高三化學第二輪復習

專題4化學實驗基礎

一、能力要求

1.了解化學實驗常用儀器的主要用途和使用方法。

2、掌握化學實驗的基本操作，了解實驗室一般事故的預防和處理方法。

3.掌握常見氣體的實驗室制法（包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法）。

4.綜合運用化學知識對常見的物質(zhì)（包括氣體物質(zhì)、無機離子）進行分離、提純和鑒別。

二、知識歸納

1.基本化學儀器及其使用

（1）容器及反應器：

能直接加熱的儀器：試管、生煙、蒸發(fā)皿、燃燒匙

可墊石棉網(wǎng)加熱的儀器：燒杯、平底燒瓶、圓底燒瓶、蒸儲燒瓶、錐形瓶

用于盛放物質(zhì)的儀器：集氣瓶、滴瓶、細口瓶、廣口瓶

（2）加熱器：酒精燈、酒精噴燈、水浴裝置（控制一定溫度W100C）

（3）計量器：

'①溫度計

②天平：粗略稱量藥品（固體）的質(zhì)量（精度20.1g）

③滴定管（酸式、堿式）：用于準確量取一定體積的液體或溶液（精度0.01ml）

《④容量瓶：用于準確配制一定體積和一定物質(zhì)的量的濃度的溶液（精度0.01ml）

常用規(guī)格有50ml、100ml、250ml、1000ml等

⑤量筒：用于粗略量取一定體積的液體或溶液（精度1ml）

據(jù)液管：用于準確量取一定體積的液體或溶液（精度0.01ml）

（4）過濾（分離）器：普通漏斗、分液漏斗、長頸漏斗

（5）干燥儀器：干燥管、干燥器、洗氣瓶

（6）夾持（支撐）器：試管夾、鐵夾、鐐子、用煙鉗、鐵圈、三角架、泥三角、石棉網(wǎng)、試管架、漏斗架、鐵架臺、滴

定管夾

（7）連接器：導管（玻璃、橡膠）、膠塞、活塞、接液管（牛角管）

（8）其他：藥匙、研缽、玻璃棒、試管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U形管

練習

1.（1）圖（I）表示10ml量筒中液面的位置,A與B.B與C刻度間相差1ml。如果刻度A為4,量

筒中液體的體積是。

圖I圖口

（2）圖（II）表示50ml滴定管中液面的位置，如果液面處的讀數(shù)是a,則滴定管中液體的體積（填代號）

A.是amlB.是（50-a）mlC.一定大于amlD.一定大于（50-a）ml

解析：一般情況下，量筒的最小分度值與其全容量關系如下：

全容量510255010025050010002000

最小分

0.10.20.511或2551020

度值（mL）

答案（2）D

1

2.如圖所示由常用玻璃儀器組成的六種實驗裝置(根據(jù)需要可在其中加入液體或固體)。

⑴能用作干燥S02氣體的裝置有(填代號，下同)。

(2)既能用于收集氯氣又能用于收集一氧化氮的裝置有

⑶在氯氣與鐵反應實驗中，能添加在制氣和化合反應裝置之間以除去氯氣中氯化氫雜質(zhì)氣體的裝置

有。

(4)在乙烯與濱水反應制二澳乙烷的實驗中，能添加在制乙烯裝置和加成反應裝置之間，以達到控制氣流使其平穩(wěn)的目

的是。

(5)若用C裝置做二氧化硫與燒杯中氫氧化鈉溶液反應的實驗，則其中廣口瓶的作用是。

答案:(l)AEF(2)B(3)A(4)D⑸安全瓶、防倒吸

2.常用藥品的保存及其取用

1.不能用帶橡皮塞的玻璃試劑瓶存放的藥品是()

①濃硝酸②稀NaOH溶液③液澳④純堿溶液⑤水玻璃⑥氫氟酸

A.①③⑥B.①④⑥C.①⑤⑥D(zhuǎn).除⑥外全部

參考答案:A

2.實驗室保存下列試劑采取的措施不正確的是()

A.FeSO4溶液中放一枚鐵釘

D,CuSO4溶液中加入少量H2SO4

C.C6H5ONa溶液中放一些NaOH

D.NaBr溶液中注入少量Br2

參考答案:D

3.實驗

室里

保存

下列

試齊(

對其

保存

的方

試劑保存方法理由

法和

理由

的描

述都

正確

的是

()

編號

固體氫氧化防止與空氣接觸被氧化或與水蒸氣、二氧化碳

A存放在帶橡皮塞的廣口瓶中

鈉接觸而變質(zhì)

B碳酸鈉晶體存放在干燥密封的廣口瓶中防止風化而碎裂成粉末

2

存放在帶橡皮塞的細口瓶中，并用

C液漠水封防止揮發(fā)

過氧化鈉粉

D存放在帶玻璃塞的試劑瓶中防止吸收水分而變質(zhì)

末

參考答案:B

4.下列實驗操作不正確的是()

A.從試劑瓶中取出的任何藥品，若有剩余不能再放回原試劑瓶

B.從盛有液濱的試劑瓶中取用澳時不應傾倒而應將一潔凈的長膠頭滴管伸到瓶底汲取

C.同一把角匙不可連續(xù)取用不同的固體試劑，而應洗凈擦干再取用

D.取用液體試劑時不能直接傾倒，而應用膠頭滴管汲取

參考答案:D

5.下列藥品：①硝酸鏤②硫酸鏤③氯化鉀④油漆⑤珂珞酊⑥過磷酸鈣⑦氯酸鉀⑧白磷⑨氧化鎂⑩硝酸纖

維。從化學性質(zhì)來說，屬于易燃物或易爆物的是()

,A.③④⑤⑥⑦⑧.B.②⑦⑧.C.①④⑤⑦⑧.D.①④⑦⑧⑩

答案：C

6.實驗員在課前臨時給化學老師準備了一套乙醛性質(zhì)實驗和洗滌銀鏡的藥品:NaOH、氨水、CuSO4.AgNO3.稀HNO3.乙

醛六瓶規(guī)定濃度的溶液。由于時間倉促，僅在盛乙醛的試劑瓶上貼了標簽。但這位老師在演示實驗時每次都能準確地取

了所需藥品。他辨認藥品的方法是

答案：溶液顯藍色的是CuS04溶液，配有橡皮塞的是NaOH溶液，棕色瓶且配有膠頭滴管的是AgNO3溶液，棕色瓶不帶

膠頭滴管的是HNO3；余下無簽者是氨水。

7、有一純凈的亞硫酸鈉試劑，因部分氧化而變質(zhì)，為了測定試劑的純度，根據(jù)下圖所給出的方案進行

實驗，請按要求填寫以下各項空白。

I樣品％g嘿鬻T樣品溶液I

加入過量

的用鹽酸

酸化的A溶

液并過濾

|無色濾液a||白色沉淀b

洗滌

烘干

稱重

沉淀b府g

(1)溶解樣品所用的儀器是燒杯、玻璃棒

(2)向樣品溶液中加入的A溶液是BaClz;A要酸化的目的是防止析出B是。3沉淀；不用硝酸酸化的原因是避免

SO3z-被氧化為SCV一；A要過量的原因是使SO4?一完全沉淀。

⑶通過檢驗無色溶液a來判斷A是否過量。取少許a溶液，滴加稀硫酸(或可溶性硫酸鹽溶液)，若析出白色沉淀

則表明A已過量。

⑷白色沉淀b在烘干前，應在過濾器中用蒸儲水多次洗滌，其原因是為了洗掉沉淀吸附的溶液(或Ba2+、H+、

C1-)；為了檢驗沉淀是否洗凈，應在最后幾滴洗出液中滴加AgNO3溶液，若無沉淀析出

則表明沉淀已洗凈。

(5)通過以上實驗測定，其樣品純度的數(shù)學表達式為(W1-142W2/233)/W1X100%。

答案：(1)燒杯、玻璃棒。

(2)BaCL；防止析出BaSCh沉淀；避免SC^-被氧化為SC^-；使SCU2-完全沉淀。

(3)滴加稀硫酸(或可溶性硫酸鹽溶液)，若析出白色沉淀則表明A已過量。

(4)為了洗掉沉淀吸附的溶液(或Ba2+、H+、C1-)；AgN03溶液，若無沉淀析出

⑸(W1T42W2/233)/W1X100%。

3.化學基本實驗操作

3

1、粉末狀試樣A是由等物質(zhì)的MgO和Fe2O3組成的混合物。進行如下實驗①取適量A進行鋁熱反應，產(chǎn)物中有單質(zhì)

B生成。請?zhí)羁铡?/p>

①中引發(fā)鋁熱反應的實驗操作是，產(chǎn)物中的單質(zhì)B是。

答案：加入少量Kcl03（提供02）,插上鎂條（鎂條燃燒放出大量熱，提供鋁熱反應所需溫度）并將其點燃

2.用pH試紙測定某無色溶液的pH時，規(guī)范操作是（）

A.將pH試紙放入溶液中觀察其顏色變化，跟標準比色卡比較

B.將溶液倒在pH試紙上，跟標準比色卡比較

C.用干燥的潔凈玻璃棒蘸取溶液，滴在pH試紙上，跟標準比色卡比較

D.在試管內(nèi)放入少量溶液、煮沸，把pH試紙放在管口觀察顏色，跟標準比色卡比較

答案：C

3.某學生做利用氯酸鉀分解制02的反應測定02的摩爾質(zhì)量。實驗步驟如下：①把適量

的氯酸鉀粉末和少量二氧化錦粉末混合均勻，放人干燥的試管中、準確稱量，質(zhì)量為ago裝好實驗裝置。③檢查氣密性。

④加熱，開始反應，直到產(chǎn)生一定量的氣體。⑤停止加熱（如圖所示，導管出口高于液面）。⑥測量收集到氣體的體積。

⑦準確稱量試管和殘留物的質(zhì)量為bg。⑧測量實驗室的溫度。⑨把殘留物倒入指定的容器中，洗凈儀器，放回原處，把

實驗桌面收拾干凈。⑩處理實驗數(shù)據(jù)，求出氧氣的摩爾質(zhì)量。回答下列問題：

（1）如何檢查裝置的氣密性？

（2）以下是測量收集到氣體體積必須包括的幾個步驟：

①調(diào)整量簡內(nèi)外液面高度使之相同；

②使試管和量簡內(nèi)氣體都冷卻至室溫；

③讀取量筒內(nèi)氣體的體積。這三步操作的正確順序是

（3）測量收集到氣體體積時，如何使量筒內(nèi)外液面高度相同？

答案：（1）將導管的出口浸入水槽的水中，手握住試管，有氣泡從導管口逸出,放手后，有少量水進入導管，表明裝置不

漏氣。（2）②①③（3）慢慢將量筒下移

4.常見氣體及其他物質(zhì)的實驗室制備

1.某同學設計了五種制備氣體的方案：①加熱稀硫酸和乙醇制備乙烯；②加熱稀鹽酸和二氧化鋅制備氯氣；③用稀

H2s04和大理石制備C02；④用稀硝酸和硫化亞鐵制備H2S；⑤用稀H2s04和食鹽共熱制備HC1。不宜采用的方案

有（）

A.只有①和②B.只有②和③C.只有④和⑤D.①②③④⑤

答案：D

2.圖中裝置可以制取純凈干燥的氣體X。在A.B.C.D里盛放的藥品從下列試劑中選取。①濃H2s04②稀H2so4,③濃鹽酸.④

稀鹽酸，⑤濃HN03,⑥稀HN03,⑦濃氨水，⑧稀氨水，⑨濃NaOH溶液.⑩稀NaOH溶液

試回答：

（1）氣體X的化學式是HC1_______________________

（2）裝置中所盛試劑是：A濃硫酸，

B濃硫酸C濃硫酸，D濃鹽酸

4

答案⑴HC1_______________________

(2)A濃硫酸，

B濃硫酸C濃硫酸，D濃鹽酸

5.物質(zhì)的分離與提純

練習：

1.提純含有少量硝酸鋼雜質(zhì)的硝酸鉀溶液，可以使用的方法為()

A.加入過量碳酸鈉溶液，過濾；除去沉淀，溶液中補加適量硝酸

B.加入過量硫酸鉀溶液，過濾，除去沉淀；溶液中補加適量硝酸

C.加人過量硫酸鈉溶液，過濾，除去沉淀；溶液中補加適量硝酸

D.加人過量碳酸鉀溶液，過濾，除去沉淀；溶液中補加適量硝酸

2.下列從混合物中分離出其中的一種成分，所采取的分離方法正確的是()

A,由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出來

B.水的沸點是100℃,酒精的沸點是78.5℃,所以可用加熱蒸僧法使含水酒精變?yōu)闊o水酒精

C.氯化鈉的溶解度隨溫度下降而減小，所以可用冷卻法從熱的含有少量氯化鉀的氯化鈉濃溶液中得到純凈的氯化

鈉晶體

D.由于膠粒的直徑比離子大，所以淀粉中混有的碘化鉀可用滲析法分離

3、海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實驗室里從海藻中提取碘的流程如下：

(1)指出提取碘的過程中有關的實驗操作名稱：①；③;寫出過程中②中有關反應的離子方

程式。

(2)提取碘的過程中，可供選擇的有機試劑是

A.甲苯和酒精B.四氯化碳和苯C.汽油和乙酸D.汽油和甘油

(3)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機溶液，實驗室里有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)

以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器是(如圖所示)。

(4)從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶劑，還需經(jīng)過蒸儲，指出下列實驗裝置中的錯誤之處：

①;

②;

③o

(5)進行上述蒸儲操作時，使用水浴的原因是；；最后晶態(tài)碘在

里聚集。

參考答案：⑴過濾萃取C12+2I-=2C1-+I2(2)B(3)分液漏斗、漏斗(4)①缺石棉網(wǎng)②溫度計插到了液體

中③冷凝管進出水的方向顛倒(5)使蒸儲燒瓶受熱均勻控制加熱溫度不過高蒸儲燒瓶

4.圖是實驗室里制取C02并除去其中少量S02.HC1、H20等雜質(zhì)的裝置。除去雜質(zhì)可選

用如下試劑；氫氧化鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、濃硫酸、碳酸鈉溶液和水。每個洗氣瓶只除去一種雜質(zhì)，試劑不重復使用。

回答下列有關問題：

5

(1)A裝置中常用的試劑是；反應的化學方程式是。

(2)B裝置中盛有；除去氣體中雜質(zhì)，能除去雜質(zhì)的理由

是。

(3)C裝置中盛有；除去氣體中雜質(zhì)，能除去雜質(zhì)的理由

是。

(4)D裝置中盛有；除去氣體中雜質(zhì)，能除去雜質(zhì)的理由是。

(5)證明E集氣瓶中二氧化碳己收滿的方法是

參考答案：(1)大理石、鹽酸CaCO3+2HCl=CaC12+CO2f+H20(2)水HC1HC1易溶于水(3)NaHCO3溶液

S022NaHCO3+SO2=Na2SO3+2CO2t+H20⑷濃H2s04H20濃H2s04具有吸水性(5)將燃著的木條置于集氣

瓶口處，木條火焰熄滅，則說明C02已滿

5、現(xiàn)有乙酸、苯、苯酚、苯甲酸4種有機物組成的混合物，可按下面的圖示程序進行分離。

請在圓括號()內(nèi)填上適當?shù)脑噭┟Q，在方括號［］內(nèi)填上分離操作的名稱，在方框

內(nèi)填上適當物質(zhì)的化學式。

笨

萃酚①()

乙酸E]

笨甲酸

參考答案:NaOH溶液，分液，苯酚鈉，乙酸鈉，苯甲酸鈉;CO2,分液，乙酸鈉，苯甲酸鈉；稀硫酸，過濾

6.物質(zhì)的檢驗

3.(2015?浙江嘉興一模)某化學活動小組按下圖所示流程由粗氧化銅樣品(含少量氧化亞鐵及不溶于酸的雜質(zhì))制取

無水硫酸銅。

加過量,______,,______,

粗氧稀硫］邛面I廣I沉淀山

化銅-L房應將國黯器;黑陶

I溶液c|

已知Fe3+、Cu2+、Fe2+三種離子在水溶液中形成氫氧化物沉淀的pH范圍如下圖所示:

CU(OH)2Fe(OH)2

27，2

6.47.69.6PH

始

開

開.7

始

3.淀

沉沉淀開始沉淀

淀

沉

沉

淀

全

完

完全沉淀完全

請回答下列問題:

⑴在整個實驗過程中，下列實驗裝置不可能用到的是(填序號)。

6

(2)溶液A中所含溶質(zhì)為;物質(zhì)X應選用(填序號)。

①氯水②雙氧水③鐵粉④高鎰酸鉀

(3)從溶液C中制取硫酸銅晶體的實驗操作為

(4)用“間接碘量法”可以測定溶液A(不含能與I一發(fā)生反應的雜質(zhì))中Cu2+的濃度。過程如下:

第一步：移取10.00

mL溶液A于100mL

容量瓶中，加水定容

至100mLo

第二步：取稀釋后溶

液20.00mL于錐形瓶

中，加入過量KI固

體，充分反應生成白

色沉淀與碘單質(zhì)。

第三步：以淀粉溶液

第一次第二次第三次

為指示劑，用0.050

00mol?L—1的

Na2S2O3標準溶液滴

定，前后共測定三次，

達到滴定終點時，消

耗Na2s203標準溶液

的體積如下表：(已

知：I2+2S2O===21

-+S4O)

滴定次數(shù)

滴定前讀數(shù)(mL)0.100.361.10

滴定后讀數(shù)(mL)20.1220.3422.12

①CuS04溶液與KI的反應的離子方程式為

②滴定中，Na2S204標準溶液應放在________(填“酸式滴定管”或“堿式滴定管”)中，滴定終點的現(xiàn)象是

③溶液A中c(Cu2+)=mol-L-1o

(4)答案：⑴①③(2)CuSO4.FeSO4.H2SO4②(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾

7

①2Cu2++4I—===2CuI(+12②堿式滴定管最后一滴標準液滴入，溶液由藍色變?yōu)闊o色，振蕩，半分鐘

內(nèi)溶液無明顯變化③0.5000

4.下圖是實驗室制備氯氣并進行一系列相關實驗的裝置(夾持設備已略)。

(1)制備氯氣選用的藥品為漂粉精固體和濃鹽酸，相關的化學反應方程式為

⑵裝

置B

中飽

和食

鹽水

的作

用是

___;

同時

abcd

裝置

B亦

是安

全瓶，

監(jiān)測

實驗

進行

時C

中是

否發(fā)

8

生堵

塞,

請寫

出發(fā)

生堵

塞時

B中

的現(xiàn)

象：

⑶裝

置C

的實

驗目

的是

驗證

氯氣

是否

具有

漂白

性，

為此

C中

I、

IIJII

依次

放入

物質(zhì)

的組

9

合是

—(

填編

號)。

編號

干燥的有色布干燥的有色布濕潤的有色布濕潤的有色布

I

條條條條

II堿石灰硅膠濃硫酸無水氯化鈣

濕潤的有色布濕潤的有色布干燥的有