國家標準金屬粉末有效密度的測定液體浸透法編制說明（征求意見稿）國家標準《金屬粉末有效密度的測定液體浸透法》編制說明一、工作簡況1.1項目來源根據(jù)《國家標準化管理委員會關于下達2023年第四批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》（國標委發(fā)[2023]63號）文的精神，由廣東省材料與加工研究所負責修訂國家標準《金屬粉末有效密度的測定液體浸透法》，該項目計劃編號為20232188-T-610，計劃完成年限為2025年。1.2項目概況粉末的有效密度是指粉末的質量除以粉末的有效體積（即扣除顆粒與外界連通的孔洞或裂縫的體積之后的體積；當顆粒存在閉孔隙時，閉孔隙被當作單個顆粒體積的一部分）。金屬粉末的有效密度是金屬粉末材料的重要性能指標，它可反映粉末顆粒空心率，該指標的大小對用該金屬粉末生產(chǎn)的制品的硬度、密度、強度等物理性能會有影響，正確測定金屬粉末有效密度對指導金屬粉末的生產(chǎn)、工藝制度的完善、提高粉末冶金制品質量等具有重要意義。其測試原理是：將金屬粉末樣品置于預先測定了質量和體積的比重瓶中，加入液體介質，在真空環(huán)境或超聲波作用下使這種液體介質充分地浸透到粉末顆粒的開孔隙中。根據(jù)阿基米德原理，測出粉末的有效體積，從而計算出單位體積的質量，即為粉末的有效密度?，F(xiàn)行GB/T5161發(fā)布于2014年，該標準被《GB/T11107-2018金屬及其化合物粉末比表面積和粒度測定空氣透過法》、《YS/T-2014硬質合金球?！返葒鴺?、行標作為規(guī)范性引用文件引用。隨著國內金屬粉末行業(yè)技術的發(fā)展、分析檢測技術的不斷進步和分析設備的更新，現(xiàn)有標準無論從內容還是形式、規(guī)范上都不再適應現(xiàn)代化生產(chǎn)、測試需求。為滿足高校、科研院所科研實驗和分析檢查機構測試的需要和生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)品的質檢需求，有必要對現(xiàn)有標準進行修訂。本標準使用最近的國外期刊Metrologia的實驗數(shù)據(jù)對附錄B中15℃~30℃的脫氣蒸餾水的密度值進行了更改，這些數(shù)值與一些較新的ISO標準中用到的脫氣蒸餾水密度值相同，提高了本方法中用蒸餾水做浸透液時測量比重瓶體積以及用蒸餾水做浸透液時測試金屬粉末有效密度的測試結果的精確度，保持了標準的先進性。本標準增加了超聲波清洗器以及真空泵，并對真空泵的真空度做了規(guī)定，完善和更新了標準中使用的設備。在對粉體顆粒脫氣的步驟中，在原有真空除氣方法的基礎上，增加了一種新方法：使用超聲波清洗法(超聲波?。蠢贸暱栈コ垠w顆粒外表面以及顆粒中跟外界聯(lián)通的氣孔和裂縫所吸附的氣體，直到粉體不再有氣泡溢出即認為除氣完成。因超聲波清洗器在實驗室中的應用相當普遍，所以增加該新方法使得測試更加便捷，可操作性強。修訂后的國家標準保持了國際標準的先進性和科學性，具有可操作性，滿足了相關行業(yè)對該分析測試技術的需求，為國內企業(yè)產(chǎn)品研發(fā)、分析測試機構等提供分析技術規(guī)范和依據(jù)，可促進相關檢測行業(yè)穩(wěn)步發(fā)展。1.3承擔單位情況廣東省科學院新材料研究所是廣東省科學院直屬的科研單位，由原廣州有色金屬研究院粉末冶金研究所、新材料研究所等單位重新組建而成，是華南地區(qū)最早從事粉末冶金研究及產(chǎn)業(yè)化的單位之一，組建有國家鈦及稀有金屬粉末冶金工程技術研究中心、廣東省金屬粉體材料工程技術研究中心、現(xiàn)代材料表面工程技術國家工程實驗室等國家、省部級科技創(chuàng)新及基礎條件平臺15個，單位長期從事金屬材料及其加工制造技術的工藝研發(fā)和工程化應用。研究所主要圍繞廣東省戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)、重點傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)和高端裝備制造業(yè)及國家重大工程對產(chǎn)品開發(fā)及裝備性能不斷提升的需求，面向航空航天、海洋工程、先進裝備制造、新能源汽車、機械、軌道交通、醫(yī)療器械等領域，開展高性能粉末冶金制品、分析檢測技術、鋁鎂輕金屬材料、真空鍍膜技術、金屬基復合材料、激光制造技術等的研究與應用。先后承擔了近700項國家973、863、國家支撐、國際合作、國家重點研發(fā)計劃、國家自然科學基金以及省市重大、重點科技攻關等項目，開發(fā)出多種高性能高溫合金球形粉末、金屬材料及構件，并實現(xiàn)工程化應用。迄今，累計取得各類科研成果104項，其中獲國家科學技術進步二等獎3項，省級獎勵25項，取得授權專利570多件；累計發(fā)表期刊論文1580多篇，出版論著15部；牽頭（參與）制修訂標準149項，其中國家標準30項，行業(yè)標準12項，團體標準18項，企業(yè)標準89項。研究所現(xiàn)有職工250多人，其中中國工程院院士2人，長江學者1人，973首席科學家1人，國家高層次人才特殊支持計劃（“萬人計劃”）2人，享受政府津貼5人，入選國家級青年人才計劃3人，教授級高工和高級工程師86人，具有博士學歷60余人，中級職稱以上科技人員占61%。研究所擁有射頻等離子制粉系統(tǒng)、等離子旋轉電極制粉系統(tǒng)、霧化制粉系統(tǒng)、金屬3D打印機（EOSM290）（多臺）等齊全的粉末制備及增材制造設備。同時，單位具有完善的材料性能檢測手段，所內分析檢測儀器主要有：ICP化學成分分析、Zeiss場發(fā)射掃描電鏡、馬爾文3000激光粒度儀、美國貝克曼庫爾特公司比表面積孔徑分析儀、德國ZWICK公司ZHVμ-S顯微硬度計、金相顯微鏡、氧氮分析儀，直讀光譜儀、布洛維硬度計、萬能試驗機等，能夠對材料成分、密度、硬度、金相組織、力學性能、內部質量等指標進行分析檢測。研究所設有分析測試中心，由十幾個具有教授級、高級工程師或工程師職稱（博士或碩士）的技術人員專門從事分析測試工作，可以滿足科研及分析檢測的需要。1.4參編單位及主要起草人工作情況標準起草過程中，深圳市注成科技股份有限公司、中南大學、廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心、鋼鐵研究總院有限公司、鋼研昊普科技有限公司、西安歐中材料科技股份有限公司、北京鋼研高納科技股份有限公司等對標準的討論稿提出修改意見與建議。標準主要起草人以及分工見表1。表1標準主要起草人及分工姓名單位分工廣東省科學院材料與加工研究所編寫標準文本及編制說明，提供粉末驗證樣品以及協(xié)調粉末驗證、收集數(shù)據(jù)以及資料審核負責標準起草、資料收集，標準方案制定、調研、協(xié)調工作、驗證負責資料收集、標準調研、編制工作負責資料收集、標準調研、編制工作參與標準起草，提供相關驗證文本標準化審核提供部分粉末性能數(shù)據(jù)和驗證數(shù)據(jù)參與標準起草，提供相關驗證文本標準化審核文本標準化審核文本標準化審核文本標準化審核1.5主要工作過程1.5.1起草階段廣東省材料與加工研究所接到項目下達任務后，立即組織相關技術人員成立了標準編制工作組，明確了成員的任務，制定了工作計劃和進度安排。項目運行以來標準編制組隊國內外標準進行了查新，收集和分析了國內外標準及粉末冶金信息和技術資料，對該檢測方法進行了驗證實驗。標準編制組在此基礎上形成了標準的征求意見稿和編制說明。1.5.2征求意見階段2024年8月28-30，在寧波市召開了《金屬粉末有效密度的測定液體浸透法》的第一次討論會，提出的問題點主要集中XXX。1.5.3審查階段XXXXX1.5.4報批階段XXXXX二、標準的編制原則和確定標準的主要內容的論據(jù)2.1標準編制原則2.1.1符合性本標準的格式嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準的結構和起草規(guī)則》和《有色金屬冶煉產(chǎn)品、加工產(chǎn)品、化學分析方法國家標準、行業(yè)標準編寫示例》的要求進行編寫。2.1.2適用性本文件增加了超聲波清洗器以及真空泵，并對真空泵的真空度做了規(guī)定，完善和更新了標準中使用的設備。本標準的修訂充分反映了當前國內各研究、生產(chǎn)單位及分析測試機構的檢測技術水平，編制的標準切實可行，具有可操作性。2.1.3先進性本標準的修訂參考了更新的國外期刊Metrologia的實驗數(shù)據(jù)對附錄B中15℃~30℃的脫氣蒸餾水的密度值進行了更改，這些數(shù)值與一些較新的ISO標準中用到的脫氣蒸餾水密度值相同，提高了本方法中用蒸餾水做浸透液時測量比重瓶體積以及用蒸餾水做浸透液時測試金屬粉末有效密度的測試結果的精確度，保證了標準的先進性。本文件在粉體顆粒脫氣的步驟中，在原有真空除氣方法的基礎上，增加了一種新方法：使用超聲波清洗法(超聲波?。?，即利用超聲空化效應去除粉體顆粒外表面以及顆粒中跟外界聯(lián)通的氣孔和裂縫所吸附的氣體，直到粉體不再有氣泡溢出即認為除氣完成。因超聲波清洗器在實驗室中的應用相當普遍，所以增加該新方法使得測試更加便捷，可操作性強。本標準對現(xiàn)有標準做了編輯性修改優(yōu)化，增加了新的測試設備和技術內容，可規(guī)范我國金屬粉末有效密度測定技術，提高標準技術水平，促進相關檢測行業(yè)穩(wěn)步發(fā)展。2.2標準修訂的主要內容與論據(jù)2.2.1修訂稿與原國家標準的主要差異與論據(jù)本標準規(guī)定了術語和定義、原理、試驗儀器、測試準備、試驗步驟、計算、平行測試、試驗報告等內容。本標準適用于金屬粉末有效密度的測定。跟2014版標準相比主要技術變化如下：1)對標準的章節(jié)內容作了改動；2)增加了“規(guī)范性引用文件”一章（見第2章）；GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法ISO3507實驗室玻璃器皿-密度計3)更改了比重瓶法的英文名稱（改為pycnometry）；4)更改了附錄B中脫氣蒸餾水的密度值；5)增加了真空泵，并對真空泵可獲得的真空度作了要求（見5.3）；6）增加了超聲波清洗器（見5.7）7)增加了可替換抽真空方法的另一種脫氣方法——“超聲波浴”（見7.4）；8)增加了術語中“如果測試的目的是確定金屬材料的真密度，測試僅限于沒有封閉孔隙的顆粒或部件粉末有效密度”（見3.1注2）。2.2.2實驗驗證2024年XX~XX月，廣東省材料與加工研究所、XXXXXXX提供了XXX粉末，分發(fā)給各參與單位進行驗證。廣東省材料與加工研究所、XXXXXX\XXXXXX\XXXXXX按照本標準的規(guī)定分別對以上X的金屬粉末進行了驗證。并提供了測試數(shù)據(jù)，驗證結果見表1。表1廣東省材料與加工所驗證結果樣品編號表2XXXXXX驗證結果樣品編號表3XXXXXX驗證結果樣品編號表4XXXXXX驗證結果樣品編號（相關單位按本標準的方法測試所得數(shù)據(jù)基本一致，證明該標準具有廣泛的適用性和可操作性。）三、標準水平分析3.1采用國際標準和國外先進標準的程度本標準未采用國際標準。3.2國際、國外同類型標準水平的對比分析本標準水平達到國內先進水平。3.3與現(xiàn)有標準及制定中標準協(xié)調配套的情況本標準的制訂與現(xiàn)有的標準及制訂中的標準協(xié)調配套，無重復交叉現(xiàn)象。3.4涉及國內外專利及處置情況經(jīng)查，本標準沒有涉及國內外專利。四、與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系本標準的制定過程及涉及內容完全符合國家法律、法規(guī)，與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準無沖突。五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無重大分歧意見。六、標準作為強制性或推薦性國家（或行業(yè)）標準的建議建議作為推薦性國家標準。七、貫徹標準的要求和措施建議可積極向相關廠家及國內外用戶推薦采用本標準。八、廢止現(xiàn)行有關標準的建議無。九、其他應予說明的事項無。十、預期效果修訂后的國家標準保持了標準的先進性和科學性，有利于提高我國分析測試行業(yè)對金屬粉末有效密度測定的檢測水平，提高分析測試結果