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試驗八水中鈣鎂含量的測定實驗八水中鈣、鎂含量的測定實驗目的:掌握EDTA法測定水硬度的原理和方法。了解測定水的硬度的意義和我國常用的硬度表示方法。3.掌握鉻黑T和鈣指示劑的性質(zhì)、應(yīng)用及終點時顏色的變化。實驗原理:通常稱含較多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水,水的總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量。硬度小于5~6度的一般可稱為軟水。硬度有暫時硬度和永久硬度之分。凡水中含有鈣、鎂的酸式鈣酸鹽,遇熱即成鈣酸鹽沉淀而失去其硬度則為暫時硬度;凡水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽等所成的硬度稱為永久硬度。硬度又分為鈣硬和鎂硬,由Ca2+離子形成的硬度稱為“鈣硬”,由Mg2+離子形成的硬度稱為“鎂硬”,暫時硬度和永久硬度的總和稱為“總硬”。因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水性質(zhì)量和進行水的處理提供依據(jù)。1.水的總硬度測定:一般采用絡(luò)合滴定法,在pH≈10的氨性緩沖溶液中,以鉻黑T(EBT)為指示劑,用EDTA標準溶液直接測定Ca2+、Mg2+的總量。由EDTA濃度和用量,可計算出水的總硬度。滴定過程:由于KCaY>KMgY>KMg·EBT,鉻黑T先與部分Mg絡(luò)合為Mg-EBT(酒紅色)。當EDTA滴入時,EDTA與Ca2+、Mg2+絡(luò)合,終點時EDTA奪取Mg-EBT中的Mg2+,將EBT置換出來,溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為純藍色。滴定前:EBT+Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(藍色)pH=10(紫紅色)滴定開始至化學計量點前:H2Y2-+Ca2+=CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+=MgY2-+2H+計量點時:H2Y2-+Mg-EBT=MgY2-+EBT+2H+(紫藍色)(藍色)2.測定水中鈣硬:在溶液pH≥12時,以鈣指示劑作為指示劑,用EDTA標準溶液滴定水中Ca2+,由EDTA濃度和用量,可算出水鈣硬。由總硬度減去鈣硬即為鎂硬。3水的硬度表示方法有多種,目前我國采用兩種表示方法:(1)一種是以CaO的mg?L-1計,以水中Ca2+、Mg2+的總量換算為CaO含量。表示1L水中所含CaO的mg數(shù),其硬度表示為:(2)是以度(°)計,1硬度單位表示十萬份水中含一份CaO,1°=10ppmCaO,其硬度表示為:式中CEDTA—EDTA標準溶液的濃度mol?L-1;VEDTA—滴定時用去的EDTA標準溶液的體積;V水樣—水樣的體積(mL);4.滴定時,F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子用三乙醇胺掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S或巰基乙酸掩蔽。試劑0.01ol/LEDTA標準溶液(已標定);NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10);3.鉻黑T指示劑:5g·L-1,三乙醇胺(1:2);HCl溶液1:1;CaCO3固體A.R.;.NaOH溶液mol·L-1實驗步驟1.Ca2+、Mg2總量的測定用稱液管移取水樣V(5)ml于250mL錐形瓶中,加5mlNH3-NH4Cl緩沖溶液,鉻黑T指示劑3~4滴,用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。記取EDTA耗用的體積為V1(mL)。平行測定3份。計算水的總硬度。2.Ca2+的測定取水樣5ml于250mL錐形瓶中,加入5mL6mol·L-1NaOH,再加少許鈣指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點,記取EDTA耗用的體積為V2(mL)。平行測定3份。計算水中Ca2+、Mg2+的含量(以mg·L-1)。注意事項:1.鉻黑T和鈣指示劑在一定的pH條件下變色靈敏,要把握NaOH和NH3-NH4Cl。2.在絡(luò)合滴定中加入金屬指示劑的量是否合適對終點觀察十分重要,應(yīng)在實踐中細心體會3.配位反應(yīng)比酸堿反應(yīng)速度要慢,滴定速度不能太快,特別是近終點時要逐滴加入,應(yīng)慢滴多搖,充分搖動。教學提示本實驗的重點:配位滴定原理;金屬指示劑的性質(zhì)、應(yīng)用及終點時顏色的變化;水的硬度的表示法。本實驗的難點:配位滴定終點的把握。思考題1.絡(luò)合滴定中為什么要加入緩沖溶液?2.為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量時要控制pH為12~13?若pH>13時測定Ca2+對結(jié)果有何影響?3.測定水的總硬度時,為什么要在EDT
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