Mm

隨著實(shí)驗(yàn)設(shè)備的更新和改造，原《塑料成型工藝實(shí)驗(yàn)講義》已經(jīng)不能

滿足當(dāng)前實(shí)驗(yàn)要求，經(jīng)教務(wù)處批準(zhǔn)，對(duì)原實(shí)驗(yàn)講義進(jìn)行全面修改、補(bǔ)充，

并重新編排。本書供高分子材料科學(xué)與工程專業(yè)學(xué)生使用。也可供從事高

分子材料成型加工技術(shù)研究的科技人員實(shí)驗(yàn)參考。

對(duì)于高分子專業(yè)的學(xué)生來講，實(shí)驗(yàn)是一門基本的技能，學(xué)好它，不僅

能夠鞏固所學(xué)基本理論知識(shí)，而且能夠掌握從事本專業(yè)學(xué)科研究的基本技

能，為將來從事科學(xué)研究和進(jìn)工廠從事技術(shù)工作打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

本書編寫分工如下：塑料熔體流動(dòng)速率測試、基于XLY-H型流變儀

高聚物流變性能測定、熱固性塑料模壓成型、塑性溶膠的制備及搪塑成型、

擠出吹塑薄膜、固體電工絕緣材料絕緣電阻/電阻系數(shù)測試、透光率/霧度

的測定、塑料透濕性能測定、塑料沖擊強(qiáng)度測試等內(nèi)容由閆春綿編寫；壓

制法制備硬質(zhì)聚氯乙烯板材.、高聚物氧指數(shù)的測定、聚烯燃泡沫材料的制

備、混煉型平行雙螺桿擠出造粒等內(nèi)容由劉東亮編寫；熱塑性塑料的注塑

成型、轉(zhuǎn)矩流變儀應(yīng)用試驗(yàn)、塑料拉伸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)、熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)

測試等內(nèi)容由白寶豐編寫；李輝同學(xué)、劉照紅老師參加了部分插圖的繪制

工作；全書由閆春綿統(tǒng)稿整理。

由于我們的水平有限，加之時(shí)間倉促，本書難免有不妥或錯(cuò)誤之處,

懇請讀者提出寶貴意見。

最后對(duì)所有支持本書編寫工作的同仁表示衷心的感謝！

2009年11月修改

目錄

塑料熔體流動(dòng)速率測試...................................1

熔體流變曲線測定......................................6

轉(zhuǎn)矩流變儀應(yīng)用試驗(yàn)....................................13

熱固性塑料模壓成型....................................16

塑性溶膠的制備及搪塑成型.............................21

壓制法制備硬質(zhì)聚氯乙烯板材...........................24

混煉型平行雙螺桿擠出造粒.............................27

擠出吹塑薄膜.........................................30

熱塑性塑料的注塑成型.................................33

聚烯燃泡沫材料的制備.................................37

熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn).............................41

固體電工絕緣材料電性能測試...........................43

塑料沖擊強(qiáng)度測試（簡支梁法）.........................48

透光率/霧度的測定....................................52

塑料透濕性能測定.....................................57

塑料拉伸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn).....................................60

高聚物氧指數(shù)的測定...................................67

塑料彎曲試驗(yàn).........................................69

高分子材料煙密度的測定...............................73

聚氨酯泡沫塑料的制備.................................76

聚丙烯共混改性實(shí)驗(yàn)...................................79

聚乙烯功能膜的生產(chǎn)...................................83

阻燃聚氯乙烯電纜料的配制與性能.......................86

附錄：塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境...............89

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塑料熔體流動(dòng)速率測試

一、定義和原理

熔體流動(dòng)速率是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下，熔體每lOmin通

過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量，單位為g/10min。也稱熱塑性塑料的熔融指數(shù)，

又叫熔體指數(shù)。用MI(MFR)來表示。

本方法適用于測定熱塑性塑料在一定條件下的熔體流動(dòng)速率，用來區(qū)

別各種熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時(shí)的流動(dòng)性能，通過對(duì)它的測量可以了解聚

合物的分子量及其分布、交聯(lián)程度、加工性能等。

二、試驗(yàn)儀器及試驗(yàn)條件

試驗(yàn)裝置主要部分及原理如圖1和圖2所示。

rPn

圖1HPXRZ-400A型熔融指數(shù)測試儀

它是由圓柱形的加熱體，包括可更換的料筒和底部口模，以及作為負(fù)

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荷主要成分的祛碼組成。圓柱體外繞有電阻絲加熱，提供熱源。加熱爐內(nèi)

裝有鉗電阻溫度計(jì)，測量爐體的溫度和進(jìn)行控制。

負(fù)荷

圖2實(shí)驗(yàn)原理圖

根據(jù)試料種類，可參照表1的試驗(yàn)條件選定。

表1標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件

序標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑試驗(yàn)溫度口模系數(shù)/負(fù)荷/kg適用塑料

號(hào)/mm/℃(g.mm2)

11.18019046.62.160PE

22.095190700.325PE、纖維素酯

32.0951904642.160PE、POM、纖維素

酯

42,09519010735.000PE

52.095190214610.000PS

62.095190463521.600PE

72.09520010735.000PS、ABS

82.095200214610.000丙烯酸酯

92.095220214610.00()ABS

102.095230700.325PA

112.0952302581.200PS、丙烯酸酯

122.0952304642.150PP

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132.0952308153.800PS、丙烯酸酯

142.09523010735.000PP

152.095275700.325PA

162.0953002581.200PC

注：表中負(fù)荷為柱塞桿和祛碼重量之和。

四、試驗(yàn)步驟及操作方法

1、儀器準(zhǔn)備

(1)將料筒的R弧對(duì)準(zhǔn)爐體口部螺釘，見圖3,垂直輕輕送入爐膛，按

圖示箭頭方向鎖緊。卸料筒時(shí)先按圖示方向松開，再由爐底部向上頂出爐

體。

圖4口模裝卸

(2)安裝口模，如圖4所示，向外拉出拉板，將口模從爐底沿軸向推進(jìn)

去，再把拉板向里推緊；也可先推進(jìn)拉板，由料筒的上部放入口模，再用

附件清理棒將口模輕輕推到爐體底部，此方法需將料筒清理干凈。兩種辦

法裝口模，都需要口模外部清潔。取出口模時(shí)先拉出拉板，用清理棒將口

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模推出料筒。

注意：推拉拉板時(shí)應(yīng)在加熱后進(jìn)行。

(3)溫度控制，溫度定值由數(shù)字拔盤來實(shí)現(xiàn),定值拔盤是由4位數(shù)組成，

最后一位為十分位。本儀器溫度控制范圍最大為400℃?溫度測量儀為數(shù)

字溫度計(jì)，它顯示的溫度即是料筒的溫度。

2、試料準(zhǔn)備

根據(jù)預(yù)計(jì)的熔體流動(dòng)速率范圍，按表2選取試料用量。

表2試料加入量及切樣時(shí)間間隔

流動(dòng)速率g/10min試料加入量g切樣時(shí)間間隔S

0.1—0.53?4120?240

0.5~0.13?460?120

1.0?3.54?530?60

3.5?106?810?80

10?256?85?10

3、測試

(1)當(dāng)溫度穩(wěn)定在定值后，將預(yù)熱的柱塞取出，按上加料漏斗向料筒中加

入試料(注意邊加料邊用加料棒壓實(shí))，然后將柱塞放回料筒，整個(gè)加料過

程要在1分鐘內(nèi)完成。預(yù)熱5~7分鐘，使料筒和試料溫度達(dá)到試驗(yàn)溫度。

(2)在柱塞頂部按表1選定的負(fù)荷加上祛碼，熔體開始從料筒下部口模中

擠出。

(3)切取樣條。本儀器的切料為自動(dòng)操作。操作部分包括驅(qū)動(dòng)電機(jī)、刀桿、

切刀、支架。電機(jī)控制分手控與時(shí)控兩種，由控制箱面板上的選擇開關(guān)進(jìn)

行選擇。

選擇手控方式切料時(shí)，按動(dòng)切刀上部的電機(jī)控制按鈕，按鈕開關(guān)閉合

后立即抬起，不要保持。

當(dāng)選擇時(shí)控取樣方式時(shí)，取樣時(shí)間由控制箱面板上的時(shí)間選擇撥盤來

實(shí)現(xiàn)。時(shí)間選擇撥盤是由四位數(shù)組成，最大范圍為999.9秒。取樣時(shí)間選

定后，按動(dòng)電機(jī)控制按鈕電機(jī)啟動(dòng)，首次切割去前面被擠出的試樣后，即

按表2所選定的時(shí)間間隔進(jìn)行切料，連續(xù)切取無氣泡樣條三段。當(dāng)取樣完

畢時(shí)按動(dòng)電機(jī)控制按鈕，電機(jī)停止切樣。

注意:無論那種取樣方式，切刀的初始位置在刀片垂直朝下的位置上，

請先用手調(diào)定。另外，電機(jī)控制是與溫度控制互鎖的，當(dāng)爐體溫度未達(dá)到

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設(shè)定溫度時(shí)，電機(jī)控制是無效的。

(4)樣條冷卻后，分別稱重(若樣條中最重和最輕的重量差超過三條重量

平均值的10%,則試驗(yàn)需重作)。

(5)清理儀器。切取樣條后，將余料全部擠出，去掉祛碼，趁熱取出柱塞、

口模，用軟布清理干凈，料筒用壓料桿纏繞棉紗清理。切忌用金屬物清洗

料筒，以防劃傷料筒的內(nèi)表面。

(6)停止加熱，關(guān)機(jī)。

五、試驗(yàn)結(jié)果整理

試驗(yàn)結(jié)果記錄在表3。

表3試驗(yàn)記錄及結(jié)果

試驗(yàn)條件：溫度C；負(fù)荷kg；口模直

徑mm

試料間隔時(shí)間t樣條重量W(g)MFR（或

(S)MI）

平均

計(jì)算公式：MFR(或MI)=600xW/t

式中MFR——熔體流動(dòng)速率，g/lOmin；

W——樣條重量平均值，g；

t——切樣時(shí)間間隔，s。

測試結(jié)果取兩位有效數(shù)字。每個(gè)試樣應(yīng)平行測試兩次，分別求其MI

值，以算術(shù)平均值作為試樣的熔融指數(shù)。兩次之間或各時(shí)間段之間重量差

別超出10%時(shí)，應(yīng)找出原因。

六、問題討論

1、為什么加料時(shí)必須壓實(shí)，否則會(huì)出現(xiàn)什么情況？

2、MFR對(duì)塑料加工的指導(dǎo)意義何在？

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熔體流變曲線測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

通過本實(shí)驗(yàn)使學(xué)生了解高分子材料流動(dòng)變形特性以及隨溫度、應(yīng)力、

材料性質(zhì)塑化性能變化規(guī)律，掌握由高分子材料流變特性擬定成型加工工

藝的方法，熟悉毛細(xì)管流變儀測定高分子材料流變性能的原理及操作。

二、實(shí)驗(yàn)原理

塑料熔體流變性能有多種測試方法。通常隨使用的類型而不同。用于

測量流變性能的儀器一般稱為流變儀，有時(shí)又叫黏度計(jì)，其類型按施力的

狀況主要有落球式、轉(zhuǎn)矩式和毛細(xì)管擠出式等幾種，這些不同類型的儀器，

分別適用于不同黏性流體在不同剪切速率范圍的測定。各種流變儀測定的

剪切速率范圍如表1所示。

表1幾種流變儀適用范圍

流變儀粘度范圍/Pa.S剪切速率/S-I

毛細(xì)管擠出式10,~10710-'~106

旋轉(zhuǎn)圓筒式lO'-lO1110-3-10,

旋轉(zhuǎn)錐板式102~10"103~10,

平行平板式102?1()3極低

落球式103~103極低

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在測定和研究塑料熔體流變性的各種儀器中，毛細(xì)管流變儀是一種常

用的較為合適的儀器。它具有多種功能和寬廣范圍的剪切速率容量，不僅

可以測得熔體在毛細(xì)管中的剪切應(yīng)力和剪切速率的關(guān)系，而且可以根據(jù)擠

出物直徑和外觀直接觀察擠出物的外形，在恒定應(yīng)力下通過改變長徑比來

研究熔體的彈性和不穩(wěn)定流動(dòng)（包括熔體破裂）現(xiàn)象，從而預(yù)測其加工行

為；同時(shí)還可以測定高聚物的其它狀態(tài)變化；作為選擇復(fù)合物配方、尋求

最佳工藝條件和控制產(chǎn)品質(zhì)量的憑借。通過對(duì)高聚物流變性能的研究，還

可以為設(shè)計(jì)模具結(jié)構(gòu)、選擇成型機(jī)械、確定高聚物加工工藝參數(shù)提供依據(jù)。

使熔體從毛細(xì)管中流出的方式有兩種，一種是利用活塞推進(jìn)，高壓毛細(xì)管

式流變儀就是基于這種原理工作。高壓毛細(xì)管式流變儀可獲得較高的剪切

速率（可達(dá)10000s-1以上），適合于注射塑料測量。另一種是利用螺桿擠出

機(jī)推進(jìn)，可獲得中低剪切速率（幾千『之內(nèi)），在這一范圍內(nèi)擠出式毛細(xì)

管測量可代替高壓毛細(xì)管流變儀，

并且物料可在擠出機(jī)中充分剪切塑化，更適合于擠出加工料測量。

毛細(xì)管流變儀測試的基本原理是：設(shè)在一個(gè)無限長的圓形毛細(xì)管中，

塑料熔體在管中的流動(dòng)為一種不可壓縮的黏性流體的穩(wěn)定層流流動(dòng)，毛細(xì)

管兩端的壓力差為AP,由于流體具有黏性，它必然受到自管體與流動(dòng)方

向相反的作用力，通過粘滯阻力應(yīng)與推動(dòng)力相平衡等流體力學(xué)過程原理的

推導(dǎo)，可得出管壁處的剪切應(yīng)力（乙）和剪切速率（九）與壓力、熔體

流率的關(guān)系。

式中R毛細(xì)管半徑，cm；

L毛細(xì)管長度，cm；

△P毛細(xì)管兩端的壓力差，Pa。

式中Q流體容積流率，cm3/s。

由此，在溫度和毛細(xì)管長徑比（L/D）一定的條件下，測定在不同的

壓力下塑料熔體通過毛細(xì)管的流動(dòng)速率（Q）和毛細(xì)管兩端的壓力差（△

P）,可計(jì)算出相應(yīng)的心和九值，將一組對(duì)應(yīng)的仁和兒在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)上

繪制流動(dòng)曲線圖，即可求得非牛頓指數(shù)（n）和熔體的表觀粘度（心）；改

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變溫度或改變毛細(xì)管長徑比，則可得到代表粘度對(duì)溫度依賴性的粘流活化

能（E,,）;以及離模膨脹比（B）等表征聚合物流變特性的物理參數(shù)。

但是，對(duì)于大多數(shù)聚合物熔體來說都屬于非牛頓性液體，它在管中流

動(dòng)時(shí)具有彈性效應(yīng)，壁面滑移和流動(dòng)過程中的壓力降等特性。況且在實(shí)驗(yàn)

中毛細(xì)管的長度都是有限的，由上述假設(shè)推導(dǎo)測的實(shí)驗(yàn)結(jié)果將產(chǎn)生一定的

偏差。為此，對(duì)假設(shè)熔體為牛頓流體推導(dǎo)的剪切速率和適用于無限長的毛

細(xì)管的剪切應(yīng)力必須進(jìn)行“非牛頓修正”和"入口改正”，方能得到毛細(xì)管管

壁上的真實(shí)剪切速率和真實(shí)剪切應(yīng)力。不過改正手續(xù)較繁復(fù),工作量很大，

如若毛細(xì)管的L/D大于40,或該測試數(shù)據(jù)僅用于實(shí)驗(yàn)對(duì)比，也可不作改正

要求。測量表觀粘度與剪切速率的關(guān)系曲線代表材料的流動(dòng)性，如果幾種

物料的表觀粘度及剪切速率范圍接近，那么它們應(yīng)具有相近的加工特性。

三、實(shí)驗(yàn)原料及設(shè)備

1.原材料試樣熱塑性塑料及其復(fù)合物粉料、粒料等。根據(jù)塑料類型按相

應(yīng)規(guī)定進(jìn)行干燥處理。

本實(shí)驗(yàn)試樣采用低密度聚乙烯粒料，MFR=l~5g/10min?

2.毛細(xì)管流變儀本實(shí)驗(yàn)采用哈普微機(jī)控制轉(zhuǎn)矩流變儀及其。15單螺桿

擠出機(jī)和不同長徑比的毛細(xì)管進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。所測塑料在單螺桿擠出機(jī)中熔融

塑化后被輸送，并通過毛細(xì)管口模擠出。當(dāng)塑料熔體通過毛細(xì)管口模時(shí)，

由安裝在毛細(xì)管口模入口處的壓力傳感器和熱電偶，測試出熔體的壓力和

溫度，并由微機(jī)記錄下來。其主體結(jié)構(gòu)如圖1。

圖1哈普轉(zhuǎn)矩流變儀工作示意圖

毛細(xì)管直徑2.0mm,長徑比：10：1、15：1,20：1>30：1和40：1。

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3.其它實(shí)驗(yàn)用具天平1臺(tái)，感量0.1g；秒表1個(gè)；游標(biāo)卡尺，最小分

度0.02mmo

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.閱讀哈普轉(zhuǎn)矩流變儀說明書，了解其工作原理、技術(shù)規(guī)格和安裝、使用、

清理等有關(guān)規(guī)定。

2.把擠出機(jī)安裝在動(dòng)力系統(tǒng)的支架上，再把毛細(xì)管口模緊密安裝在擠出機(jī)

上。把壓力傳感器、測試熔體溫度的熱電偶安裝在墨西哥口模上，并連接

好所有插頭。

3.啟動(dòng)轉(zhuǎn)矩流變儀微機(jī)及動(dòng)力系統(tǒng)，啟動(dòng)通訊，啟動(dòng)加熱，按實(shí)驗(yàn)要求設(shè)

定所有的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。此時(shí)溫度、壓力、扭矩顯示應(yīng)均為0,否則，要按說

明書進(jìn)行修正。點(diǎn)擊“運(yùn)行”,查看下位機(jī)運(yùn)行狀態(tài)各數(shù)據(jù)均顯示-1為正常，

否則應(yīng)進(jìn)行修正。點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)，選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)果文件保存路徑。

4.當(dāng)達(dá)到指定溫度(顯示的溫度偏差為零)時(shí)，恒溫15min,并校正流變

儀系統(tǒng)和壓力傳感器。清除記錄。

5.啟動(dòng)擠出機(jī)，將螺桿轉(zhuǎn)速調(diào)到10r/min,力口料，當(dāng)擠出條件達(dá)到平衡時(shí)，

開始實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

6.取樣：用秒表記錄Imin擠出的物料量，用剪刀截取試樣，測試塑料熔

體的質(zhì)量流率(g/min)o收集擠出物，觀察外形，測量直徑。

7.調(diào)節(jié)螺桿轉(zhuǎn)速：在同一溫度下，改變螺桿轉(zhuǎn)速，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)操作，建

議以10i7min之差遞增，從10~l()0r/min進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，至少取5個(gè)轉(zhuǎn)速下的質(zhì)

量流率。

8.入口壓力校正：更換不同長徑比的毛細(xì)管，重復(fù)(5)、(6)、(7)實(shí)驗(yàn)

步驟。分別測試3個(gè)長徑比下的各5個(gè)轉(zhuǎn)速的質(zhì)量流率，并做好記錄。

9.實(shí)驗(yàn)結(jié)束，保存記錄到設(shè)定的磁盤中，關(guān)掉升溫按鈕和數(shù)據(jù)傳輸按鈕，

關(guān)掉實(shí)驗(yàn)窗口。

10.清理擠出機(jī)、毛細(xì)管口模，為下次實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理

1.流變曲線

打開熔體粘度分析軟件，點(diǎn)擊打開實(shí)驗(yàn)自動(dòng)記錄的ext文件，進(jìn)行文

件參數(shù)設(shè)置，點(diǎn)擊添加數(shù)據(jù)，在時(shí)間-壓力圖形上選擇不同轉(zhuǎn)速下相對(duì)平衡

處的點(diǎn)，關(guān)掉對(duì)話框，然后進(jìn)行流量數(shù)據(jù)輸入，輸入不同毛細(xì)管、不同轉(zhuǎn)

速下的各組數(shù)據(jù)。然后，另存為TxT格式，計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算出粘度值并作

出剪切粘度、剪切速率、剪切應(yīng)力關(guān)系圖。某牌號(hào)低密度聚乙烯(LDPE)

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的測量結(jié)果如圖2所示。進(jìn)行入口校正時(shí)，將3個(gè)不同長徑比的毛細(xì)管測

量數(shù)據(jù)均輸入并另存為TxT格式后，點(diǎn)擊“計(jì)算”菜單下的入口壓力校正,

即可得到粘度校正數(shù)據(jù)和圖形，即為真實(shí)粘度。

利用真實(shí)粘度與真實(shí)剪切速率曲線雖然可以全面客觀地表征熔體的流

動(dòng)性，但在Bagley校正過程中，需要完成三個(gè)模芯的實(shí)驗(yàn)。實(shí)際工作中可

以利用一個(gè)模芯測量表觀粘度與表觀剪切速率的關(guān)系快速表征流動(dòng)性。用

于不同配方之間的相對(duì)比較。

入口壓力校正和非牛頓校正原理如下。

圖2毛細(xì)管模具圖3入口壓力測量

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由于技術(shù)原因，測量毛細(xì)管入口壓力的傳感器不是恰好安裝在毛細(xì)管

的入口處，而只能安裝在距離毛細(xì)管入口一定距離的過渡區(qū)內(nèi)，這使得毛

細(xì)管入口處的真實(shí)壓力小于傳感器的測量值。其原因在于三個(gè)方面:第一，

熔體從過渡區(qū)進(jìn)入口模時(shí)，由于熔體粘滯流動(dòng)的流線在入口處收斂引起能

量損失，從而造成壓力下降。第二，在入口處聚合物熔體產(chǎn)生彈性形變，

部分流動(dòng)動(dòng)能轉(zhuǎn)化成彈性能，造成壓力下降。第三，在入口處由于熔體剪

切速率的劇烈增加，為達(dá)到流速的穩(wěn)定分布造成的壓力下降。

如果壓力傳感器輸出的壓力為4Ps,則實(shí)際毛細(xì)管的入口壓力為△P

=△Ps-APm

（△Pm為壓力校正值），把^P代入（1）式，把半徑R換成直徑D,

整理得：

△PS4=47”（L/D）+APm

可以看出，在相同的剪切應(yīng)力T“（即相同的剪切速率）下，壓力傳感

器的輸出APs與模芯的長徑比L/D成線性關(guān)系。如果使用一組不同長徑比

的模芯（例如：20:1、30:1、40:1）,在相同擠出量下，將壓力傳感器輸出

與模芯長徑比作圖（即Bagley圖），如下圖所示。該圖在縱軸上的截矩即

為壓力校正值A(chǔ)Pm。經(jīng)過校正之后計(jì)算得到的剪切應(yīng)力0為校正剪切應(yīng)

力或真實(shí)剪切應(yīng)力。

P/atm

②非牛頓改正

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在幾不大范圍內(nèi)，心和九曲線為一條直線，該直線的斜率，即為非

牛頓指數(shù)（n）o

dig0

n=-------

dig九

將n代入加=2上1?九中，其中心為表觀剪切速率，7K為真實(shí)剪

4〃

切速率。

真實(shí)粘度〃R=—

YR

表觀粘度/=久

Y?

由于經(jīng)端口校正后真實(shí)剪切應(yīng)力小于表觀剪切應(yīng)力，再經(jīng)剪切速率非

牛頓修正后，使得真實(shí)粘度小于表觀粘度。

2.膨脹比（B）的測定

將擠出物（單絲）冷卻后，用游標(biāo)卡尺測量器直徑（D）（為減少擠出

物自重所引起的單絲變細(xì)，測量時(shí)應(yīng)靠近單絲端部，最好選用溶液接托法

取樣）。由公式8=2計(jì)算，式中Ds為擠出物直徑，D為毛細(xì)管直徑.

D

另外還可以用放大鏡觀察擠出物外觀（表面粗糙無光和表面呈微細(xì)不

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規(guī)則且有相當(dāng)間距的棱柱形者為鯊魚皮癥；擠出物被扭曲為波紋，竹節(jié)或

螺旋以及支離破碎的料團(tuán)稱熔體破碎）。

3.熔體的粘流活化能（E”）

利用不同溫度下測得的熔體表觀粘度繪制In=，關(guān)系圖，在一定

溫度范圍內(nèi)圖形是一條直線。該直線的斜率即能表征熔體的粘流活化能En。

六、思考題

1.試考慮為什么要進(jìn)行“入口壓力校正”和“非牛頓校正”？

2.為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，操作過程中應(yīng)注意哪些問題？

3.如何使用高分子材料的流變曲線指導(dǎo)擬定成型加工工藝？

轉(zhuǎn)矩流變儀應(yīng)用試驗(yàn)

一、試驗(yàn)原理及目的

高分子材料的成型過程，如塑料的壓制、壓延、擠出、注射等工藝，

化纖抽絲，橡膠加工等過程，都是利用高分子材料熔體進(jìn)行的。熔體受力

作用，不但表現(xiàn)有流動(dòng)和變形、而且這種流動(dòng)和變形行為強(qiáng)烈地依賴于材

料結(jié)構(gòu)和外界條件，高分子材料的這種性質(zhì)稱為流變行為（即流變性）。測

定高聚物熔體流變性質(zhì)，根據(jù)施力方式不同，有多種類型的儀器，轉(zhuǎn)矩流

變儀是其中的一種。它由微機(jī)控制系統(tǒng)、混合裝置（擠出機(jī)、混煉器）等

組成。測量時(shí)，測試物料放入混合裝置中，動(dòng)力系統(tǒng)驅(qū)使混合裝置的混合

元件（螺桿、轉(zhuǎn)子）轉(zhuǎn)動(dòng)，微處理機(jī)按照測試條件給予給定值、保證轉(zhuǎn)矩

流變儀在實(shí)驗(yàn)控制條件下工作。物料受混合元件的混煉、剪切作用以及摩

擦熱、外部加熱作用，發(fā)生一系列的物理、化學(xué)變化。在不同的變化狀態(tài)

下，測試出物料對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)元件產(chǎn)生的阻力轉(zhuǎn)矩、物料熱量、壓力等參數(shù)。其

后，微處理機(jī)再將物料的時(shí)間、轉(zhuǎn)矩、熔體溫度、熔體壓力、轉(zhuǎn)速、流速

等測量數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得出圖、表形式的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

利用轉(zhuǎn)矩流變儀不同的轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)、螺桿數(shù)、螺桿結(jié)構(gòu)、擠出模具以及

輔機(jī)，可以測量高分子材料在凝膠、熔融、交聯(lián)、固化、發(fā)泡、分解等作

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用狀態(tài)下的轉(zhuǎn)矩一溫度時(shí)間曲線，表觀粘度一剪切應(yīng)力（或剪切速率）曲

線，了解成型加工過程中的流變行為及其規(guī)律。還可以對(duì)不同塑料的擠出

成型過程進(jìn)行研究，探索原材料與成型工藝、設(shè)備間的影響關(guān)系。

總之，對(duì)于成型工藝的合理選擇，正確操作，優(yōu)化控制，獲得優(yōu)質(zhì)、高

產(chǎn)、低耗制品以及為制造成型工藝裝備提供必要的設(shè)計(jì)參數(shù)等，都有非常

重要的意義。

高分子材料的流變性除受高聚物結(jié)構(gòu)及有關(guān)復(fù)合物組成的影響外，采用

混合器測量流變性質(zhì)時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件也是十分重要的影響因素。

二、試驗(yàn)用原材料

1.硬質(zhì)PVC粒狀復(fù)合物或混配物

2.R類酚醛塑料粉

原材料要求：應(yīng)干燥、不含有強(qiáng)腐蝕磨損性組份，材質(zhì)、粒度均勻，

粒徑小于3.2mm。

三、主要儀器設(shè)備

XSS-300轉(zhuǎn)矩流變儀，主要分三部分：主機(jī)、電氣控制柜、混合或擠

出裝置。本實(shí)驗(yàn)采用轉(zhuǎn)矩流變儀的混合裝置進(jìn)行。

1.加料量

實(shí)驗(yàn)開始，物料自混合器上部的加料口加入混合室，受到上頂栓對(duì)物料

施加的壓力并且通過轉(zhuǎn)子外表面與混合室壁間的剪切、攪拌、擠壓；轉(zhuǎn)子

之間的捏合、撕拉；軸向間翻搗、捏煉等作用，以連續(xù)變化的速度梯度和

轉(zhuǎn)子對(duì)物料產(chǎn)生的軸向力的變形實(shí)現(xiàn)物料的混煉、塑化。顯然混合室內(nèi)的

物料量不足，轉(zhuǎn)子難于充分接觸物料，達(dá)不到混煉塑化的最佳效果。反之

加入的物料過量，部分物料集中于加料口不能進(jìn)入混合室塑化均勻或出現(xiàn)

超額的阻力轉(zhuǎn)矩，使儀器安全裝置發(fā)生作用，停止運(yùn)轉(zhuǎn)、中斷實(shí)驗(yàn)，若實(shí)

驗(yàn)過程中，去除上頂栓對(duì)物料的施壓作用，儀器轉(zhuǎn)矩值變化不突出時(shí)，說

明加料量合適。加料量應(yīng)由混合室空膠容積、轉(zhuǎn)子容積、物料（固體或熔

體）的密度以及加料系數(shù)來計(jì)算確定。此外，為了保證測試準(zhǔn)確性和重現(xiàn)

性，原料的粒度和材質(zhì)應(yīng)均勻。

2.溫度與轉(zhuǎn)速

混合器加熱溫度應(yīng)參考物料的熔融溫度和成型溫度。如果選擇的溫度

過低出現(xiàn)超額的阻力轉(zhuǎn)矩會(huì)造成安全裝置發(fā)生作用，使儀器停止運(yùn)轉(zhuǎn)。而

溫度過高時(shí)，高聚物的鏈段活動(dòng)能力增加、體積膨脹、分子間相互作用減

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小，流動(dòng)性增大，粘度隨溫度提高而降低。物料在混煉塑化過程中的微小

變化不易顯示出來，由此影響測試的準(zhǔn)確性。對(duì)于PS、PVC、PC等高聚

物，因?yàn)檎沉骰罨芎艽?，熔體粘度對(duì)溫度十分敏感，增加溫度可大大降

低熔體的粘度，應(yīng)注意溫度的控制與調(diào)節(jié)，使測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

一般來說，用近于生產(chǎn)條件的成型溫度、螺桿轉(zhuǎn)速作為測試儀器的

加熱溫度、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的條件下，所得到的物料轉(zhuǎn)矩-溫度-時(shí)間曲線更能預(yù)

測或說明制品成型過程中發(fā)生的問題。此外，用動(dòng)態(tài)熱溫定性實(shí)驗(yàn)研究材

料熱穩(wěn)定效果時(shí)用較高的溫度和轉(zhuǎn)速，使分解反應(yīng)在較短時(shí)間內(nèi)發(fā)生，則

可以縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。對(duì)于不同的高分子材料和不同的實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋仨氝x擇最

佳的條件，以求得可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

四.試驗(yàn)方法

1.準(zhǔn)備工作

(1)了解轉(zhuǎn)矩流變儀的工作原理、技術(shù)規(guī)格和安裝、使用、清理的有關(guān)規(guī)

定。

(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，將所用的混合器與動(dòng)力系統(tǒng)組裝起來。

(3)接通動(dòng)力電源和壓縮空氣，穩(wěn)定電源在220V+/-10V.

(4)按式(6-1)計(jì)算加料量，并用天平準(zhǔn)確稱量。

W|=(Vi-Vo)xpxao(6-1)

加料量(g)

v「混合器容量(cm3)

Vo-轉(zhuǎn)子體積(cm3)

p-原材料的固體體積或熔體密度(g/cn?)

a-加工系數(shù)，按固體或熔體密度計(jì)算為0.655、0.80o

對(duì)于硬質(zhì)PVC來講,加料量應(yīng)為65g左右。

2.操作

(1)接通主機(jī)電源后，調(diào)節(jié)溫度加熱。

(2)當(dāng)溫度達(dá)到要求后，預(yù)熱一段時(shí)間，然后加料開始記錄實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

(3)當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，加入少量潤滑劑，然后拆卸清理混合器。

五.試驗(yàn)結(jié)果表述

1、寫出轉(zhuǎn)矩流變儀測試高聚物的流變性的原理及測試時(shí)的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件。

2、以實(shí)驗(yàn)所得數(shù)值、圖形為例，討論在高聚物結(jié)構(gòu)研究、材料配方選擇、

成型工藝條件控制、成型機(jī)械及模具設(shè)計(jì)等方面的應(yīng)用。

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六.思考題

1.那些主要因素將影響高聚物的流變性質(zhì)？

2.測試物料及實(shí)驗(yàn)過程如何保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

3.試比較毛細(xì)管流變儀和轉(zhuǎn)矩流變儀各自的特點(diǎn)？

熱固性塑料模壓成型

一、試驗(yàn)?zāi)康募霸?/p>

1.試驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握熱固性塑料模壓成型基本原理和工藝控制過程；了解酚醛塑料模

塑粉配方以及模壓成型工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)品性能及外觀質(zhì)量的影響：正確掌握

液壓機(jī)及壓模的操作使用方法：了解液壓機(jī)的基本結(jié)構(gòu)及運(yùn)轉(zhuǎn)原理。

2.試驗(yàn)原理

熱固性塑料模壓成型是將縮聚反應(yīng)到一定階段的熱固性樹脂及其填充

混合料放入成型溫度下的壓模型腔中，然后閉模加壓，借助熱和壓力的作

用，由固體變成半液體，并在這種狀態(tài)下充滿型腔取得一定的型樣，此時(shí)，

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帶活性基團(tuán)的樹脂分子產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián)而形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，經(jīng)過一段時(shí)間保壓,

隨著交聯(lián)作用的加深，樹脂完成聚合反應(yīng)而固化成型,脫模即得所需制品。

在熱固性塑料模壓成型過程中，溫度、壓力和在壓力作用下的持續(xù)時(shí)間是

重要的工藝參數(shù)，它們之間既有各自的作用又有相互制約。

(1)模壓溫度在其它工藝條件一定的情況下，熱固性塑料模壓過程

中的溫度不僅影響其流動(dòng)狀態(tài)而且決定成型過程中交聯(lián)反應(yīng)的速度。溫度

高，有利于縮短模壓周期，改善制品物理力學(xué)性能，但溫度過高，熔體流

動(dòng)性會(huì)降低以致于充不滿模腔，或表面層過早固化而影響水分、揮發(fā)物排

出，這不僅要降低制品的表面質(zhì)量，在開模時(shí)還可能出現(xiàn)制品膨脹、開裂

等不良現(xiàn)象。反之，模壓溫度過低，固化時(shí)間延長，交聯(lián)反應(yīng)不完善也要

影響制品質(zhì)量，同樣會(huì)出現(xiàn)制品表面灰暗、粘模和力學(xué)性能下降等問題。

(2)模壓壓力模壓壓力的選擇取決于塑料類型、制品結(jié)構(gòu)、模壓溫

度及物料是否預(yù)熱等因素。一般來講，增大模壓壓力可增進(jìn)塑料熔體的流

動(dòng)性、降低制品的成型收縮率、使制品更密實(shí)；壓力過小會(huì)增多制品帶氣

孔的機(jī)會(huì)。不過，在模壓溫度一定時(shí)，僅僅就增大模壓壓力并不能保證制

品內(nèi)部不存在氣泡，況且，壓力過高還會(huì)增加設(shè)備的功率消耗，影響模具

的使用壽命。

(3)模壓時(shí)間指壓模完全閉合至開模所需時(shí)間。模壓時(shí)間的長短也

與塑料的類型、制品形樣、厚度、模壓工藝及操作過程有密切關(guān)系。通常

隨制品厚度增加，模壓時(shí)間相應(yīng)增長，適當(dāng)增加模壓時(shí)間，可減少制品的

變形和收縮率。如采用預(yù)熱、預(yù)壓、排氣及提高模具溫度等措施可以縮短

模壓時(shí)間，從而提高生成效率。但是，倘若模壓時(shí)間過短，固化未完全，

開模后制品易翹曲、變形或表面無光澤，甚至影響其物理機(jī)械性能。

除此之外，塑料粉的工藝性能、模具結(jié)構(gòu)和表面粗糙度等都是影響制

品質(zhì)量的重要因素。

二、實(shí)驗(yàn)原料及儀器設(shè)備

1.實(shí)驗(yàn)原料為酚醛樹脂(或其改性樹脂)與填料及其它添加劑組成的熱固

性塑料粉。本實(shí)驗(yàn)采用的酚醛樹脂模塑粉配方如表1。

表1實(shí)驗(yàn)用酚醛樹脂模塑粉配方

原材料質(zhì)量份數(shù)原材料質(zhì)量份數(shù)

酚醛樹脂100木粉(云母)100

六次甲基四胺13硬脂酸鋅1.5

輕質(zhì)氧化鎂2炭黑0.5

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硬脂酸鎂2

2.主要儀器設(shè)備

平板硫化機(jī)（液壓機(jī)）一臺(tái)；

移動(dòng)式壓模（包括長條、啞鈴和圓餅形狀的試樣模具）一套；

脫?？蚣芤粋€(gè)；

溫度計(jì)（0~250℃）2支；

天平（感量0.5克）一臺(tái)

三、試驗(yàn)步驟及操作方法

1.酚醛樹脂模塑粉配制按表1配方稱量，將各組分放入捏合機(jī)中，攪拌

30min后，將塑料粉裝入塑料袋中備用。

2.酚醛塑料粉的模壓成型

（1）熟悉壓機(jī)的結(jié)構(gòu)和壓機(jī)在手動(dòng)、半自動(dòng)狀態(tài)下的操作程序，檢查壓

機(jī)各部分的運(yùn)轉(zhuǎn)、加熱情況是否良好，并記錄壓機(jī)的主要技術(shù)規(guī)范。

（2）按照表2,擬定成型溫度、壓力和時(shí)間等工藝條件。根據(jù)模具型腔

的尺寸和模壓壓力分別計(jì)算出所需模塑粉量和壓制的總壓力，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)

用壓機(jī)噸位計(jì)算出模壓成型時(shí)壓機(jī)的表壓。

表2模壓成型工藝條件

料種類