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文檔簡介

淀粉車間化驗室作業(yè)指導書

化驗室作業(yè)指導書

1.目的:

為使車間產品檢驗操作過程得到有效控制,確保檢驗準確性;明確化驗人員

操作中的質量、環(huán)保、職業(yè)健康安全、食品安全、IP、BRC管理體系職責。

2.適用范圍:

適用于淀粉車間生產過程控制檢驗、化驗崗位管理及安全操作過程。

3.職責:

車間化驗員對規(guī)程實施操作,化驗工段長對化驗員進行監(jiān)督。

4.化驗室管理制度

4.1化驗員應做好化驗室的清潔衛(wèi)生工作,嚴禁無關人員進入化驗室,嚴禁在

室內進餐、會客喧嘩,保持化驗室良好的工作環(huán)境。

4.2化驗用工具、儀器、量具應按類進行設置,擺放,且應分區(qū)和標識,不應

隨意放置或丟失,保持本室物品整齊,同時不許挪作他用,以防損壞。要養(yǎng)成一

切用品和工具用完放回原處的習慣。

4.3化驗室的精密儀器要建檔保管,做到防震、防塵、防腐蝕,并定時校驗。

4.4所有的化學藥品都必須用規(guī)定的器具盛放,并注明品名、濃度、有效期限

及配制人,且應擺放在固定的地方,特別是易燃、易爆、有毒、強腐蝕等危險品

要專柜管理,嚴防丟失、誤用或挪作他用等,以確保安全。

4.5工作期間必須按要求做好自身安全防護,化驗員配制化學藥品或化驗物品

時,必須按照相應的操作程序進行規(guī)范操作,杜絕違規(guī)產生的意外事故。

4.6化驗員在化驗或檢測物品過程中,應隨時保持有人在監(jiān)視或測量,化驗相

關人員不應離開化驗室,直至數據得出結論為止。

4.7作好原始檢驗記錄,原始記錄的日期、班次必須填寫完整,不能隨意亂改,

如需修改必須填寫修改人的姓名,保持記錄的整潔、真實,如經發(fā)現有無故修改

及填寫不完整的現象,每次對責任人罰款20元。

4.8《淀粉生產檢測表》中所有數據必須保證準確無誤,且具有真實性,如有填

錯現象,每次對責任人罰款20元。

4.9化驗室所有的記錄必須按要求及時跟進,不能有漏填或事后補填的現象,如

經發(fā)現每次罰款10元。

4.10化驗完畢,及時清理現場和實驗用具,對實驗器皿要合理的存放,常用常

洗,保持干凈、干燥。

4.11使用水、電、藥品等要求節(jié)約,使用儀器要遵守操作規(guī)程。

4.12對工作中發(fā)現的異常問題及時向有關領導或負責人匯報。

4.13對化驗數據要做好保密工作,嚴禁未經允許將化驗結果告訴外來人員。

4.14交接班時,要將有關化驗的狀態(tài)交接清楚,嚴禁推諉扯皮。

4.15化驗室內嚴禁其他人員逗留,嚴禁在化驗室內聊天、打鬧。

4.16化驗室每半月對制酸工序檢測結果進行對比,每月進行一次二氧化硫平行

樣的檢測,由化驗室保留相關記錄。

5.化驗室人員崗位職責

5.1化驗室工段長

5.1.1按照車間管理制度,全面負責化驗室的檢測分析工作。

5.1.2負責制定車間化驗室的操作規(guī)程及管理規(guī)定,組織班組成員進行培訓學習,

確保化驗員精心操作,嚴格執(zhí)行各種管理制度及操作規(guī)程。

5.1.3工作中大膽管理,對事不對人,為化驗員做出榜樣,團結班組成員,積極

營造向上的工作心態(tài)。

5.1.4負責對化驗員的工作質量監(jiān)督檢查,對出現的問題不隱瞞,不包庇,及時

處理并上報車間。

5.1.5負責化學藥品、器皿的領取保管,按照要求進行分類保存和管理,對檢驗

設備、儀器進行維護管理,確?;瀮x器、設備處于完好狀態(tài)。

5.1.6負責通用檢驗試劑的配制和標定,并對檢測數據的準確性負責。

5.1.7月底根據車間考核方案對各班組質量績效進行數據統(tǒng)計,上報車間核算員。

5.1.8做好本班組的安全、環(huán)境衛(wèi)生和各個體系管理要求工作,負責化驗室的文

件保管和記錄整理。

5.1.9認真完成車間安排的臨時性工作任務。

5.2化驗班長

521配合工段長對化驗員的工作質量進行監(jiān)督,對出現的問題不隱瞞,不包庇。

522工作服從管理、聽從指揮,認真完成車間安排的各項臨時檢測的工作任務。

5.2.3工作中大膽管理,對事不對人,為化驗員做出榜樣,團結班組成員,積極

營造向上的工作心態(tài)。

5.2.4積極參加各種培訓學習,提高自己的業(yè)務技能,嚴格執(zhí)行各項操作規(guī)程和

安全規(guī)定,細心操作。

5.2.5做好本班組的安全、環(huán)境衛(wèi)生和各個體系管理要求工作。

5.3化驗員

5.3.1交接班時將正在消化、蒸儲、烘干及其他正在運行的操作交接清楚,并檢

查各種化驗儀器是否正常運行。

5.3.2對浸泡工序送來的玉米、玉米水等樣品及時檢測,并將結果第一時間告知

送樣人,以便于其能及時調節(jié)控制好工藝指標,為后續(xù)生產提供保障。

5.3.3對淀粉乳的取樣要做的公平公正、做到不定時取樣,以保證控制好淀粉乳

的質量。

5.3.4按照8.8要求對車間各項產品進行取樣及檢驗,并認真填寫各項記錄。

5.3.5檢驗過程中做到認真細心,確保準確無誤,若檢驗的樣品不符合質量要求

的及時通知當班班長或值長,配合車間做好質量控制工作。

5.3.6化驗員對所測樣品的質量負責,如果經檢測且合格的產品出現異常,化驗

人員應承擔響應的責任。

5.3.7及時檢測車間及工段長安排的臨時性檢驗樣品,嚴禁消極推諉。

5.3.8對檢測中所用的儀器、藥品正確、小心使用,化驗儀器做到會保養(yǎng)、會校

準。

5.3.9服從工段的管理,做好值班期間的安全、環(huán)境、衛(wèi)生工作,以確保工作順

利有序。

5310積極參加班組培訓學習,提高自己的業(yè)務技能,嚴格執(zhí)行各項操作規(guī)程和

安全規(guī)定,細心操作。

6化驗室人員任職要求

6.1化驗工段長任職要求

6.1.1大專及以上學歷,一年以上淀粉車間化驗崗位工作經驗,熟悉玉米淀粉生

產及相關食品安全衛(wèi)生知識。

6.1.2具有化學分析及食品生產過程檢驗的專業(yè)知識,參加過公司組織的相關培

訓,考核合格并取得《上崗位》。

6.1.3思想積極向上,具備良好的個人素質、良好的團隊合作精神。

6.1.4具有認真端正的工作態(tài)度,具備良好的團隊協(xié)作意識和開拓進取精神,能

夠切實維護車間大局利益。

6.1.5了解車間生產工藝流程和檢驗流程,具有一定的班組管理能力及協(xié)調溝通

能力。

6.1.6熟悉車間工藝控制要求和產品質量標準。掌握車間各項原材物料檢驗操作,

能指導車間化驗員正確使用相關化學藥品和器皿進行實驗分析。

6.1.7了解食品安全、職業(yè)健康安全、環(huán)境、質量管理、BRC、IP體系要求,

熟悉車間管理制度及公司相關規(guī)定要求。

6.1.8積極參加公司及車間組織的各種會議、培訓,不斷提高個人工作能力。

6.2化驗工段班長任職要求

6.2.1初中以上學歷,熟悉玉米淀粉生產及食品安全衛(wèi)生知識。

6.2.2具有化學分析及食品生產過程檢驗的專業(yè)知識,參加過公司組織的相關培

訓,考核合格并取得《上崗證》。

6.2.3具有認真端正的工作態(tài)度,具備良好的團隊協(xié)作意識和開拓進取精神,能

夠切實維護車間大局利益。

6.2.4了解車間生產工藝流程和檢驗流程,具有一定的班組管理能力及協(xié)調溝通

能力。

6.2.5了解食品安全、職業(yè)健康安全、環(huán)境、質量管理、IP、BRC體系要求,熟

悉車間各種管理制度。

6.2.6能積極學習、不斷提高自己的工作能力和個人素質。

6.3化驗員任職要求

6.3.1初中以上學歷,熟悉玉米淀粉生產及食品安全衛(wèi)生知識。

6.3.2具有化學分析及食品生產過程檢驗的專業(yè)知識,參加過公司組織的相關培

訓,考核合格并取得《上崗證》。

6.3.3思想積極向上,工作態(tài)度端正,具有良好的團隊合作精神;具有公平公正

的中立精神,能以事實、以檢測結果為準。

6.3.4熟悉車間工藝控制要求和產品質量標準。掌握車間各項原材物料檢驗操作,

正確使用相關化學藥品和器皿進行實驗分析。

6.3.5了解食品安全、職業(yè)健康安全、環(huán)境、質量管理、IP、BRC體系要求,熟

悉車間各種管理制度。

6.3.6能積極學習、不斷提高自己的工作能力和個人素質。

7檢驗設備操作規(guī)程

7.1檢測設備儀器明細

設備名稱數量規(guī)格型號設備用途

電子天平2臺FA1004N精確測定物體質量,最大稱量100g

電熱鼓風恒溫干2臺101型對樣品進行烘烤干燥

燥箱

電子天平1臺PL2002精確測定物體質量,最大稱量2000g

增力電動攪拌機1臺DJIC對有粘度的溶液進行攪拌均勻

箱式電子爐1臺FT-4-10測定灰分

電導儀1臺DDS-307檢測淀粉乳的電導率

電熱爐4個1000W檢測含氮量、配藥用

可調電阻爐2個1000WX6檢測含氮量,消化用

不銹鋼升降架2臺15X15X30檢測含氮量,蒸儲用

蛇形回流冷凝管2個KON-2C檢測含氮量,蒸儲用

全自動滴定管3套25ml滴定H2s0&和12用

蒸發(fā)皿4個100ml做可溶物用

試管架2個50m-20孔做SO2用

吸耳球4個中#吸溶液用

干燥器2個300mm冷卻稱量瓶用

容量瓶17個2000ml配溶液用

容量瓶4個250ml配溶液用

容量瓶1個200ml配溶液用

三角瓶20個250ml做SO2用

三角瓶4個300ml凱氏定氮用

三角瓶6個1000ml配溶液、凱氏定氮用

容量瓶6個100ml配藥用盛藥用

7

燒杯2個150ml配藥液用

燒杯2個100ml配硼酸溶液用

量筒2個250ml測玉米漿波美度、淀粉乳含蛋量用

量筒2個50ml粗略盛量藥品

量筒2個25ml粗略盛量藥品

量筒2個100ml粗略盛量藥品

實驗室PH計1個FE20測玉米水、原漿、淀粉乳PH值用

波美計2個0-10檢測原漿波美度用

移液管3個5ml配制藥品定量移取藥品

移液管2個10ml配制藥品定量移取藥品

移液管1個50ml定量移取樣品

移液管1個2ml定量移取樣品

微量滴定管1個1ml檢測淀粉乳S02用

波美計1個10-20檢測波美度

波美計1個20-30檢測波美度

電子天平1臺PL2002稱量物品

燒杯2個100ml稱量硼酸

酒精計1個60-100

7.2設備操作及注意事項:

7.2.1電子天平

7.2.1.1操作過程

在使用前觀察水平儀,如水泡偏移,需要調節(jié)水平調節(jié)腳,使水泡位于水平儀中

心。接通電源線,輕按〈ON〉鍵,顯示器全亮;顯示庫8888888%?約2秒后,

顯示天平型號,然后是稱量模式。輕按〈OFF〉鍵,顯示器熄滅。若要長時間不

使用天平,應拔去電源線。<TAR)鍵為清零、去皮鍵,置容器于稱盤,顯示出

容器的質量:然后輕按〈TAR)鍵,顯示消隱,隨即出現全零狀態(tài);容器質量值

去除,即為去皮重。當拿去容器,就出現容器質量負值,再輕按(TAR)鍵,顯

示器為全零,即天平清零。

②因存放時間較長、位置移動、環(huán)境變化時為獲得精確測量,天平在使用前一般

都應進行校準操作。在校準天平時,輕〈CAL鍵),當顯示出現:“CAL—100

時”即松手,顯示器就出現“CAL—100”其中“100”為閃爍碼,顯示器即出現等待

狀態(tài),“”經數秒后,顯示器出現“100.0000g”,拿去標準祛碼,顯示器應出現

“0.0000g”,如若顯示不為零,則再清零,重復以上標準操作。

③稱量物品時,輕按<TAR>鍵,待顯示為零后,置被稱物品于稱盤上,待天平

穩(wěn)定時,即顯示器左邊的“0”標志熄滅后,該顯示值即被稱物品的質量值。去皮

稱重時,置容器于稱盤上,天平顯示容器質量,按(TAR)鍵,顯示零,即為去

皮重,再置被稱物于容器中,這時顯示的是被稱物的凈重。累計稱量如用去皮稱

量法時,將被稱物逐個置于稱盤上,并相應逐一去皮清零,最后移去所有被稱物,

此時顯示器的絕對值為被稱物的總質量值。

④如加物稱量時,置容器于稱盤上,將稱量物品逐步加入容器中,能快速得到

連續(xù)讀數值,直到添加物品達到所需的稱量值。當加入混合物時,可用去皮稱重

法,對每種物質計凈質量,先讀取偏差后置樣品于稱盤上,去皮重,然后取下樣

品,顯示其負值,再置被稱物品于稱盤上,被稱物品會顯示相應的正或負的偏差

值。

7.2.1.2注意事項

①天平應放在平坦穩(wěn)定的平臺上,其工作環(huán)境應無大的震動及電源干擾,無強氣

流、熱輻射,無腐蝕性氣體和液體。

②應保證通電后的預熱時間。

③使用天平前必須檢查天平是不是水平,并調準水平,而且要進行校準。

④電子天平為精密儀器,稱重時物件須小心輕放。

⑤被稱物件應放在稱盤中央,不能超出該天平的稱量范圍。

⑥如被稱物品的質量超出天平的稱量范圍,則天平顯示“——”以示警告。

⑦天平必須小心使用,稱盤與外殼需經常用軟布輕輕擦洗,切不要用強溶劑擦洗。

7.2.2電熱鼓風恒溫干燥箱

7.2.2.1安裝與使用

1.把箱體放在室內干燥的地面或平臺上,必須安裝地線。

2.使用電源必須與箱體用電源相符,并在電源連接處安裝保險裝置。

3.接通電源,打開各功能開關,設定所需要的溫度。

4.工作中應適當的打開排氣閥,使箱內氣體流通及潮氣外溢。第一次使用時必須

進行烘干,加熱至150℃左右待箱內煙霧排凈時再使用。

5.第一次恒溫過程中,因受熱沖擊值的影響,可能出現溫沖過高現象,待溫度降

到恒溫點,再次恒溫時,其溫沖現象就會降低,反復幾次恒溫后,即達到技術要

求。

6.在使用過程中應隨時注意其溫度變化,如超溫過大應及時關掉電源進行檢查。

7.2.2.2操作說明

1.溫度的設定說明

直接按△、▽鍵進行溫度設定、更改。

2.參數修改

按SET鍵3秒以上,進入參數,再按SET鍵找到需要調整的控制參數提示符,

按△、▽鍵修改參數顯示值,再按SET鍵依次回到標準模式。

3.溫度修正

如果發(fā)現箱內溫度與儀表顯示溫度不一致有誤差,可以找到儀表內部窗口進行調

節(jié),方法如下:

如1)儀表顯示溫度100度

實測箱內溫度為102度

那么就把SC值改為2即可(一般來說SC=1即表示1度)

兩點溫度校正成功

2)儀表顯示溫度100度

實測箱內溫度為98度

儀表比實測溫度高2度

那么就把SC值改為-2即可

兩點溫度校正成功

7.2.23注意事項

1工作環(huán)境:環(huán)境溫度在5-40C,相對濕度不能大于80%,周圍無易燃易爆及腐

蝕性較強的氣體。

2易燃易爆的物品不能放入箱內烘焙。

10

3在使用過程中不能用手觸摸視鏡。

4保持箱內外清潔.

7.2.3精密增力電動攪拌器

7.2.3.1操作方法

①正確安裝好液試瓶;調整、校準攪拌棒在溶液中的工作深度,并裝夾;接通

外電源,合上電源開關,電源指示燈亮;將定時旋鈕刻度線調至所需時間(時間

見機器上的時間刻度),如需長時間連續(xù)工作,將定時旋鈕調至“常開”位置;調

節(jié)調速旋鈕升到所需轉速;工作完畢后,將調速旋鈕置于最小位置,定時器至零,

關閉電源開關,切斷電源;將攪拌棒擦拭干凈,使其不留有水滴,污物。

7.2.3.2注意事項

①器具應放在較牢固的工作臺上,環(huán)境應清潔平整,通風良好。

②所提供的電源插座應有良好的接地措施。

③嚴禁在正常工作的時候移動機器。

④嚴禁物體撞擊機器。

⑤嚴禁非操作人員靠近正在使用的機器。

⑥更換熔斷器前應先確保電源己切斷。

7.2.4FE20實驗室PH計

7.2.4.1校準

7.2.4.1.1緩沖溶液組

儀表內置四組標準緩沖溶液組

B11.684.017.0010.01(25℃)

B22.004.017.009.2111,00(25℃)

B31.684.006.869.1812.46(25℃)

B41.684.016.869.18(25℃)

7.2.4.1.2校準設備

短按“設置”鍵,當前MTC溫度閃爍,按“讀數”鍵確定。當前預置緩沖液組

閃爍,使用或鍵來選擇您想使用的緩沖液組,按“讀數”鍵確認選

擇。

7.2.4.1.3一點校準

7.2.4.1.3.1將電極放入緩沖液中并按“校準”鍵開始校準,校準和測量圖標將同

時顯示。在信號穩(wěn)定后儀表根據預選終點方式自動終點(顯示屏顯現JA)或按

“讀數”鍵手動終點。

7.2.4.L3.2按“讀數”鍵后,儀表顯示零點和斜率,然后自動退回到測量畫面。

724.1.4兩點校準

7.2.4.1.4.1按照7.2.4.131中執(zhí)行一點校準。儀表自動終點或手動終點后,請不

要按“讀數”鍵,否則將退回測量狀態(tài)。

7.2.4.1.4.2用去離子水沖洗電極。

7.2.4.1.4.3將電極放入下一個校準緩沖溶液中,并按“校準”鍵開始下一點校準。

7.2.4.1.4.4在信號穩(wěn)定后儀表根據預選終點方式自動終點或按“讀數”鍵手動終

點。按“讀數”鍵后,儀表顯示零點和斜率,同時保存校準數據,然后自動退回

到測量畫面。

7.2.4.1.5三點校準

校準方式同7.2.4.1.4

724.2樣品測量

7.2.4.2.1將電極放到樣品溶液中并按“讀數”鍵開始測量,畫面上小數點閃動。

自動測量終點A是儀表的默認設置。當電極輸出穩(wěn)定后,顯示屏自動固定,并

顯示樣品溶液PH值。

7.2.422按住“讀數”鍵,可以在自動和手動測量終點模式之間切換。要手動測

量一個終點。可以按“讀數”鍵,顯示屏固定并顯示“廠”。

7.2.4.2.3PH測量和mV測量穩(wěn)定性依據——如果信號變化在6秒內不大于O.lmV,

儀表將測量終點。

7.2.4.2.4要在PH測量中查看mV值,只要按“模式”鍵即可。要執(zhí)行mV測量,

請按住PH測量相同的步驟執(zhí)行。

7.2.4.3溫度測量

7.2.4.3.1為了提高準確度,我們建議使用溫度探頭或內置溫度探頭的電極。當使

用溫度探頭時,屏幕將顯示<ATC>符號和樣品溫度。

7.2.4.3.2本儀表僅適用NTC3OKQ溫度探頭。

7.2.4.4手動溫度補償

12

72441當儀表為檢測到溫度探頭時,它將自動切換為手動溫度補償模式,并顯

示<MTC>。

724.4.2要設定MTC溫度,短按“設置”鍵,至屏顯<MTC>溫度并閃爍,使用

或鍵來增大或減少樣品的溫度值。按“讀數”鍵以確認溫度設置。

默認值為25℃。

7.2.4.5儀表自檢

7.2.4.5.1同時按住“讀數”和“校準”鍵,直到儀表滿屏顯示所有圖標,然后屏

幕依次閃現每一個圖標。這樣可以檢查所有的圖標是否被正確顯示。最后一步是

檢測每一個按鍵是否功能正常。檢查按鍵功能時需要用戶按相應的按鍵。

724.5.2檢測按鍵功能時,有五個圖標顯示在屏幕上,要求用戶以任意次序逐個

按鍵盤上五個功能鍵:每按一個鍵,屏幕上的相應圖標即消失;繼續(xù)按其余鍵直

到所有圖標均消失。

7.2.4.5.3自檢成功完成后,屏幕會顯示<PAS>o如果自檢失敗,將顯示<Errl>。

724.6恢復出廠設置

儀表在關機狀態(tài)下,同時按“讀數”、“校準”和“開/關”3秒,將顯示<RST〉

并閃爍,按“讀數”鍵恢復出廠設置。否則按“退出”鍵取消此操作。

7.2.4.7維護和注意事項

7.2.4.7.1儀表維護

7.2.4.7.1.1禁止將儀表的殼體分離

7.2.4.7.1.2除了偶爾需要用一塊濕布擦拭一下更換電池外,FiveEosy儀表不需要

作其他維護保養(yǎng)。外殼由(ABS/PC)塑料制成,會受一些有機溶劑如甲苯,二

甲苯和丁酮等的侵蝕。如出現上述情況立即擦去濺到外殼上的此類溶劑。

7.2.4.7.2電極維護

7.2.4.7.2.1確保電極始終存放在適當的儲存液中。為了獲得最大的精確地,任何

附著或凝固在電極外部的填充液均應用蒸儲水及時除去。

7.24722請始終根據廠商規(guī)定存放電極,不要使之干涸。如果電極斜率迅速下

降,或者響應速度緩慢,則可用下列步驟解決。

a對于油脂類,請用蘸有丙酮或肥皂水的原棉除去電極膜表面的污垢。

b如果電極膜干涸,將電極頭浸入0.1MHCL溶液中,放置一夜。

c如果隔膜中有蛋白質積聚,請將電極浸入HCL/胃蛋白酶溶液除去沉淀。

d如果電極發(fā)生硫化銀污染,請將電極浸入硫胭溶液中除去沉積物。電極處理后

請重新校準。

7.2.4.7.3注意事項

7.2.4.7.3.1取下、放回電極時要輕拿輕放,測量過程中嚴禁攪動有固體顆粒的溶

液。

7.2.473.2每次使用后要用蒸儲水徹底沖洗電極頭。

7.2.4.7.3.3每次使用后確保電極護套內的液體可以沒過電極頭,防止電極干涸。

72473.4移動儀表時要輕拿輕放,防止發(fā)生危險

7.2.4.7.3.5嚴禁在儀表附近放置強磁鐵、手機等易產生磁場的物品。

7.2.4.7.3.6嚴禁將儀表放置在電熱爐等發(fā)熱物品或環(huán)境溫度超過40℃的地方。

724.7.3.7為保證儀器測量的準確性,儀器必須每班校準一次,并做好記錄。

7.2.5電導率儀

7.2.5.1儀器的使用

7.2.5.1.1開機

1電源線插入儀器電源插座,儀器必須有良好的接地!

2按電源開關,接通電源,預熱30分后,進行校準。

7.2.5.1.2校準

儀器使用前必須校準!

將“選擇”開關指向“檢查”,“常數”補償調節(jié)旋鈕指向“1”刻度線,

“溫度”補償調節(jié)旋鈕指向“25”度線,調節(jié)“校準”調節(jié)旋鈕,使儀器顯示

100.0us/cm,至此校準完畢。

7.2.5.1.3測量

7.2.5.1.3.1在電導率測量過程中,正確選擇電導電極常數,對獲得較高的測量精

度是非常重要的,可配用的常數為0.01、0.1、1.0、10四種不同類型的電導電極。

用戶應根據測量范圍參照表1選擇相對應常數的電導電極。

表一

測量范圍(us/cm)推薦使用電導電極常數

0-20.01、0.1

0-2000.1、1.0

200-20001.0

2000-200001.0、10

20000-10000010

注:對常數為1.0、10類型的電導電極有“光亮”和“鉗黑”二種形式,鍍箱電

極習慣稱作粕黑電極,對光亮電極其測量范圍為(0~300)us/cm為宜。

7.2.5.1.3.2電極常數的設定方法如下:

目前電導電極的電極常數為0.01、0.1、1.0、10四種不同類型,但每種類型電極

具體的電極常數值,制造廠均粘貼在每支電導電極上,根據電極上所標的電極常

數值調節(jié)儀器面板“常數”補償調節(jié)旋鈕到相應的位置。

1將“選擇”開關指向“檢查”,“溫度”補償調節(jié)旋鈕指向“25”度線,調

節(jié)“校準”調節(jié)旋鈕,使儀器顯示100.0us/cmo

2調節(jié)“常數”補償調節(jié)旋鈕使儀器顯示值與電極所標數值一致。例如:a)電極

常數為0.01025cm-l,則調節(jié)常數補償調節(jié)旋鈕使儀器顯示為102.5(測量值=

讀數值X0.01)。

b)電極常數為0.1025cmT,則調節(jié)常數補償調節(jié)旋鈕,使儀器顯示為102.5(測

量值=讀數值X0.1)。

c)電極常數為1.025cm-l,則調節(jié)常數補償調節(jié)旋鈕,使儀器顯示為102.5(測

量值=讀數值XI)。

d)電極常數為10.205cm-l,則調節(jié)常數補償調節(jié)旋鈕,使儀器顯示為102.5(測

量值=讀數值X10)。

3溫度補償的設置

調節(jié)儀器面板上“溫度”補償調節(jié)旋鈕,使其指向待測溶液的實際溫度值,此

時測量得到的將是待測溶液經過溫度補償后折算成25度下的電導率值。

如果將“溫度”補償旋鈕指向“25”刻度線,那么測量的將是待測溶液在該溫

度下未經過補償的原始電導率值。

4常數,溫度補償設置完畢,應將“選擇”開關按表2置合適位置。當測量過程

中,顯示值熄滅時,說明測量超出量程范圍,此時,應切換“開關”至上一檔量

程。

表2

序號選擇開關位置量程范圍(us/cm)被測電導率(us/cm)

1I0-20顯示讀數xc

2II20-200顯示讀數XC

3III200-2000顯示讀數XC

4IV2000-20000顯示讀數XC

注:c為電導電極常數值

7.2.5.2注意事項

7.2.5.2.1在測量高純水時應避免污染,正確選擇電極常數的電導電極常數并最

好采用密封,流動的測量方式。

7.2.5.2.2因溫度補償系采用固定的2%的溫度系數補償的,故對高純水測量盡量

采用不補償方式進行測量后查表。

7.2.5.2.3為確保測量精度,電極使用前應用于小0.5us/cm的去離子水(或蒸

儲水)沖洗二次,然后用被測試樣沖洗后方可測量。

7.2.5.2.4電極插頭座絕對防止受潮,以免造成不必要的測量誤差。

7.2.5.2.5電極應定期進行常數標定。

7.2.5.3電導電極的清洗與貯存

7.2.5.3.1電導電極的清洗與貯存:光亮的鉗電極,必須貯存在干燥的地方。鍍

伯黑的伯電極不允許干放,必須貯存在蒸儲水中。

7.2.5.3.2電導電極的清洗:

a用含有洗滌劑的溫水可以清洗電極上有機成分沾污,也可以用酒精清洗。

b鈣、鎂沉淀物最好用10%檸檬酸。

c光亮的伯電極,可以用軟刷子機械清洗。但在電極表面不可以產生刻痕,絕對

不可使用螺絲起子之抵抗清除電極表面,甚至在用軟刷子機械清洗時也需要特別

注意。

d對于鍍伯黑的鉗電極,只能用化學方法清洗,用軟刷子機械清洗時會破壞在電

極表面的鍍層,化學方法清洗可能再生被破壞或被輕度污染的波黑層。

7.2.6FT-4-10型箱式電阻爐

7.2.6.1用途

箱式電阻爐(俗稱馬弗爐)是一種常用的工業(yè)電阻爐,可供煤炭、化工、冶金、

建材、科研等企事業(yè)單位及大專院校實驗室燒結、加熱、熱分析及熱處理等用。

7.2.6.2特點

16

7.2.6.2.1該電阻爐是由中國煤炭科學研究院根據GB212-77標準要求研究設計

的。工作室為特質耐火材料制成的像是整體爐膛。爐膛外填有輕質的保溫材料,

發(fā)熱元件采用模、格合金絲燒成,雙根并聯(lián)。

7.2.6.2.2爐后裝有可控煙,為煤炭、化工原料及產品的分析,提供了方便。

7.2.6.2.3本電阻爐外形均為長方體,外殼采用不銹鋼板或冷板折邊焊接制作而

成,爐門和面板采用不銹鋼制作,外形平整,美觀不變形。

7.2.6.2.3爐門開啟后,由翻轉機構組成穩(wěn)固的工作臺,可放置工件等。

7.2.6.3主要技術參數

7.2.6.3.1高溫爐

型號FT-4-10

額定功率4KW

電源電壓220V±10%

額定工作溫度900℃

最高爐溫1000℃

測溫電偶分度號EU-2(K)

爐膛尺寸325X200X125

電熱元件:直徑1.2-1.3A級鍥格絲燒成2000瓦雙根并聯(lián)。

7.2.6.3.2控制器

可配套選用數顯式和微電腦時溫程控儀。

型號數顯式微電腦時溫程控儀

控制溫度范圍0-1200℃0-1200℃

輸出功率5KW5KW

精度等級0.5級±3℃

控溫點誤差±1%±0.5%

工作環(huán)境-30?+40℃,相對濕度不超過85%

熱電偶模格-銀硅,分度號,EU-2,0-1100℃

電源電壓?220V±10%,50HZ

7.2.6.4使用注意事項及維護保養(yǎng)

7.2.6.4.1第一次使用或長期停用后再次使用時應先進行烘爐,烘爐溫度在200

度-400度四小時、400度-600度四小時為宜。

7.2.7.4.2使用時爐溫不得超過最高爐溫。

7.2.7.4.3電爐和控制器應在環(huán)境溫度0-50度,相對濕度不得超過85%,無導電

塵埃、無爆炸性氣體和腐蝕性氣體的場所工作。

7.2.7.4.4禁止向爐膛內灌注各種液體及熔融的金屬。

7.2.7.4.5取放樣品時,應先切斷電源,以防觸電。

7.2.7.4.6更換電爐絲時,先將爐后的煙筒取下,打開爐后的擋板,取出內膽,

打開后蓋和前面的爐框,不要將爐芯抽出。換好爐絲后,再照原樣裝好。

7.2.7FTS-1型可編程電腦控溫儀

7.2.7.1使用范圍及環(huán)境

1控制功率不大于5千瓦,測溫熱電偶為K型(或S型)的馬弗爐或其他電阻爐。

2可控溫度:0-1000度(K)、1-1600度(S),分辨力1度;可控時間:900分

59秒,分辨力1秒。(可編項目1、2:1-9999分,分辨力1分);測溫精度:

±2度;測時精度:±30s/24h.

3可連續(xù)工作。

4安裝環(huán)境:溫度:0-40度,濕度:不大于80%周邊無腐蝕性氣體且空氣流通

的場所。

7.2.7.2正式運行

1合上電源

顯示“一一rEAD—-”,儀器內部自動檢查:如不合格,則顯示處錯誤的符號

Errl;如合格,則十幾秒鐘后進入正式運行狀態(tài),顯示時間、溫度、程序和項目。

2(若初始運行狀態(tài)的時間顯示不為0000,程序不為1,說明上次試驗是中途停

止或自然斷電。)如需試驗重新開始,請按“啟動”鍵。

3如變更試驗項目,按“選擇”鍵。

4按“消音”鍵消音。

7.2.7.3編程

(一)編程方法;

用戶可通過編程用鍵編制自己需要的程序。且一旦編入,與不修改,則永久保留。

例如:編制一程序為:升溫到650度,恒溫30分鐘,在升溫到950度,恒溫40

分鐘結束。則相應的編程如下表:

恒溫點序號恒溫點溫度恒溫時間

106500030

209500040

300000000

注:如編制1個(或2個)恒溫點,則要將多余的2個(或1個)恒溫點的時溫

參數編為0000.與上述編程表所對應的工作程序如下表:

程序號程序內容程序轉換條件

1向650度升溫到650度

2在650度恒溫到30分鐘或按觸發(fā)鍵

3向950度升溫到950度

4在950度恒溫到40分鐘或按觸發(fā)鍵

5XX

6XX

9試驗結束

編程步驟如下:

1按“選項”鍵,選擇用來存放所編程序的項目序號(僅限1-3)o

2按“編程”鍵,儀器進入編程狀態(tài),編程指示燈亮。同時,程序窗的數碼管閃

爍顯示1(閃爍的位稱待調位)。

3按“▲”、“一”和“確認”鍵,將所需編制的時、溫參數存入電腦。

按鍵(改數鍵)可改變待調位數字的大小,數字變化范圍為0-9.

按“一”鍵(移位鍵),可循環(huán)左移待調位。

按“一”鍵一次,待調位左移一位,接著按“▲”鍵,溫度個位選為0,再次按

“一”鍵,待調位又左移一位,再按“▲”鍵,溫度十位選為5,同樣的,可選

擇溫度其他二位數字以及時間參數,待以上時、溫參數選定后,按“確認”鍵,

時間、溫度連續(xù)閃爍兩次,第一恒溫點的時、溫參數即存入電腦。恒溫點序號顯

示管再次閃爍,按鍵,使恒溫點序號顯示2,按上述相同的方法,使時、

溫顯示為0040、0950后,按確認鍵,則第二恒溫點的時、溫參數存入電腦;同

時恒溫點序號顯示管再次閃爍,按“▲”鍵,使恒溫點序號顯示為3,再按上述

方法,將第三恒溫點的時、溫參數均選為0000,按確認鍵存入電腦,程序編制

結束。

19

4檢查

在編程狀態(tài)下:將待調位移至恒溫點序號位,按“▲”鍵,使其順序顯示為1、

2、3,觀察對應的恒溫點所編入的時間、溫度是否正確。

5按“編程”鍵,儀器退出編程,進入正常工作狀態(tài),編程指示燈滅。同時,程

序窗的數碼管不再閃爍。

7.2.7.4注意事項

1安裝前打開儀器兩側插板和上蓋板,檢查各集成塊和接插件是否因運輸中震動

而松脫,如有,則應插好、插緊。

2儀器內的兩只微型電位器不得隨意轉動,他影響儀器測溫的準確性。

3接線要正確:

(1)電源的相線和中線不要接反;

(2)儀器的電地柱不要接電源中線,應接化驗室的地線。

(3)儀器熱電偶輸入端與爐體熱電偶輸出之間的連接線用K型(S型)熱電偶

補償導線,而且相互連接時極性要正確,否則將引起較大的測溫誤差。

(4)在運行中不得隨意觸摸面板,以防誤觸功能用鍵。

(5)下班時,務必拉斷閘刀開關。

7.2.8酒精計

7.2.8.1測量原理及使用溫度

a.使用酒精計測的酒精濃度只有在標準溫度下(20℃)才是酒精的實際濃度。但

在實際工作中酒精的溫度不可能都是標準溫度,因此需要將非標準溫度下測得的

酒精濃度換算到標準溫度所獲得的度數才是酒精的實際濃度。

b.酒精計的使用范圍為0℃?40℃。

7.2.8.2使用方法

a.把要測量的酒精先盛入玻璃量筒內(量筒容積不小于300ml為好)酒精內不

應有贓物或渾濁現象

b.在溫度計擦凈樹立于玻璃量筒內,若酒精溫度不在0C?40C范圍內,需要

升溫或降溫。將60-100規(guī)格的酒精計擦亮慢慢的沉入玻璃量筒中。

c.液面在分度標尺內就可以準備度數了,度數前應確保液面在分度標尺范圍內

靜置5分鐘后即可度數,度數位置是液面與分度標尺向前的地方(按下緣讀取)

記下酒精計示值,同時讀取溫度計示值。

20

d.液面低于分度標尺內或酒精計歪斜,應將酒精計取出更換30-60規(guī)格的。直

到復合c的描述。

e.查表,在換算表上的橫向上查找記下的酒精計示值,在換算表的縱向山查找溫

度計示值,兩者都查到后再看酒精示值,從上往下查,溫度計示值從左往右查,

兩者相交處的數值既是預測的酒精的實際濃度。

f.附《酒精計溫度濃度換算表》

溫度酒精計示彳直

計示7273747576777879

值℃當溫度在20C時酒精的濃度

078.279.180.1818282.983.884.8

177.978.879.881.781.782.683.684.5

277.678.679.580.481.482.383.384.2

377.378.379.280.281.182.18384

4777878.979.980.881.882.783.7

576.777.778.679.680.581.582.483.4

676.477.478.379.380.281.282.283.1

776.177.178798080.981.982.8

875.876.877.778.779.780.681.682.6

975.576.577.478.479.480.381.382.3

1075.276.277.178.179.1808182

1174.975.876.877.878.879.780.781.7

1274.575.576.577.578.579.480.481.4

1374.275.276.277.278.279.180.181.1

1473.974.975.976.977.978.879.880.8

1573.674.675.676.677.678.579.580.5

1673.374.375.376.277.278.279.280.2

17737474.975.976.977.978.979.9

1872.673.674.675.676.677.678.679.6

1972.373.374.375.376.377.378.379.3

207273747576777879

2171.772.773.774.775.776.777.778.7

2271.472.473.474.475.476.477.478.4

2371727374.175.176.177.178.1

2470.771.772.773.774.775.876.877.8

2570.471.472.473.474.475.476.477.5

267071.172.173.174.175.176.177.2

2769.770.771.872.873.874.875.876.8

2869.770.471.472.473.574.575.576.5

2969.170.171.172.173.274.275.276.2

3068.769.870.871.872.873.874.975.9

3168.469.570.571.572.573.574.675.6

326869.170.171.272.173.274.275.3

3367.768.869.870.871.572.873.975

3467.468.469.570.571.572.573.674.7

356768.169.170.271.272.273.274.3

3666.767.868.869.970.871.972.974

3766.467.468.569.670.571.672.673.7

386667.168.169.270.271.272.373.4

3965.766.767.868.969.870.971.973.1

4065.467.567.568.669.570.671.672.8

7.2.9其他設備

設備名稱注意事項

(1)電源電壓應與電爐本身規(guī)定的電壓相符,使用時間不宜過長。

(2)加熱的容器如是金屬制的,應墊一塊石棉網,防止金屬容器觸及

電爐絲,發(fā)生短路和觸電事故。

電熱爐

(3)耐火磚爐盤凹槽中保持清潔,及時清除灼燒焦糊物(清除時必須

斷電)保持爐絲導電良好。

(4)不能把水濺到爐絲上,開電源前檢查爐絲是否損壞。

(1)使用時應沿邊口涂抹一薄層凡士林以免漏氣。

(2)開啟時應使頂蓋向水平方向緩緩移開,太熱的物品需冷卻到略高

干燥器

于室溫時再移入干燥器,久存或室溫低時,如打不開頂蓋,可用

熱毛巾或暖風吹化開啟。

22

(3)嚴禁烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)、及有腐蝕性的物品。

(1)(供蒸儲操作中冷凝用)使用時一定不能缺少降溫水,否則會破裂。

冷凝管

(2)使用中如發(fā)現內壁附存水垢雜質,應及時清理。

(1)操作開關時應小心緩慢,必要時可沿邊口涂抹一薄層凡士林。

滴定管

(2)讀取滴定數時應取液面的最低點。

(1)使用時小心輕放,防止損壞,如有破損儀器應及時更換。

玻璃儀器(2)讀取滴定數時應取液面的最低點,用完后要及時清洗。

(3)磨口儀器不能存放堿液。

8.工藝操作規(guī)程

8.1蛋白粉、玉米皮、玉米胚水分的測定

8.1.1原理:將樣品置于130±2C的烘箱內,干燥后測樣品的損失質量。

8.1.2儀器:A.電熱恒溫干燥箱130℃左右;

B.鋁盒直徑40—50cm;

C.干燥器,用變色硅膠作干燥劑。

8.1.3操作方法:用恒重的鋁盒稱取樣品4-5克(精確到0.0001g),置于130±2℃

的干燥箱內,把蓋置于鋁盒底部,烘干45分鐘取出,迅速蓋上蓋,放入干燥器

內,冷卻(15分鐘)至室溫,稱量(在2分鐘內完成)

8.1.4計算:Xj=(mi-m2)/m()

式中:Xi—樣品的水分%mi—干燥前樣品與鋁盒的質量g

mo—樣品的質量gm2—干燥后樣品與鋁盒的質量g

8.1.5允許誤差:同一樣品兩次測量之差應小于0.2%,結果保留兩位小數。

8.2蛋白粉、玉米皮的蛋白質含量測定

8.2.1原理:在催化劑的作用下,用硫酸分解樣品,然后中和樣品液,進行蒸儲,

使氨釋放,用硼酸收集,再用硫酸溶液滴定,得到硫酸的耗用量轉換成氮含量。

8.2.2反應機理:

①濃硫酸的作用:

A脫水:使有機物碳化。

B氧化:濃硫酸在338度沸點以上被分解2H2s。4-2so2+2H2O+O2,產生

。2能使有機物破壞,而生成CO2T+H20TC+02T—C02T

2H2+02-2H2。

23

C蛋白質:R(NH2)YO—OH+H2sO4TNH3T+CO2T+SO2T+H20T

②硫酸銅作用(催化劑):2CUS0LCU2so4+SO2T+O2TC+O2-CO2T

2H2+O2—2H2OCu2so4+2H2sO4T2CUSO4+SO2+2H2O

③硫酸鉀的作用(提高沸點):使沸點提高到400度可加快分解速度,且消化

更完全。K2sO4+H2sO4-2KHSO4

④40%氫氧化鈉的作用:

(NH4)2so4+2NaOHT2NH4OH+Na2so4NH4OHTNH3T+H2O

⑤蒸儲出的氨被硼酸吸收:2NH3+4H3BO3T(NH4)2B4O7+5H2O

⑥蒸儲完畢用標準硫酸溶液滴定:

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

8.2.3使用試劑:

①濃硫酸(25ml),②硫酸銅(0.5g),③硫酸鉀(10g),④40%氫氧化

鈉溶液一試劑,⑤2%硼酸溶液一試劑,⑥0.3N(0.05N)硫酸溶液一試劑

⑦澳甲酚綠+甲基紅混合指示劑一試劑。

8.2.4操作方法

①樣品消化:準確稱取1.00g(玉米皮)、0.60g(蛋白粉)左右樣品置于500ml

圓底燒瓶中,加入10g硫酸鉀和0.5g五水硫酸銅,25ml濃硫酸,置于電爐上加

熱消化,直至瓶內液體不再冒泡,且容液變?yōu)槌吻逋该鞯牡{色液體時,即已消

化好,(一般消化時間為2—2.5小時,爐子溫度不易過高)取下冷卻。

②蒸儲:用300ml蒸儲水,分三次將冷卻的消化液全部轉移到1000ml的大三角瓶

中,加入90ml氫氧化鈉溶液(此時溶液為藍色),然后蓋緊瓶塞將大三角瓶置

于電爐上加熱。取50ml硼酸注入300ml的小三角瓶中,再加入五滴混合指示劑,

作為接收液,(接收管下端必須在液面以下,可將未凝的氣體吸收),打開冷卻

水,直到接收液為250ml時停止蒸鐳。

③滴定:蒸儲完畢后,用0.3mol/L(0.05mol/L)的硫酸溶液滴定,直到溶液為

淡紅色為止,讀取滴定數。

8.2.5計算:

A玉米皮、蛋白粉:N=1.4X6.25XCH2SO4XVH2SO4/M

B干淀粉:N=1.4X6.25XCH2SO4XVH2SO4/MX1—a)

式中:N—蛋白質含量%CH2s04—硫酸溶液的濃度mol/L

24

VH2s04—滴定消耗硫酸的體積mlM—樣品質量g

a—干淀粉水分%

8.2.6注意事項:

A消化時,必須在通風消化爐中進行,中途需搖動圓底燒瓶,以將瓶壁上的黑點

沖下;

B在向圓底燒瓶中加入濃硫酸時,瓶口切勿對準自己或他人;

C消化時爐火不需太大,在調節(jié)爐溫時,應帶上手套,以免觸電;

D氮與蛋白質換算系數是根據蛋白質中含N量為16%左右,故換算系數為:

100/16=6.25:

E在蒸儲過程中一定要保持降溫水開啟,以免冷凝管爆裂。

8.3淀粉乳中蛋白質含量的測定

8.3.1原理:試劑、消化、蒸儲及滴定同蛋白粉、玉米皮中蛋白質含量的測定相

同。

8.3.2操作方法:將取來的淀粉乳樣品搖勻測定其PH值;在250ml量筒中倒入

140—145ml淀粉乳,加蒸儲水稀釋,加至量筒滿為止,并將量筒內溶液搖勻,

量取其溫度和垂度,查表進行校正,算出其干物含量(5),記下溫度、垂度及

干物含量;然后吸取7ml稀釋后的淀粉乳注入盛有10g硫酸鉀與0.5g硫酸銅的

圓底燒瓶中,加入25ml濃硫酸

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