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文檔簡介
1行業(yè)的主戰(zhàn)場,我國是全球有機發(fā)光顯示產(chǎn)能增長最快的國家,近幾年我國顯示產(chǎn)業(yè)投資主要集中于有機發(fā)光顯示。與國內(nèi)有機發(fā)光顯示材料市場規(guī)模增速不符的是,國產(chǎn)材料的用量增長有待提高,其中有機發(fā)光材料通過制定本標準,建立完整協(xié)調(diào)的有機發(fā)光材料測試方法標準體系,規(guī)范行業(yè)以統(tǒng)一的標準檢驗檢測和評價產(chǎn)品性能,促進產(chǎn)學研用各方形成研發(fā)合力實現(xiàn)協(xié)同創(chuàng)新本項目旨在通過對有機發(fā)光材料的客戶要求進行分析、歸納、總結(jié),制定電學性能部分測試方法的通用技術(shù)標準,為各類有機發(fā)光顯示用發(fā)光材料的研發(fā)生產(chǎn)、應用驗證、檢驗檢測提供保障;為實現(xiàn)國內(nèi)發(fā)光材料的技術(shù)能力及發(fā)展的自主可控,為促家標準計劃的通知》(國標委發(fā)[2023]58號)的要求,國家標準《有機發(fā)光材料測試方法第4部分:電學性能》(計劃編號20231200-T-469)由全國半導體設備和材料標準化技術(shù)委員會(SAC/TC203)負責歸口,由廣東阿格蕾雅光電材料有限公司、四川定標準制定原則和指導思想,明確任務分工,制定標準編制計劃。廣東阿格蕾雅光電材料有限公司作為主要起草單位,標準編制過程中,通過查閱大量標準和文獻,編制組了解相關(guān)企業(yè)的測試方法和規(guī)定,為標準文本的制定提供依據(jù),形成《有機發(fā)光材2024年7月30日至8月1日,由全國半導體設備和材料標準化技術(shù)委員會2論稿的討論會,來自中國電子技術(shù)標準化研究院、上海大學、東旭集團有限公司、維信諾科技股份有限公司、北京鼎材科技有限公司等單位的專家代表參會,并對標準討牽頭單位廣東阿格蕾雅光電材料有限公司專注于自主知識產(chǎn)權(quán)的新型有機發(fā)光材料的研發(fā)及生產(chǎn)應用,目前成功研發(fā)有機發(fā)光材料百余種,產(chǎn)品質(zhì)量水平國內(nèi)領(lǐng)先,廣東阿格蕾雅光電材料有限公司具備國內(nèi)領(lǐng)先的檢測設備,產(chǎn)品分析檢測體系完善,公司檢測實驗室于2021年通過ISO/IEC17025:2017實驗室管理體系國家認可序號起草單位工作職責1廣東阿格蕾雅光電材料有限公司組織編制單位,負責測試項目的確定、方法試驗研究,標準草案的起草,組織完成方法驗證試驗和數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析,標準的起草、編寫以及修改意見的整理和文本修改等工作。2中國電子技術(shù)標準化研組織編制單位,落實測試項目的確定、方法驗證試驗、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析等工作。3四川阿格瑞新材料有限公司落實測試項目的確定、方法驗證試驗、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析等工作。3起草規(guī)則》的有關(guān)規(guī)定起草。本文件的編制緊密結(jié)合OLED材料行業(yè)發(fā)展需要,結(jié)合有機發(fā)光材料電學性能的測試需要,使本文件的編制具有系統(tǒng)性、先進性、廣泛適用本文件按照有機發(fā)光材料的能級以及器件的電壓、電流效率、壽命等電學測試相關(guān)技術(shù)理論,以促進OLED材料行業(yè)發(fā)展與技術(shù)進步為導向,為有機發(fā)光材料電學性能的測試提供技術(shù)方法,充分考慮了科研需要、用戶需求及相關(guān)測試方法所涉及設備有機發(fā)光材料和器件的研發(fā)與應用中,電學性能的測試是關(guān)鍵環(huán)節(jié),這不僅關(guān)系到材料能否滿足高性能有機發(fā)光二極管的需求,直接影響最終產(chǎn)品的市場表現(xiàn)。如通過測試材料的電流-電壓特性,可以評估載流子注入和傳輸?shù)男?,從而?yōu)化器件光效率。通過測試有機發(fā)光材料的能級以及器件的電壓、電流效率、壽命,能夠確保材料在實際應用中的可靠性和性能表現(xiàn),從而推動有機發(fā)光顯示技術(shù)的發(fā)展,但目前對于有機發(fā)光材料電學性能的基本測試項目及測試方法,均沒有統(tǒng)一的國家標準和行業(yè)標準,目前阿格蕾雅、奧萊德、鼎材等國內(nèi)企業(yè)均可自主生產(chǎn),僅僅是按客戶的要求,而非通用的規(guī)范,不利于國產(chǎn)功能材料的驗證導入和應用推廣,不利于產(chǎn)業(yè)本標準主要旨在制定有機發(fā)光材料電學性能測試的國家標準,統(tǒng)一行業(yè)規(guī)范。經(jīng)過研究和試驗,確定了本標準的主要技術(shù)內(nèi)容:1.范圍、2.規(guī)范性引用文件、3.術(shù)語和定義、4.環(huán)境條件、5.測試項目及測試方法、6.測試報告。測試項目包含有機發(fā)光材料的分子軌道能級以及所制備的有機發(fā)光二級管的電壓、對提供的有機發(fā)光材料做《有機發(fā)光材料測試方法第4部分:電學性能》的驗證試驗,有機發(fā)光材料的電學性能表征符合有機發(fā)光二極管顯示行業(yè)對有機發(fā)光材料使1分子軌道能級測試41.1本次驗證使用鉑盤工作電極、鉑絲對電極和Ag/AgCl參比電極組成的三電極體系進行測試,采用二氯甲烷作為溶劑,四正丁基六氟磷酸銨作為電解質(zhì),二茂鐵作為內(nèi)圖1內(nèi)標物二茂鐵的電流-電位曲線圖2待測樣品電流-電位曲線HOMO=-((Eox-EFc/Fc+)+Er)公式(1)其中Er=4.8eV為該體系下內(nèi)標物二茂鐵氧化峰對應的真空能極差圖3待測的紫外吸收光譜圖表1分子軌道能級重復測試5次結(jié)果平行1平行2平行3平行4平行5均值RSD/%HOMO/eV-4.9819-4.9785-4.9785-4.9751-4.9717-4.97710.08LUMO/eV-2.6110-2.6076-2.6076-2.6042-2.6008-2.60620.155本次驗證以藍光發(fā)光材料BD-01為例,制備4個底發(fā)射器件,器件結(jié)構(gòu)如下:ITO/HT01:P-dopant_97%:3%_100A/HT01_500A/EBL_100A/BH01:BD-01_97%:3%_250A/ET01:LiQ_50%:50%_350A/Yb_10/Ag_1000A表2電壓測試結(jié)果BatchJ(mA/cm2)V(V)13.1723.1733.1643.17圖4試樣的電流密度-電壓曲線6采用空間限制電流(spacechargelimitedcurrent,SCLC)法測定有機發(fā)光材料的載流子遷移率本次驗證以Bphen的單載流子器件為例,器件結(jié)構(gòu)為ITO/BCP5nm/Bphen100nm/Bphen:Li3%,10nm/AlCurrentCurrentDesity(mA/cm2)Voltage(V)圖5待測樣品電流密度-電壓曲線-28-29ln(J/E^2)ln(J/E^2)-30-31 02004006008001000圖6待測樣品的電流密度-電壓曲線最后,在圖6曲線中找到線性部分,如圖6紅色的線性部分,對其進行擬合,得到圖7的擬合圖。7 EquationWeightNoWeightingResidualSumofSquares0.00378Adj.R-Square0.99125ValueStandardErrln(J/E^2)Intercept-32.753050.15326ln(J/E^2)Slope0.007963.34405E-4ln(J/E^2)200400600ln(J/E^2)通過線性擬合得出直線的斜率β=0.0080及直線在y軸上(=0)的截距-32.75,計算得出:E=0V/cm:μ0=2.0×10-10cm2/(V*s),E=106V/cm:μ=5.7×10-7cm2/(V*s)OLED顯示技術(shù)正逐漸成為主流,市場需求不斷增長,特別是在高端顯示和照明領(lǐng)域。隨著OLED應用領(lǐng)域的擴展,對有機發(fā)光材料電學性能的要求也越來越高,需要標準化的測試來評估不同材料的電學性能,建立統(tǒng)一的測試標準有助于提升國產(chǎn)材現(xiàn)階段國內(nèi)在有機發(fā)光材料的研發(fā)和生產(chǎn)方面已經(jīng)取得顯著進展,為標準的制定提供了堅實的技術(shù)基礎。通過精確測量有機發(fā)光材料的電學性能指標,能夠確保材料在實際應用中的可靠性和性能表現(xiàn),但目前沒有統(tǒng)一的有機發(fā)光材料電學性能指標測本標準旨在制定有機發(fā)光材料電學性能測試的國家標準,統(tǒng)一行業(yè)規(guī)范,實現(xiàn)標本標準主要規(guī)范有機發(fā)光材料能級以及器件的電壓、電流效率、壽命測試方法,實現(xiàn)標準化管控,提升產(chǎn)品質(zhì)量和綜合效益。既體現(xiàn)了我國有機發(fā)光材料生產(chǎn)制造的8先進水平,又兼顧我國現(xiàn)階段的具體實際。在標準的修訂過程中,結(jié)合有機發(fā)光材料的特性,借鑒了同行有機發(fā)光材料電學性能測試的方法和規(guī)定,使
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