地方標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明一、目的意義隨著機(jī)構(gòu)改革的推進(jìn)和新版《中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治人員考核、盲樣考核、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)等形式，對(duì)全省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了現(xiàn)狀調(diào)查，通過(guò)對(duì)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，發(fā)現(xiàn)我省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室存在部分類別項(xiàng)目檢測(cè)能力有待提升，部分實(shí)驗(yàn)室未嚴(yán)格按照《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)檢測(cè)工作規(guī)范》（下稱“規(guī)范”）規(guī)定要求采取必要質(zhì)量控制措施等問(wèn)題。規(guī)范要求每批樣品測(cè)定前及測(cè)定過(guò)程中均需要通過(guò)質(zhì)量控制樣品（QCM）的測(cè)定來(lái)判斷是否符合質(zhì)控要求，單個(gè)項(xiàng)目每批次樣品測(cè)定需要QCM兩個(gè)以上。規(guī)范明確QCM可通過(guò)外購(gòu)或自制獲得，省內(nèi)暫無(wú)相關(guān)產(chǎn)品供應(yīng)單位，國(guó)內(nèi)主要供應(yīng)商為中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、中國(guó)安全生產(chǎn)科學(xué)研究院、國(guó)家衛(wèi)生健康委職業(yè)衛(wèi)生研究中心、廣東省職防院、壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司等五家單位，單價(jià)在220元左右，按照實(shí)驗(yàn)室年平均使用量800份估算，外購(gòu)QCM需要17萬(wàn)元左右，成本較高。機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室又普遍存在自制能力不足情況，導(dǎo)致部分實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)過(guò)程中QCM未能按規(guī)范足量使用，制約了實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的提升，亟需制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)省內(nèi)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室自制QCM進(jìn)行規(guī)范和指引，補(bǔ)足其QCM自制能力，促進(jìn)QCM的使用，進(jìn)而提升我省相關(guān)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量、能力；新標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行也可促進(jìn)我省培育出一批—2—具備規(guī)范制備QCM能力的實(shí)驗(yàn)室，為盡快推動(dòng)我省自有高水平QCM供應(yīng)商的產(chǎn)生夯實(shí)技術(shù)基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)附錄部分通過(guò)示例詳細(xì)描述了此類QCM材料準(zhǔn)備、加料封裝、均勻性評(píng)估、定值、穩(wěn)定性評(píng)估、具體數(shù)據(jù)處理、信息文件書寫等過(guò)程，一般此類實(shí)驗(yàn)室均具備研制基礎(chǔ)條件，可操作性較強(qiáng)。申請(qǐng)單位江蘇省疾病預(yù)防控制中心（江蘇省公共衛(wèi)生研究院）是江蘇省衛(wèi)生地方標(biāo)準(zhǔn)掛靠單位，國(guó)內(nèi)率先成立江蘇省地方衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)。中心“十三五”期間承擔(dān)國(guó)家評(píng)估能力和經(jīng)驗(yàn)。單位每年用于標(biāo)準(zhǔn)制定的經(jīng)費(fèi)在100萬(wàn)元左右。第一起草人承擔(dān)了近4年我省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)工作樣品制備工作。經(jīng)濟(jì)效益：本標(biāo)準(zhǔn)的制訂、實(shí)施可有力促進(jìn)我省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室逐步具備QCM自制能力，按照單個(gè)職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室每周需使用20份，年使用量800份估算，可為省內(nèi)實(shí)驗(yàn)室節(jié)約外購(gòu)QCM費(fèi)用17萬(wàn)元左右，全省現(xiàn)有該類實(shí)驗(yàn)室100余家，預(yù)計(jì)可為省內(nèi)相關(guān)企事業(yè)單位節(jié)約外購(gòu)QCM費(fèi)用1500萬(wàn)元。社會(huì)效益：QCM制備標(biāo)準(zhǔn)的制訂實(shí)施可對(duì)省內(nèi)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室自制QCM進(jìn)行規(guī)范和指引，補(bǔ)足其QCM自制能力，促進(jìn)QCM的使用，進(jìn)而提升我省相關(guān)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量、能力；保證我省工作場(chǎng)所職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測(cè)質(zhì)量，有力保障我省1500萬(wàn)接觸職業(yè)病危害因素勞動(dòng)者健康。新標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行也可促進(jìn)我省培育出一批具備規(guī)范制備QCM能力的—3—實(shí)驗(yàn)室，為盡快推動(dòng)我省自有高水平QCM供應(yīng)商的產(chǎn)生夯實(shí)技術(shù)基礎(chǔ)。二、任務(wù)來(lái)源《省市場(chǎng)監(jiān)管局關(guān)于下達(dá)2023年度江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目控制中心等單位申報(bào)的地方標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目《職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范》已通過(guò)江蘇省市場(chǎng)監(jiān)管局批準(zhǔn)獲得立項(xiàng)。三、編制過(guò)程2023年8月標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)后，為廣泛吸收各利益相關(guān)方參與標(biāo)準(zhǔn)制定工作，凝練形成廣泛共識(shí)，充分保障標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量，推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)后續(xù)應(yīng)用實(shí)施，牽頭單位就標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位及起草人進(jìn)行了公開征集，并對(duì)部分申請(qǐng)單位進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)評(píng)估，根據(jù)申請(qǐng)、評(píng)估情況，遴選南京市疾病預(yù)防控制中心等12家單位參與起草。2024年3月召開研制《職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范》系列地方標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，探討研制方法，確定各子標(biāo)準(zhǔn)起草單位和起草人。標(biāo)準(zhǔn)第2部分：濾料類主要起草單位有：江蘇省疾病預(yù)防控制中心、江陰疾病預(yù)防控制中心、無(wú)錫市疾病預(yù)防控制中心、徐州市疾病預(yù)防控制中心、昆山市疾病預(yù)防控制中心、蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司、蘇州蘭化儀器有限公司。2023年10月，各子標(biāo)準(zhǔn)起草單位和起草人基本確定后，根據(jù)各字標(biāo)準(zhǔn)樣品特點(diǎn)陸續(xù)開展了預(yù)實(shí)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)文本編寫、示例補(bǔ)充、編制說(shuō)明編寫、征求意見(jiàn)匯總等工作?！?—四、主要內(nèi)容本文件適用于職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室研制質(zhì)量控制樣品（QCM）,對(duì)研制QCM的總體技術(shù)要求、研究步驟、制備過(guò)程、貯存/使用等內(nèi)容進(jìn)行了規(guī)范，基本用戶是需要研制特定的QCM的實(shí)驗(yàn)室人員。本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草，分為以下5個(gè)部分：——第1部分：固體吸附劑管類；——第2部分：濾料類；——第3部分：吸收液類；——第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測(cè)定——第5部分：生物樣本類。五、技術(shù)指標(biāo)確定的依據(jù)起草組通過(guò)實(shí)地調(diào)研北京、廣東等國(guó)內(nèi)質(zhì)控樣研制單位、查閱GB/T15000標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則、CNAS-GL003-2018能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南、CNAS-GL005-2018實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南等相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、指南，各子標(biāo)準(zhǔn)逐一開展試驗(yàn)論證，專家論證等確立主要技術(shù)指標(biāo)。2024年3月，江陰市疾病預(yù)防控制中心成立了質(zhì)控樣品研制小組，進(jìn)行了質(zhì)控品制備材料采購(gòu)收集工作，對(duì)研制人員進(jìn)行了質(zhì)控品制備物資準(zhǔn)備驗(yàn)收、質(zhì)控品制備、質(zhì)控品定值、研制規(guī)范起草等相關(guān)環(huán)節(jié)的分工，收集比對(duì)單位的信息。1.材料驗(yàn)收2024年4月，進(jìn)行濾膜(南通金南玻儀五金廠直徑37mm孔徑0.8μm)的驗(yàn)收/濾膜保存盒的驗(yàn)收和加標(biāo)過(guò)程的確定。驗(yàn)收方法:隨機(jī)抽取10張濾膜和10個(gè)濾膜保存盒，按照目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)規(guī)定/推薦測(cè)定方法程序進(jìn)行驗(yàn)收，測(cè)定其中鉛含量，檢測(cè)結(jié)果均小于定量下限。2.加標(biāo)裝置的確定2.1將濾膜放置于50mL離心管和拉成網(wǎng)格狀的絲線上,分別進(jìn)行加標(biāo).經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)加標(biāo)量較大時(shí)(40μL)放置于離心管上的濾膜浸濕后平整度不如平鋪于絲線上的濾膜,故選用絲線拉成網(wǎng)格狀的裝置將濾膜平鋪與表面進(jìn)行加標(biāo).2.2絲線材質(zhì)的確定選取釣魚線/丙綸線（直徑300D）兩種材質(zhì)絲線拉成網(wǎng)格狀,將濾膜平鋪于網(wǎng)格上進(jìn)行加標(biāo),蓋上過(guò)夜后保存.實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)加標(biāo)后一段時(shí)間,釣魚線會(huì)被酸腐蝕熔斷,丙綸線則可正常使用,故選擇丙綸線制作加標(biāo)平鋪濾膜材料.3.質(zhì)控樣品制備及驗(yàn)證過(guò)程2024年4月，制備175張濾膜中鉛質(zhì)量控制樣本，利用和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀考察了濾膜中鉛質(zhì)控品的均勻性并進(jìn)行了初步定值。3.1均勻性評(píng)估：從該批次濾膜中鉛QCM中隨機(jī)抽取10張用于均勻性檢驗(yàn)。按照GBZ/T300.33—2017工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第33部分：金屬及其化合物電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表樣號(hào)測(cè)定次數(shù)樣號(hào)測(cè)定次數(shù)3。樣品的重復(fù)測(cè)定應(yīng)按隨機(jī)次序進(jìn)行（可參考如下示例以降低測(cè)量飄移對(duì)均勻性評(píng)估的影響。采用單因素方差分析法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，樣品間均值無(wú)顯著性差異則表明樣品是均勻的，單因素方差分析結(jié)果見(jiàn)表2。示例：10個(gè)樣品，重復(fù)測(cè)量3次，適合的測(cè)量方案如下：第一次測(cè)量順序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10第二次測(cè)量順序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1第三次測(cè)量順序：2、4、6、8、10、1、3、5、7注：配備自動(dòng)進(jìn)樣器的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可在工作站中直接輸入上述進(jìn)樣位置進(jìn)行測(cè)量順序的調(diào)整。按照GBZ/T300.33—2017工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第33部分：金屬及其化合物電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果詳見(jiàn)表1表1濾膜中鉛均勻性測(cè)定結(jié)果(μg/張)ICP法123123456789總平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.2表2單因素方差分析結(jié)果方差來(lái)源度平方和均方F單元間90.2150.0240.994—7—重復(fù)測(cè)定200.4800.024F臨界值F0.05(9,20)=2.39。計(jì)算的F值為0.994，該值＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時(shí)，該批次微孔濾膜中鉛的QCM是均勻的。定值：將均勻性評(píng)估研究中獲得的10個(gè)鉛的QCM的總平均值作為指示值，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差建立指示值的控制限，本批次活微孔濾膜中鉛QCM的指示值及控制限為：19.6±0.6(μg/張）。3.2.進(jìn)行穩(wěn)定性評(píng)估3.2.1保存穩(wěn)定性評(píng)估:室溫條件下按照0、1個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月存放時(shí)間（存放條件及時(shí)間點(diǎn)的選擇可參考附錄B各時(shí)間點(diǎn)取出6個(gè)樣本進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次后取平均值，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。各時(shí)間點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果與均勻性檢驗(yàn)的總體均值運(yùn)用t檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，無(wú)顯著性差異時(shí)間點(diǎn)前該批次濾膜QCM的穩(wěn)定性符合要求。表3濾膜中鉛穩(wěn)定性測(cè)定結(jié)果(μg/張)樣號(hào)存放時(shí)間（月）0136123456平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.20.12t02.04按下式計(jì)算t值：式中：─n次測(cè)量的平均值；─參考值(指示值)；n─測(cè)量次數(shù)；S─n次測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。注：為了保證平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的準(zhǔn)確度，n≥6。表5結(jié)果顯示，室溫條件下存放1個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月后，各時(shí)間點(diǎn)測(cè)定6個(gè)樣本計(jì)算所得t值均小于臨界值t(0.05,5)=2.57，各時(shí)間點(diǎn)平均值與參考值之間無(wú)顯著性差異，表明室溫條件下該批次微孔濾膜中鉛QCM至少可穩(wěn)定存放12個(gè)月。3.2.2運(yùn)輸穩(wěn)定性評(píng)估：4.樣品信息文件：為該批次微孔濾膜中鉛的QCM逐一貼上帶有編號(hào)、“微孔濾膜中鉛”等信息的標(biāo)簽，再將制備日期、貯存條件、有效期、預(yù)期的用途、指示值、使用的安全注意事項(xiàng)等信息以文件形式匯總，作為該批次QCM的信息文件。5.均勻性驗(yàn)證將制備的濾膜中鉛質(zhì)控品8張及濾膜中鉛AK-QC201-1(20.6±1.4μg/張)分發(fā)給無(wú)錫市疾病預(yù)防控制中心、蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司、昆山市疾病預(yù)防控制中心、徐—9—州市疾病預(yù)防控制中心四家單位進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果驗(yàn)證，樣本平行測(cè)定3次。(寄送日期：2024.4.26)，四家單位采用的檢測(cè)儀器及驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表4、表5表4四家單位使用儀器情況表實(shí)驗(yàn)室儀器名稱規(guī)格型號(hào)性能狀況備注無(wú)錫市疾病預(yù)防控制中心火焰原子吸收分光光度計(jì)ZA-3300蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司火焰原子吸收分光光度計(jì)Agilent280ZAA280FSAA安捷倫昆山市疾病預(yù)防控制中心火焰原子吸收分光光度計(jì)PE900FPE徐州市疾病預(yù)防控制中心原子吸收分光光度計(jì)PE900TPE表5四家單位驗(yàn)證結(jié)果實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法試樣濃度范（20.6+1.4μg/張）測(cè)定結(jié)果RSD%范圍無(wú)錫市疾病預(yù)防控制中心火焰原子吸收光譜法19.6～20.120.70.14～6.72蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司火焰原子吸收光譜法19.3～19.920.3昆山市疾病預(yù)防控制中心火焰原子吸收光譜法19.3～20.120．90.07～3.95徐州市疾病預(yù)防控制中心火焰原子吸收光譜法19.4～20.120.70.83～3.22六、重大分歧意見(jiàn)的處理過(guò)程和依據(jù)無(wú)。七、與相關(guān)法律法規(guī)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)按照《中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法》、《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)檢測(cè)工作規(guī)范》、《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)管理辦法》等法律、法規(guī)、規(guī)范相關(guān)要求，對(duì)職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室研制QCM的總體技術(shù)要求、研究步驟、制備過(guò)程、貯存/使用等內(nèi)容進(jìn)行了規(guī)定，是GB/T15000標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則、CNAS-GL003-2018能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南、CNAS-GL005-2018實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南等標(biāo)準(zhǔn)在職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域的具體應(yīng)用。八、推廣實(shí)施建議鑒于外購(gòu)QCM較高成本及相關(guān)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室自制QCM能力的不足制約了實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的提升，亟需補(bǔ)足其QCM自制能力，促進(jìn)QCM的使用，進(jìn)而提升我省相關(guān)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量、能力。建議在本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，正式實(shí)施前，行政主管部門對(duì)我省各高校公共衛(wèi)生學(xué)院、各級(jí)疾控中心、職防院所及其他職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)、衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)等相關(guān)人員進(jìn)行宣貫，確保后期標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后的得到及時(shí)、有效應(yīng)用。依托江蘇省預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)、江蘇省職業(yè)健康協(xié)會(huì)等部門對(duì)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的QCM制備規(guī)范性、產(chǎn)品質(zhì)量、合規(guī)使用進(jìn)行定期評(píng)比，助力快速培育一批我省自有高水平QCM供應(yīng)商。九、起草單位和起草人員信息及分工標(biāo)準(zhǔn)第2部分：濾料類主要起草單位有：江蘇省疾病預(yù)防控制中心、江陰市疾病預(yù)防控制中心、無(wú)錫市疾病預(yù)防控制中心、徐州市疾病預(yù)防控