CCSH80T/SHXCL0021—2024CrystalbarforthermoelectricrefT/SHXCL0021—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由上海市新材料協(xié)會(huì)提出。本文件由上海市新材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：上海申和投資有限公司，杭州大和熱磁電子有限公司、中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、浙江先導(dǎo)熱電科技股份有限公司、浙江漢恒熱電材料科技有限公司。本文件首批承諾執(zhí)行單位：上海申和投資有限公司，杭州大和熱磁電子有限公司、中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、浙江先導(dǎo)熱電科技股份有限公司、浙江漢恒熱電材料科技有限公司。本文件起草人：吳燕青、周帥、吳永慶、柏勝?gòu)?qiáng)、廖錦城、宋慶峰、唐澤豐、宋君強(qiáng)。3T/SHXCL0021—2024溫差電致冷組件用晶棒本文件規(guī)定了溫差電致冷組件用晶棒的命名和分級(jí)、材料、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以碲化鉍為基體材料，采用粉末熱擠出法或區(qū)熔法制備而成的晶棒。產(chǎn)品主要用于溫差電致冷組件。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191-2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T915-2010鉍GB/T2829-2002周期檢驗(yàn)計(jì)數(shù)抽樣程序及表(適用于對(duì)過(guò)程穩(wěn)定性的檢驗(yàn))GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度和相對(duì)密度的測(cè)定GB/T6388-1986運(yùn)輸包裝收發(fā)標(biāo)志GB/T7314-2017金屬材料室溫壓縮試驗(yàn)方法GB/T22588-2008閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)或?qū)嵯禂?shù)SJ2855-1988溫差電致冷名詞術(shù)語(yǔ)、型號(hào)命名及其性能測(cè)試方法SJ2857.2-1988溫差電致冷材料性能的測(cè)試方法電導(dǎo)率測(cè)試方法SJ2857.3-1988溫差電致冷材料性能的測(cè)試方法溫差電動(dòng)勢(shì)率測(cè)試方法YS/T222-2010碲錠YS/T674-20084N銻YS/T816-2012高純硒3術(shù)語(yǔ)和定義SJ2855-1988界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1粉末熱擠出法powderhotextrusionmethod一種結(jié)合粉末冶金和熱擠出成形工藝，在熱和機(jī)械力的共同作用下將粉末或者毛坯擠出成型的加工方法。4T/SHXCL0021—20243.2區(qū)熔法zonemeltingmethod一種制備晶體和提純晶體的方法，熔區(qū)從錠的一端通過(guò)整個(gè)錠料至另一端。[來(lái)源：SJ2855-1988，3.19]3.3再生原料recycledrawmaterials前次制備過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄材料或者剩余材料。3.4摻雜劑dopant少量添加到碲化鉍基體中，用于調(diào)節(jié)導(dǎo)電類型、載流子濃度、遷移率或晶格熱導(dǎo)率等的元素或化合物。3.5晶棒crystalbar由Te、Bi、Sb、Se和摻雜劑按一定化學(xué)計(jì)量比組成的材料，經(jīng)粉末熱擠出法或區(qū)熔法加工成棒狀的熱電材料。4命名和分級(jí)溫差電致冷組件用晶棒型號(hào)如下：XXX/XX/XX等級(jí)：不添加再生料為A,添加再生料為B組份：準(zhǔn)二元為2,準(zhǔn)三元為3晶棒的標(biāo)稱直徑或等效截面直徑/mm類別,分N和P晶棒代號(hào)(ZM：區(qū)熔法生產(chǎn)的晶棒；EX：粉末熱擠出法生產(chǎn)晶棒)示例:EXN/28/2A表示粉末熱擠出法生產(chǎn)晶棒、N型、標(biāo)稱直徑為φ28mm、二元組成、不含再生原料配制而成的晶棒。4.2等級(jí)4.2.1A級(jí)品采用半導(dǎo)體元素材料按規(guī)定的化學(xué)比配制而成，符合本文件規(guī)定的電、熱物理性能和機(jī)械性能要求的為A級(jí)品。4.2.2B級(jí)品添加了再生原料，使之符合本文件規(guī)定的電、熱物理性能和機(jī)械性能要求的為B級(jí)品。5材料T/SHXCL0021—20245.1成分溫差電致冷組件用晶棒主要原材料有碲、銻、鉍、硒和摻雜劑。5.2原料5.2.1碲所選原材料碲的純度不低于99.99%，其他要求應(yīng)符合YS/T222的規(guī)定。5.2.2銻所選原材料銻的純度不低于99.99%，其他要求應(yīng)符合YS/T674的規(guī)定。5.2.3鉍所選原材料鉍為純度99.99%鉍,其他要求應(yīng)符合GB/T915的規(guī)定。5.2.4硒所選原材料硒的牌號(hào)為純度不低于99.999%高純硒,其他要求應(yīng)符合YS/T816的規(guī)定。6要求6.1外觀晶棒表面無(wú)明顯裂紋、缺損，無(wú)明顯雜質(zhì)。表面應(yīng)無(wú)下列情況之一的裂紋：a)裂紋走向與晶棒軸線近似垂直的裂紋；b)機(jī)械損傷造成的裂縫。6.2尺寸晶棒尺寸可由供需雙方商定，其徑向尺寸偏差不大于所商定規(guī)格尺寸的4%。6.3技術(shù)要求晶棒的技術(shù)要求應(yīng)符合表1和表2的規(guī)定。表1晶棒的技術(shù)要求（粉末熱擠出法工藝）10.80×10～1.20×100.80×10～1.20×102345676T/SHXCL0021—2024表2晶棒的技術(shù)要求（區(qū)熔法工藝）10.80×10～1.20×100.80×10～1.20×102345677試驗(yàn)方法7.1一般規(guī)定晶棒初始測(cè)量和最后測(cè)量的條件應(yīng)相同,由于溫度誤差和測(cè)量?jī)x器的誤差而引起的全部誤差不應(yīng)超出10%。除非另有規(guī)定,試驗(yàn)在室溫和常壓下進(jìn)行。7.2外觀在照度不低于300Lux工作臺(tái)燈、5倍的放大燈下目視觀察晶棒表面。7.3尺寸外形尺寸：徑向尺寸用量程為0mm-150mm，精度為0.02mm的游標(biāo)卡尺測(cè)量。7.4電阻率試驗(yàn)7.4.1試驗(yàn)條件試驗(yàn)應(yīng)在測(cè)試區(qū)域進(jìn)行，試驗(yàn)條件應(yīng)符合如下要求：——應(yīng)避免陽(yáng)光直射且應(yīng)無(wú)明顯的空氣流動(dòng)；——環(huán)境溫度為25℃±5℃。7.4.2試驗(yàn)儀器試驗(yàn)儀器應(yīng)配置如下：a)毫伏表；b)數(shù)字源表；c)多通道數(shù)據(jù)采集器；d)數(shù)字式游標(biāo)卡尺:量程0～150mm,分辨率0.02mm；e)電阻率測(cè)試夾具。7.4.3試驗(yàn)原理電阻率的測(cè)量原理參見SJ2857.2-1988中第1章。當(dāng)環(huán)境溫度偏離規(guī)定值(25℃)時(shí),可用下式進(jìn)行修正：ρ=ρT(1+0.0524)25-TT──測(cè)試環(huán)境溫度值，℃。7.4.4試驗(yàn)程序測(cè)量程序參照SJ2857.2-1988標(biāo)準(zhǔn)第4章。7.5溫差電動(dòng)勢(shì)率試驗(yàn)7.5.1試驗(yàn)條件T/SHXCL0021—2024I除符合7.1條的規(guī)定外，還需符合以下要求：——環(huán)境溫度：25℃±5℃;——冷熱端電極溫差ΔT不大于10℃。7.5.2試驗(yàn)儀器試驗(yàn)儀器應(yīng)配置如下：a)41/2數(shù)字直流毫伏表，量程0mV～19.999mV，分辨率1×10-3mV；b)精密數(shù)字溫度計(jì)，顯示精度±0.1℃;c)精密數(shù)字溫度控制儀，控制精度±0.1℃;d)溫度傳感器；e)溫差電動(dòng)勢(shì)率測(cè)試夾具。7.5.3試驗(yàn)原理溫差電動(dòng)勢(shì)率的測(cè)量原理見SJ2857.3-1988第1章原理。7.5.4試驗(yàn)程序測(cè)量程序參照SJ2857.3-1988第4章。7.6功率因子根據(jù)所測(cè)得的溫差電動(dòng)勢(shì)率和電阻率，經(jīng)下式計(jì)算所到的功率因子值PF。（2）式中：α──溫差電動(dòng)勢(shì)率，V/K；7.7熱導(dǎo)率試驗(yàn)按GB-T22588-2008規(guī)定進(jìn)行。7.8品質(zhì)因素8T/SHXCL0021—2024根據(jù)所測(cè)得的溫差電動(dòng)勢(shì)率、電阻率、熱導(dǎo)率，經(jīng)下式計(jì)算所到的品質(zhì)因素值Z。（3）式中：α──溫差電動(dòng)勢(shì)率，V/K；κ──熱導(dǎo)率，W/(m·K)。7.9抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)按GB/T7314-2017規(guī)定進(jìn)行。7.10密度試驗(yàn)按GB/T4472-2011規(guī)定進(jìn)行。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1檢驗(yàn)分類晶棒的檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。8.2出廠檢驗(yàn)8.2.1檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、電阻率、溫差電動(dòng)勢(shì)率和功率因子。8.2.2抽樣方案出廠檢驗(yàn)為全檢。8.3型式檢驗(yàn)8.3.1檢驗(yàn)項(xiàng)目型式檢驗(yàn)為全項(xiàng)目檢驗(yàn)。8.3.2抽樣方案型式檢驗(yàn)按GB/T2829-2002規(guī)定進(jìn)行，采用判定水平Ⅱ、樣本大小n=6的一次抽樣方案，不合格質(zhì)量水平和判定數(shù)組按表3的規(guī)定。表3不合格質(zhì)量水平和判定01T/SHXCL0021—2024128.3.3周期晶棒型式檢驗(yàn)的周期為24個(gè)月。當(dāng)晶棒停止生產(chǎn)一個(gè)周期以上又恢復(fù)生產(chǎn)，或者晶棒的設(shè)計(jì)、工藝、原料有重大變動(dòng)時(shí)，必須進(jìn)行型式檢驗(yàn)。只有當(dāng)型式檢驗(yàn)合格后，才能進(jìn)行正常批量生產(chǎn)和出廠檢驗(yàn)。9標(biāo)志、標(biāo)簽9.1晶棒上標(biāo)志晶棒上的標(biāo)識(shí)應(yīng)有型號(hào)、電阻率及批次號(hào)。9.2包裝包上的標(biāo)志包裝包上應(yīng)有標(biāo)志、標(biāo)簽，內(nèi)容如下：a)產(chǎn)品的名稱、分類、型號(hào)、批次號(hào)；b)制造廠名稱；c)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)；d)檢驗(yàn)人員姓名或代號(hào)。9.3包裝箱的標(biāo)志包裝外表面上的收發(fā)標(biāo)志\包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T6388-1986和GB/T191-2008的有關(guān)規(guī)10包裝、運(yùn)輸、貯存10.1包裝10.1.1最小包裝（包裝包）除非另有規(guī)定，應(yīng)以單根晶棒為最小包裝單位，每一根晶棒均應(yīng)附有質(zhì)量檢查表，用塑料袋包裝。10.1.2運(yùn)輸包裝箱運(yùn)輸時(shí)應(yīng)裝入防震周轉(zhuǎn)箱，箱內(nèi)應(yīng)有裝箱單，內(nèi)容如下