ANKONT型纖維

一、儀器使用操作規(guī)程

1.蒸煮

①翻開(kāi)電源開(kāi)矢。用溫度掌握器的，建，設(shè)定蒸煮溫度為IOO-CO

〔注：此值一般已經(jīng)設(shè)定，無(wú)需更改〕

②揩盛食樣品的濾袋裝在樣品架上，曹入儀器的蒸煮罐中，參加］5002023mL所需溶沒(méi)使沒(méi)

過(guò)樣品。

③按下“AGITATE”鍵〔藍(lán)燈亮〕和“HEAT”鍵〔紅燈亮〕，開(kāi)頭攪拌和加熱〔確保攪拌良好〕，鎖

緊上蓋。

④待溫度上升到設(shè)定溫度時(shí)，按“口”鍵1或P”“Ts“"兒”鍵〕，用“C“鍵回零,再用

“S”鍵分別設(shè)定時(shí)、分和秒。按“START啟動(dòng)定區(qū)器。

⑤帶定時(shí)器報(bào)警后”再次按下“AGITATE”〔藍(lán)燈滅〕和“HEAT”〔紅燈火〕鍵,停頓攪拌和加熱。

⑥漸漸翻開(kāi)排液網(wǎng)，排出耀內(nèi)液體，然后翻開(kāi)上蓋。留意：先排液，后開(kāi)蓋。

2洗滌

①矢閉排液閥，參加8090弋蒸懈水，沒(méi)過(guò)樣品，攪拌5面1,

②換水洗滌23次。

3.矢閉電源。

二、分析方法

〔一〕粗纖維的測(cè)定

1試劑

a.硫酸溶液：(0.1275±O.OO5)molL*〔每100mL蒸飾水含硫酸(HASOJ1.25g):吸取比重1.84

的濃硫酸6.89mL,注入800niL水中，冷卻后桶釋至1000mL?

b.氫氧化鈉溶液：(0.313±0.005)mol-L“［每100mL蒸館水含氫氧化鈉(NaOH)1.25g):快速稱

取分析純氫氧化鈉12.5g,溶于100mL水中，準(zhǔn)確定容至lOOOmLo

丙酮：無(wú)色，無(wú)揮發(fā)殘?jiān)?/p>

左言配制硫酸溶液時(shí)，要將硫酸緩慢參加水中；處理酸堿溶液時(shí)要戴上防護(hù)器具。

2.儀器

a.ANKOM22O纖維

b?F57專用濾袋

C.封口機(jī)

d.枯燥器

e.試臉室常規(guī)儀器

3.測(cè)定步騾

a.裝袋侮批24個(gè)〕

①稱取濾袋質(zhì)量（mJ

②稱取LOg（±0.05g）風(fēng)干樣品〔樣品需粉碎通過(guò)1mm篩孔〕（m2）,裝入濾袋。同時(shí)稱取空白濾

袋質(zhì)量（CJ

③距濾袋訪緣0.5cm攵第II

b.脫脂將盛有樣品并封口的濾袋，直于5001I1L的廣□瓶中，參加丙的沒(méi)過(guò)樣品，搖動(dòng)10次,浸提

IOn】n棄去丙酮。用穎丙酮重復(fù)此操作至脫脂完全幅盛有樣品的濾袋風(fēng)干［約5mm）,然后均勻地

鋪展濾袋中的樣品。

c.酸煮將樣品擺放到樣品架上，放入ANKOM20纖維的消煮罐中，參加19002023mL的硫

酸溶液，設(shè)定消煮溫度為00。。按下攪拌和加熱按扭，確保攪拌良好后“鎖緊上蓋，待溫度上升

至“00。13時(shí)，啟動(dòng)定時(shí)器，定時(shí)45mino

d水洗待定時(shí)器鳴叫后，停頓攪拌和加熱，翻開(kāi)排液閥招酸液排出。留意：肯定要先排液后開(kāi)蓋。黃閉

排液閥，翻開(kāi)上蓋，參加19002023mL熱蒸懈水（90100。0,鎖好上蓋〔不必太緊〕，哪3

5min,排液。重復(fù)洗滌2次以上。

e.堿煮參加19002023mL的氫氧化鈉溶液，設(shè)定消煮溫度為100?！?胺下攪拌和加熱按扭，確保

攪拌良好后，鎖緊上蓋，律溫度上升到10（TC時(shí)，啟動(dòng)定時(shí)器，定時(shí)45min。

f.水洗同步驟do

g.丙南洗取出樣品，輕輕擠壓使水流出，置樣品于250inL燒杯中，參加丙酮沒(méi)過(guò)樣品，浸泡23

min取出，輕輕擠壓使丙酮流出，風(fēng)干樣品。

h.烘干稱重將風(fēng)干后的樣品于105℃的烘箱中枯燥24h.取出曹于枯燥器中降至室溫后稱重

（mJ留意：放入烘箱前應(yīng)確保丙酚揮發(fā)干凈。

i灰化稱重揩枯燥稱重后的樣品置于預(yù)先恒重（mJ的堆坍中，于550℃馬福爐中灰化2h.取出于枯

燥器中冷卻至室溫稱重（ms）

4.結(jié)果計(jì)算

測(cè)定步驟裝樣煮后枯燥灰化后

樣品編號(hào)袋重樣重樣點(diǎn)灰份+堆

樣品nilm21IU

ng1115

空白C]

C3C4C5

CF(風(fēng)干根底)％=[(013-1110-(Ci-Ci)]-[(nis-mj-(C.-C4)lX100/m>

〔三〕中性洗滌纖維的測(cè)定

1試齊IJ

a.中性洗滌液：稱取18.61g乙二胺四乙酸二衲和6.81g四硼酸鈉CNaDQyJOHdO）向放入1000mL

2

燒杯中，加少量水加熱溶解后，再參加30.0g十二烷基硫酸鈉和10.0niL三甘醇和乙二酹乙醛。稱

取4.65g無(wú)水磷酸氫二鈉，置于另一燒杯中，加少量水，微微加熱溶解后但入第

個(gè)燒杯中，用蒸懈水桶釋至lOOOinL。此溶液pH在6.97.1(pH—般不需要調(diào)整?！?/p>

b.耐高溫一淀粉酶：340.000U-mL)的活性□個(gè)單位活性表示能將Img可溶性淀粉用

30niiii水解〕

c.無(wú)水亞硫酸鈉

d.丙酮：無(wú)色，無(wú)揮發(fā)剩余物。

2儀器〔同粗纖維的測(cè)定〕

3測(cè)定步驟

a.裝袋稱取(0.5+0.05)g風(fēng)干樣品〔樣品需粉碎通過(guò)1mm篩孔〕伽〕，裝入濾袋。同時(shí)，稱

取空白濾袋質(zhì)量(Cl)o

距濾袋邊緣0.5cm處封口。

氏脫脂樣品含有大豆產(chǎn)品或脂防含量>5%,脫脂方法同粗纖維的測(cè)定；烘烤大豆要用丙酮浸泡i2ho

b.消煮參加19002023mL中性洗滌液于消煮罐中，假設(shè)一批消煮的樣品數(shù)量少于24個(gè)，為保證

洗滌液完全浸沒(méi)濾袋，至少應(yīng)參加1500mL洗滌液。參加無(wú)水亞硫酸鈉(0.5g/50mLND)和

4.0mLIW高溫a淀粉酷。將樣品架萱入消煮罐中,鎖緊上蓋。按下攪拌和加熱按扭,定時(shí)：5min,待

溫度升到I00C時(shí)，啟動(dòng)定時(shí)器，倒計(jì)時(shí)。

C.水洗：同^纖維的測(cè)定。

<1.丙酮洗：同粗纖維的測(cè)定。

e.烘干稱重：同粗纖維的測(cè)定。留意：放入烘箱前應(yīng)確保丙豳揮發(fā)干凈.

4.結(jié)果計(jì)算

測(cè)定步驟_________________裝樣煮后枯燥

樣品編號(hào)濾袋質(zhì)量樣品質(zhì)量袋甘節(jié)質(zhì)量

樣品mimni?

空白Cici

NDF%(原樣根底)=[(mz-niiHCrCi)]X100/m

〔〕酸性洗滌纖維的測(cè)定

1試劑

a酸性洗滌劑溶液：稱取20g十六烷三甲基漠化胺〔CTAE),溶于lOOOniL已標(biāo)定過(guò)的

0AomolL"硫酸溶液中，加熱攪拌使其溶解.

b.CTOmolL*硫酸溶液：取49g〔約27mL)濃硫酸，漸漸參加已裝有500mL水的燒杯中，冷卻后

注入lOOOniL容量瓶中，加水至刻度，標(biāo)定。

c.丙酮：無(wú)色，無(wú)揮發(fā)剩余物

留意事項(xiàng)；同備且纖維的測(cè)定

2.儀器

a.ANKOM120纖維

b.F57專用濾袋

c.封口機(jī)

d.枯燥器

e.其他試驗(yàn)室常規(guī)分析設(shè)備

3.測(cè)定步驟

a.裝樣侮批24個(gè)〕

④稱取濾袋質(zhì)量（mJ

⑤稱取0.5g（±0.05g）風(fēng)干樣品〔樣品需粉碎通過(guò)1mm篩孔〕〔叫〕，裝入濾袋。同時(shí)稱取空白

濾袋質(zhì)量（CJ

距濾袋邊緣0.5cm處封口〔向粗纖維的測(cè)定」

b脫脂：樣品含有大豆產(chǎn)品或脂肪含量＞5%,脫脂方法同粗纖維的測(cè)定：烘烤大豆要用丙酮浸

泡12ho

c酸煮〔同粗纖維的測(cè)定〕

d水洗〔同^纖維的測(cè)定〕

e丙酮洗〔同^纖維的測(cè)定〕

f烘干稱重〔同粗纖維的測(cè)定〕留意：放入烘箱前應(yīng)確保丙酮揮發(fā)干凈

4.結(jié)果計(jì)算_______________________________________________________________________

測(cè)定步驟裝樣煮后枯燥

樣品編號(hào)濾袋質(zhì)量樣品質(zhì)量袋甘羊質(zhì)量

樣品nilm

空白Cici

ADF%（原樣根底尸［（mz?nuHJ.Ci）］X100/m

〔四〕酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）的測(cè)定

i.試劑

72%硫酸：取734.69mL濃硫酸倒入200mL水中，冷卻后稀釋lOOOmLo

2.步驟

a.酸泡測(cè)定完ADF后,接著招干的濾袋放入3000111L的燒杯中，加72%硫酸沒(méi)過(guò)樣品〔約250mL）。

留意：濾袋〔樣品〕必需完全枯燥，否則樣品將被炭化，影響溫I定結(jié)果。放一個(gè)2023UIL的燒杯

于其中上下按動(dòng)攪動(dòng)樣品30nmio浸泡3h。

b.水洗用90I00C蒸館水洗