rbl（批號(hào)：110704-200318）＞人

參皂昔Re（批號(hào)：

110754-200421）、人參皂昔Rgl

（批號(hào)：110703-200726）＞擬人

參皂昔F11（批號(hào)：

110841-200404）的混合溶液

1234567891011121314

日光下檢視

1234567891011121314

4.2.1實(shí)驗(yàn)記錄

供試品溶液制備：取本品（批號(hào)分別為：2009020K20090202,20090203）0.5g,

加入甲醇25ml,超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作

為供試品溶液。

對(duì)照藥材溶液制備：取西洋參對(duì)照藥材（中檢所，批號(hào)：120997-200608）0.5g,

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、廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范-——（帶格式的：右

同供試品溶液制備法制成對(duì)照藥材溶液。

對(duì)照品溶液制備：取人參皂昔Rb】（批號(hào)：110704-200420）、Re（批號(hào)：

110754-200320）,Rgl（批號(hào)：110703-200726）對(duì)照品及擬人參皂昔Fn（批號(hào)：

110841-200404）對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液。

薄層板：Merck硅膠預(yù)制板。

點(diǎn)樣：各2pL

展開(kāi)劑：三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下層溶液。

展距：15cm

顯色及檢視：噴以10%硫酸乙醇溶液，在105"C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日

光及紫外光燈（365nm）下檢視。

結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色

的斑點(diǎn)和熒光斑點(diǎn)（見(jiàn)圖5）。

—展開(kāi)前沿

T:22℃

RH:62%

1234512345

圖5.西洋參破壁飲片薄層鑒別色譜圖

1.供試品（20090201）2,供試品（20090202）3.供試品（20090203）4.西洋參對(duì)照藥材

5.人參皂菁Rbi、Re、Rgi及擬人參皂菁Fu對(duì)照品混合溶液

4.2.2耐用性考察

4.2.2.1不同薄層板的比較

選取自制硅膠G板與Merck硅膠預(yù)制薄層板，分別按擬定的試驗(yàn)方法試驗(yàn)。結(jié)

果表明，自制板色譜中人參皂昔Rg,和擬人參皂昔F“分離度不能達(dá)到鑒別要求,Merck

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［廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范＜----［帶格式的：右

硅膠預(yù)制薄層板可達(dá)到分離效果，且斑點(diǎn)相對(duì)集中，效果佳，（見(jiàn)圖6）。

—展開(kāi)前沿

T:22℃

RH：62%

1234512345

圖6.不同薄層板比較（上圖為預(yù)制版，下圖為自制板）

1.供試品（20090201）2.供試品（20090202）3.供試品（20090203）4.西洋參對(duì)照藥材

5.人參皂菁Rb、Re、Rgi及擬人參皂甘皂甘F”對(duì)照品混合溶液

4.2.2.2不同溫度的比較

取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在30c和22℃的溫度環(huán)境下進(jìn)行展開(kāi)。結(jié)果表明該方

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［廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范＜----［帶格式的：右

法對(duì)不同溫度的適應(yīng)性較好，(見(jiàn)圖7)。

一展開(kāi)前沿

T:3℃

RH：53%

一展開(kāi)前沿

T:22℃

RH：62%

1234512345

圖7.不同溫度展開(kāi)比較

1.供試品(20090201)2.供試品(20090202)3.供試品(20090203)4.西洋參對(duì)照藥材

5.人參皂菁Rb、Re、Rgi及擬人參皂苗Fx對(duì)照品混合溶液

4.2.2.3不同濕度的比較

取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在32%和88%的濕度中展開(kāi)。結(jié)果表明該方法對(duì)低濕

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環(huán)境的適應(yīng)性較好，（見(jiàn)圖8）。

一展開(kāi)前沿

T:25℃

RH：32%

1234512345

一展開(kāi)前沿

T:22℃

RH：88%

1234512345

圖8.不同濕度展開(kāi)比較

1.供試品（20090201）2.供試品（20090202）3.供試品（20090203）4.西洋參對(duì)照藥材

5.人參皂昔Rbi、Re、Rgi及擬人參皂昔F*對(duì)照品混合溶液

經(jīng)上述方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明薄層板方面，自制板達(dá)不到分離效果，Merck

預(yù)制板可達(dá)到分離效果，且分離效果好、斑點(diǎn)集中；不同溫度濕度變化可導(dǎo)致色譜

效果略有不同，基本均能達(dá)到鑒別需要。驗(yàn)證及復(fù)核實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蜉^好重現(xiàn)，因此本方

法耐用性良好。

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4.3紅外光譜鑒別

本研究對(duì)三批樣品進(jìn)行紅外光譜測(cè)定，并利用對(duì)比軟件做相關(guān)比較，以其中一

次測(cè)定結(jié)果為參比，相關(guān)系數(shù)為0.9986?1.0000。由于本方法對(duì)藥材專(zhuān)屬性不強(qiáng)，

故不列入正文。具體說(shuō)明如下：

4.3.1儀器設(shè)備、測(cè)試條件及應(yīng)用軟件

儀器設(shè)備：采用PE公司的Spectrum100紅外分光光度計(jì)

測(cè)試條件：測(cè)定范圍4000-450cm，掃描信號(hào)累加2次，分辨率4cnT

應(yīng)用軟件：采用PE公司的定性分析軟件-對(duì)比（Compare）軟件，根據(jù)數(shù)學(xué)上的相關(guān)

系數(shù)比較兩個(gè)紅外光譜之間（或一個(gè)光譜和一系列光譜之間）的相似程度。

4.3.2樣品制備取本品約2mg,置瑪瑙研缽中，加入澳化鉀粉末約200mg研勻，

壓片，置紅外光譜儀中測(cè)定，即得。

4.3.3測(cè)定結(jié)果（見(jiàn)表1、圖9）

表1紅外光譜相似度比較結(jié)果

批號(hào)相關(guān)系數(shù)

20090101-11.0000

20090101-20.9999

20090101-30.9999

20090102-10.9997

20090102-20.9993

20090102-30.9976

20090103-10.9942

20090103-20.9936

20090103-30.9923

圖9紅外鑒別圖譜