溶液的極性檢測目錄TOC\o"1-3"\h\u5619溶液的極性檢測 115335溶液的極性檢測 3270911范圍 330442原理 3165463試劑和材料 313893試 311192試劑配制 321114標準品 327222標準溶液配制 223049正丁醇標準圖譜工作液：吸取標準儲備溶 24620 235494儀器和設備 2172275分析步驟 211023試樣制備及保存 25004液體樣品 24845半固態(tài)樣品 225012固體樣品 226701儀器參考條件 211938 329811標準曲線的制作 38960試樣溶液的測定 3溶液的極性檢測范圍原理試樣直接用水稀釋或用水提取后，經(jīng)強陰離子交換固相萃取柱凈化，經(jīng)反相色譜柱分離，以保留時間定性，外標法定量。試劑和材料除非另有說明，??方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682一級水。試甲醇(CH3OH):色譜純。無水乙醇(CH3CH2OH):色譜純。磷酸(H3PO4)。試劑配制磷酸溶液(0.1%)：量取磷酸0.1ml，加水至100ml，甲醇溶液(2%):量取磷酸2ml,加甲醇至100ml混勻標準品正丁醇標準品（C4H10O),純度≥99%（理論極性1.636D）標準溶液配制正丁醇標準儲備溶液：稱取正丁醇1.25g50ml小燒杯中,加水溶解,用水轉移到50ml容量瓶中，定容、混勻于4℃保存。正丁醇標準圖譜工作液：吸取標準儲備溶液（3.4.1）0.50ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.00ml,20.00ml于4℃保存強陰離子固相萃取柱（SAX）1000mg,6ml。使用前依次用5ml甲醇。ml儀器和設備高效液相色譜儀,帶二極管陣列檢測器天平:感量為0.01mg0.01g高速均質器高速粉碎機固相萃取裝置水相型微孔濾膜:孔徑0.45μm分析步驟試樣制備及保存液體樣品將液體樣品直接搖勻分裝,密閉常溫或冷藏保存，等待分析。半固態(tài)樣品對半固體樣品部分勻漿后，攪拌均勻，分裝，密閉冷藏或冷凍保存。固體樣品固體樣品，經(jīng)高速粉碎機粉碎分裝，于室溫下避光密閉保存，對于固體樣品呈均勻狀的粉狀樣品，可直接分裝，于室溫下避光密閉保存。固體及半固體樣品前處理按照GB5009-157-2016技術要求操作。儀器參考條件色譜柱:CAPECELLPAKMGSC18柱,4.6mmⅩ250mm,5μm,或同等性能的色譜柱。流動相:用0.1%甲醇=97.5+2.5(體積比)比例的流動相等度洗脫10min,然后用較短的時間梯度讓甲醇相達到100%并平衡5mi,再將流動相調整為0.1%甲醇=97.5+2.5(體積比)的比例,平衡柱溫:20-25℃進樣量:20μl掃描波長范圍:190-850nm標準曲線的制作將標準系列工作液分別注入高效液相色譜儀中，標準系列工作夜極性按下式計算，掃描測定特定波長范圍內相應的峰面積之和以標準工作液的極性為橫坐標，以掃描測定特定波長范圍峰面積之和為縱坐標，繪制標準曲線。（標準圖譜見附錄A)試樣溶液的測定將試樣溶液注入高效液相色譜儀中得掃描區(qū)峰面積之和，根據(jù)標準曲分析結果的表述試樣中極性計算式中:實測試樣的極性，單位為德拜D；S實測實測樣品圖譜峰面積之和；S標準—標準樣品圖譜峰面積之和；μ標準

標準物質極性（

?1.636D），m標準物質的質量單位為標準物質=M標準物質的摩爾質量單位克/摩爾，阿佛加德羅常數(shù)6.02*1023，1.636D為正丁醇分子極性(1D=333563*1030庫倫*標準物質=計