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文檔簡(jiǎn)介
中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》
編制說(shuō)明
(征求意見(jiàn)稿)
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草小組
2024年1月
《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明
(征求意見(jiàn)稿)
1.工作簡(jiǎn)況
1.1任務(wù)來(lái)源
根據(jù)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)《關(guān)于印發(fā)2023年第一批中國(guó)石油和化學(xué)工
業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)[2023]141號(hào))的要求,《二
乙胺基甲基三乙氧基硅烷》被列入2023年第一批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃。本標(biāo)準(zhǔn)起草
的牽頭單位為潛江宜生新材料有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提
出,由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會(huì)歸口。
1.2標(biāo)準(zhǔn)制定背景、目的和意義
1.2.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷簡(jiǎn)介
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷為無(wú)色至淡黃色透明液體,分子式為
C11H27NO3Si,相對(duì)分子質(zhì)量:249.42(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量),CAS號(hào):
15180-47-9。它主要是用二乙胺與氯甲基三乙氧基硅烷的胺解反應(yīng)得到二乙胺基
甲基三乙氧基硅烷粗品,經(jīng)過(guò)濾、精餾等工藝,得到二乙胺基甲基三乙氧基硅烷
產(chǎn)品。
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷是α-氨基硅烷偶聯(lián)劑的重要品種。α-氨基硅烷中
氨基官能團(tuán)通過(guò)甲基與Si相連,而常用的γ-氨基硅烷中氨基官能團(tuán)通過(guò)丙基與Si
相連。在結(jié)構(gòu)上看,γ官能團(tuán)和硅原子相隔三個(gè)碳原子,這三個(gè)碳原子組成的C-
C鍵在高溫時(shí)容易斷裂,而α官能團(tuán)沒(méi)有這種弱點(diǎn),所以相對(duì)于γ官能團(tuán)硅烷偶聯(lián)
劑,α官能團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑具有耐高溫性能好的優(yōu)點(diǎn),且其固化速度較快。
常用的α-氨基硅烷偶聯(lián)劑包括二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、正丁胺基甲基三
乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷等產(chǎn)品。由于二乙胺基甲基三乙氧基硅烷分
子結(jié)構(gòu)中氨基為脂肪族叔胺基[(C2H5)2N-]且擁有兩個(gè)乙基的位阻優(yōu)勢(shì),與其他兩
類產(chǎn)品相比,二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的耐黃變形能較優(yōu)。二乙胺基甲基三乙
1
氧基硅烷廣泛用于室溫硫化硅橡膠和環(huán)氧樹(shù)脂等產(chǎn)品體系。在室溫硫化硅橡膠領(lǐng)
域作為重要的催化劑及固化劑使用,還可以用作硅橡膠與金屬粘合時(shí)的表面處理
劑,能夠有效提高硅橡膠與金屬的粘合力;用在環(huán)氧樹(shù)脂體系,可以作為高端環(huán)
氧樹(shù)脂固化劑使用。
1.2.2二乙胺基甲基三乙氧基硅烷生產(chǎn)廠家及市場(chǎng)情況
20世紀(jì)60年代南京大學(xué)最早成功開(kāi)發(fā)出二乙胺基甲基三乙氧基硅烷工業(yè)化
生產(chǎn)工藝,并由江蘇溧陽(yáng)天目湖一帶的南京大學(xué)校辦工廠進(jìn)行生產(chǎn)。生產(chǎn)工藝流
出后,其他廠家陸續(xù)建廠進(jìn)行生產(chǎn)。由于二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的功能具有
不可替代性,屬于行業(yè)急需產(chǎn)品。2000年左右,二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的頂
峰期,生產(chǎn)企業(yè)擴(kuò)張到約20家。二乙胺基甲基三乙氧基硅烷國(guó)外生產(chǎn)廠家主要包
括瓦克、陶氏、邁圖、PowerChemical、UIVChem、Uyanchem、ConstrueChemical
等企業(yè),但是價(jià)格相對(duì)昂貴,限制了本產(chǎn)品在下游行業(yè)的應(yīng)用。所以國(guó)內(nèi)產(chǎn)業(yè)迅
速發(fā)展,到現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家主要有潛江宜生新材料有限公司、湖北江瀚新材
料股份有限公司、湖北科孚樂(lè)材料科技有限公司等。據(jù)統(tǒng)計(jì)2022年,我國(guó)二乙胺
基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)量約5000噸/年,受下游市場(chǎng)需求快速增長(zhǎng)的影響,產(chǎn)能
正在逐年擴(kuò)張。
1.2.3制定本標(biāo)準(zhǔn)的目的、意義及必要性
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷具有快干特性,固化時(shí)間可調(diào),特別適用于流水
線作業(yè)。在室溫硫化硅橡膠體系,使用固化速度較快的α-氨基硅烷,可以在提高
硅橡膠本身強(qiáng)度和粘合力的同時(shí),能夠有效減少具有一定毒性的二丁基二月桂酸
錫的用量,環(huán)保性能更優(yōu)異。經(jīng)過(guò)多年發(fā)展,二乙胺基甲基三乙氧基硅烷也作為
LED灌封膠、汽車密封條、光伏板等產(chǎn)業(yè)用硅橡膠中重要的助劑,已成為現(xiàn)代工
業(yè)、科技的重要材料,隨著下游產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展,其需求量也在日益增長(zhǎng)。
目前暫未形成二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或團(tuán)體
標(biāo)準(zhǔn),各企業(yè)僅參照本公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn),市場(chǎng)產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊,導(dǎo)致下
游應(yīng)用受到限制。需要建立統(tǒng)一的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及控制要求,規(guī)范二乙胺基甲基三乙
氧基硅烷產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)及相應(yīng)的檢測(cè)方法,指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn),提高產(chǎn)品質(zhì)量。同
時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)的制定將進(jìn)一步促進(jìn)生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理的科學(xué)化和規(guī)范化,提升行業(yè)
2
技術(shù)水平、促進(jìn)生產(chǎn)企業(yè)的公平競(jìng)爭(zhēng),推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,縮小與國(guó)外產(chǎn)品差距。
1.3起草單位及人員分工
標(biāo)準(zhǔn)主要參加單位有:潛江宜生新材料有限公司、北京國(guó)化新材料技術(shù)研究
院有限公司。參編單位及分工見(jiàn)表1.1。
表1.1各起草單位及分工
序號(hào)單位名稱主要工作
負(fù)責(zé)完成工作組草案的編制及
1潛江宜生新材料有限公司
試驗(yàn)驗(yàn)證等工作
負(fù)責(zé)完成標(biāo)準(zhǔn)草案及編制說(shuō)明的編
2北京國(guó)化新材料技術(shù)研究院有限公司寫(xiě),組織起草單位開(kāi)展驗(yàn)證試驗(yàn),征
集意見(jiàn)及其他協(xié)調(diào)工作
1.4標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程
1.4.1標(biāo)準(zhǔn)預(yù)研階段
為保證標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量和水平,在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成標(biāo)準(zhǔn)編制任務(wù),牽頭單位公開(kāi)征
集起草單位,成功組建由潛江宜生新材料有限公司、北京國(guó)化新材料技術(shù)研究院
有限公司共同組成的標(biāo)準(zhǔn)制定工作小組,開(kāi)展《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》標(biāo)
準(zhǔn)項(xiàng)目的預(yù)研工作。工作小組積極著手標(biāo)準(zhǔn)制定的前期準(zhǔn)備工作,查閱收集國(guó)內(nèi)
外文獻(xiàn)、標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)資料并進(jìn)行廣泛市場(chǎng)調(diào)研,了解產(chǎn)品現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)狀況、市場(chǎng)情
況、產(chǎn)品技術(shù)水平等,編寫(xiě)工作方案。
1.4.2申請(qǐng)立項(xiàng)階段
2023年4月,中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會(huì)下發(fā)“中石化聯(lián)
標(biāo)工委發(fā)[2023]16號(hào)”《關(guān)于征集2023年第一批中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體
標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的通知》,牽頭單位開(kāi)展了二乙胺基甲基三乙氧基硅烷國(guó)內(nèi)外相關(guān)
標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)現(xiàn)狀及下游應(yīng)用等方面的調(diào)研工作,對(duì)產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)、運(yùn)輸、
驗(yàn)收、包裝、貯存、使用、安全處置等環(huán)節(jié)進(jìn)行了詳細(xì)的研究,最終確定二乙胺
基甲基三乙氧基硅烷團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,通過(guò)討論,在此基礎(chǔ)上編寫(xiě)了《二乙胺基
甲基三乙氧基硅烷》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目建議書(shū),決定申請(qǐng)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目立項(xiàng)。
2023年5月,牽頭單位向中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會(huì)提交
3
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書(shū),申請(qǐng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定計(jì)劃。2023年7月11日,中國(guó)石油和
化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)下發(fā)中石化聯(lián)標(biāo)工委發(fā)(2023)29號(hào)文件——《關(guān)于召開(kāi)2023年
第一批石化聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)計(jì)劃審查會(huì)的通知》并于2023年7月18日召開(kāi)立
項(xiàng)審查會(huì),起草單位重點(diǎn)就標(biāo)準(zhǔn)編制的背景意義、必要性、可行性、市場(chǎng)情況及
標(biāo)準(zhǔn)范圍和技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行了匯報(bào)。2023年9月7日,石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布了《關(guān)于印發(fā)
2023年第一批中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》,其中《二
乙胺基甲基三乙氧基硅烷》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)順利通過(guò)立項(xiàng)評(píng)審。
1.4.3起草階段
任務(wù)下達(dá)后,牽頭單位于2023年9月組織標(biāo)準(zhǔn)起草單位代表召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)制定啟
動(dòng)線上會(huì)議,介紹標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃,并討論了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿編寫(xiě)及驗(yàn)證試驗(yàn)方案
制定的主要難點(diǎn)和標(biāo)準(zhǔn)制定工作分工。
2023年10月中旬,標(biāo)準(zhǔn)起草小組完成了《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》標(biāo)準(zhǔn)
草案稿(第一版)的編寫(xiě),并廣泛征集參編企業(yè)意見(jiàn),編制小組對(duì)產(chǎn)品純度指標(biāo)、
氯化物(以Cl-計(jì))測(cè)試試驗(yàn)中使用的實(shí)驗(yàn)室用水等級(jí)等問(wèn)題進(jìn)行了討論,由北京
國(guó)化新材料技術(shù)研究院有限公司負(fù)責(zé)匯總反饋意見(jiàn),并根據(jù)反饋意見(jiàn)對(duì)草案內(nèi)容
進(jìn)行修改,形成了《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案。2023年11月10
日,標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)驗(yàn)證工作正式展開(kāi)。按照《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》團(tuán)體標(biāo)
準(zhǔn)草案規(guī)定的技術(shù)要求及相應(yīng)試驗(yàn)方法,標(biāo)準(zhǔn)編制小組向參編企業(yè)收集二乙胺基
甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品的檢測(cè)報(bào)告。同時(shí),收集并統(tǒng)計(jì)生產(chǎn)企業(yè)累積的產(chǎn)品質(zhì)檢
數(shù)據(jù),對(duì)比企業(yè)產(chǎn)品指標(biāo)與本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)指標(biāo)的符合程度,考察本標(biāo)準(zhǔn)的適
用性及可行性。
2024年1月,《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明進(jìn)行公
示。
2標(biāo)準(zhǔn)編制原則
2.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則
本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)
構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.10-2014《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第10部分:產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》的
4
規(guī)定和要求及中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制要求進(jìn)行編制。在符合
國(guó)家現(xiàn)行法律、法規(guī)以及行業(yè)政策要求的前提下,參照國(guó)內(nèi)二乙胺基甲基三乙氧
基硅烷生產(chǎn)企業(yè)相關(guān)的技術(shù)資料及下游應(yīng)用對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)的具體需求,確定本標(biāo)準(zhǔn)
的技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)范圍確定有充分依據(jù),有利于新工藝新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)及現(xiàn)
有產(chǎn)品質(zhì)量的提高;其檢測(cè)方法采用現(xiàn)有國(guó)標(biāo)、行標(biāo)中既有方法,制訂過(guò)程做到
統(tǒng)一、協(xié)調(diào)、優(yōu)化、規(guī)范,同時(shí)確保方法的準(zhǔn)確性、適用性,滿足國(guó)內(nèi)目前的實(shí)
際情況,以確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、適用性及可操作性。
2.2標(biāo)準(zhǔn)制定依據(jù)
(1)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)及用戶要求,調(diào)研階段總結(jié)的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)及收到的企
業(yè)建議;
(2)生產(chǎn)廠家提供的不同批次產(chǎn)品的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)(參見(jiàn)附件一);
(3)生產(chǎn)廠家多批次產(chǎn)品質(zhì)量報(bào)告(參見(jiàn)附件三)。
3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說(shuō)明
3.1范圍
本文件規(guī)定了二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則
以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、安全。
本文件適用于以一氯甲基三乙氧基硅烷為原料,與二乙胺反應(yīng)經(jīng)過(guò)分餾提純
制得的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷。
分子式:C11H27NO3Si
結(jié)構(gòu)式:
O
OSiN
O
相對(duì)分子質(zhì)量:249.42(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
CAS號(hào):15180-47-9
5
3.2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其
中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T3051無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法汞量法
GB/T44720-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定
GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則
3.3術(shù)語(yǔ)及定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
3.4技術(shù)指標(biāo)的確定
在制定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷指標(biāo)的過(guò)程中,北京國(guó)化新材料技術(shù)研究
院有限公司廣泛收集并歸納整理生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)指標(biāo)及參數(shù),作為本標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品技
術(shù)要求及檢測(cè)項(xiàng)目確定的參考依據(jù)。二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)參數(shù)見(jiàn)表
3.1。
6
表3.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)參數(shù)(調(diào)研)
密度折光率,二乙胺基甲基三乙氧氯化物
指標(biāo)外觀(20℃)nD基硅烷含量(以Cl-計(jì))
g/cm3(25℃)%,≥mg/kg
無(wú)色透明液
A企業(yè)0.906±0.0051.4140±0.005095.0/
體
無(wú)色至淡黃優(yōu)等品≥90.0優(yōu)等品≤60
B企業(yè)0.89-0.911.414-1.418
色透明液體合格品≥85.0合格品≤100
無(wú)色至淡黃
C企業(yè)//85.0/
色透明液體
無(wú)色至淡黃
D企業(yè)//95.0/
色透明液體
無(wú)色至淡黃
E企業(yè)/1.414290.0/
色透明液體
無(wú)色至淡黃
F企業(yè)//90.0/
色透明液體
由表3.1可知,各生產(chǎn)企業(yè)關(guān)于二乙胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品質(zhì)量的控
制指標(biāo)包括外觀、密度、折光率、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量、氯化物(以
Cl-計(jì))等。根據(jù)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)的綜合分析研究,并同下游應(yīng)用企
業(yè)溝通,結(jié)合用戶需求,確定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)
定外觀、密度、折光率、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量、氯化物(以Cl-計(jì))五
項(xiàng)檢驗(yàn)項(xiàng)目,對(duì)二乙氨基甲基三乙氧基硅烷的質(zhì)量進(jìn)行控制。
3.4.1外觀
外觀是二乙胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品質(zhì)量的量度,可以直觀地反映出產(chǎn)品
是否正常、是否混入機(jī)械雜質(zhì)等情況,合格產(chǎn)品外觀為無(wú)色至淡黃色透明液體,
無(wú)可見(jiàn)固體顆粒。
3.4.2技術(shù)指標(biāo)
根據(jù)產(chǎn)品下游客戶應(yīng)用時(shí)的性能要求,參照調(diào)研情況及參編企業(yè)提供的產(chǎn)品
生產(chǎn)檢測(cè)數(shù)據(jù)記錄、驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù),確定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)要求
及對(duì)應(yīng)的指標(biāo),對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行系統(tǒng)的控制,分析方法選擇現(xiàn)行有效的國(guó)家和行
業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表3.2的規(guī)定。
7
表3.2技術(shù)要求
指標(biāo)
項(xiàng)目
優(yōu)等品合格品
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷,w/%≥90≥85
氯化物(以Cl-計(jì))/(mg/kg)≤60≤100
密度(20℃)/(g/cm3)0.89~0.91
折光率,nD(25℃)1.414~1.418
3.4.2.1密度
密度是產(chǎn)品純度的反應(yīng),根據(jù)市場(chǎng)調(diào)研情況及企業(yè)的生產(chǎn)數(shù)據(jù)累積,本標(biāo)準(zhǔn)
確定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷密度(20℃)范圍為“0.89g/cm3~0.91g/cm3”。
3.4.2.2折光率
折光率反映了物質(zhì)的純度和化學(xué)結(jié)構(gòu),根據(jù)市場(chǎng)調(diào)研情況及企業(yè)的生產(chǎn)數(shù)據(jù)
累積,本標(biāo)準(zhǔn)確定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷折光率nD(25℃)范圍為“1.414
~1.418”。
3.4.2.3二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量
根據(jù)下游用戶的需求及行業(yè)內(nèi)現(xiàn)有生產(chǎn)工藝情況,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二乙胺基甲
基三乙氧基硅烷的含量“優(yōu)等品≥90.0%”,“合格品≥85.0%”。
3.4.2.4氯化物(以Cl-計(jì))
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷是由氯甲基三乙氧基硅烷與二乙胺通過(guò)氨解反
應(yīng),脫HCl得到粗產(chǎn)品,再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、粗品精餾等工藝制得。采用此法制得的二
乙胺基甲基三乙氧基硅烷中不可避免會(huì)有殘留的氯化物。氯化物含量較多會(huì)影響
下游有機(jī)硅產(chǎn)品的性能。因此控制二乙胺基甲基三乙氧基硅烷中氯化物的含量是
非常重要的。根據(jù)下游產(chǎn)品應(yīng)用要求及相關(guān)企業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)數(shù)據(jù),本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定二乙
胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品氯化物(以Cl-計(jì))含量“優(yōu)等品≤60mg/kg”,“合
格品≤100mg/kg”。
8
3.5試驗(yàn)方法的確定
3.5.1外觀的測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)外觀采取目視法,量取50mL實(shí)驗(yàn)室樣品,置于100mL干燥的具塞比色
管內(nèi),日光燈或自然光下橫向觀察。
3.5.2密度的測(cè)定
密度可以反映出產(chǎn)品的純度,其數(shù)值受溫度影響,本文件規(guī)定了20℃時(shí)二乙
胺基甲基三乙氧基硅烷密度為0.89g/cm3~0.91g/cm3。按GB/T4472-2011中“4.3.3
密度計(jì)法”的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。密度計(jì)法是一種簡(jiǎn)便的測(cè)量液體密度的方法。使用
時(shí)將密度計(jì)豎直地放入待測(cè)液體中,待密度計(jì)平穩(wěn)后,刻度位置所指示的值即為
液體的密度值。
3.5.3折光率的測(cè)定
液體的折光率可以反映出產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)及純度,折光率的數(shù)值與溫度有關(guān)。本
標(biāo)準(zhǔn)按GB/T6488的規(guī)定,采用阿貝折射儀對(duì)二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的折光
率進(jìn)行測(cè)定。阿貝折射儀是用于測(cè)量透明或半透明液體及固體折射率的儀器,在
工業(yè)制造和科學(xué)研究中獲得廣泛應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)選定的測(cè)試方法操作簡(jiǎn)便,無(wú)需特
殊光源設(shè)備,且測(cè)量精度高。
3.5.4二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量的測(cè)定
本擬定標(biāo)準(zhǔn)中,二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的含量表征推薦采用氣相色譜法。
3.5.4.1方法提要
氣相色譜法。在選定的色譜條件下,試樣經(jīng)汽化隨載氣通過(guò)色譜柱,使其中
的各組分分離。用火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè),以峰面積歸一法定量。
3.5.4.2試劑
3.5.4.2.1氮?dú)饣蚝猓后w積分?jǐn)?shù)大于99.995%,使用前經(jīng)硅膠或活性炭干燥。
3.5.4.2.2氫氣:體積分?jǐn)?shù)大于99.995%,使用前經(jīng)硅膠或活性炭干燥。
3.5.4.2.3空氣:經(jīng)硅膠、分子篩干燥、凈化。
9
3.5.4.3儀器
3.5.4.3.1氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測(cè)器(FID)。以苯為試樣,整機(jī)靈
敏度要求檢測(cè)限D(zhuǎn)≤1×10-11g/s,穩(wěn)定性符合GB/T9722的規(guī)定,線性范圍滿足分
析要求。
3.5.4.3.2記錄儀:色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。
3.5.4.3.3進(jìn)樣器:1μL注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。
3.5.4.4譜柱及典型操作條件
推薦的色譜柱和色譜條件見(jiàn)表3.3。典型色譜圖和各組份相對(duì)保留值見(jiàn)圖3.1
及表3.4。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜條件均可使用。
表3.3推薦的色譜柱和色譜操作條件
項(xiàng)目參數(shù)
毛細(xì)管色譜柱30m×0.32mm×0.25μm(柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×膜厚)
固定相二甲基聚硅氧烷
柱管材質(zhì)熔融石英
汽化室溫度/℃250
檢測(cè)器溫度/℃270
初始溫度100℃保持1min,以20℃/min升溫到270℃
柱箱溫度/℃
保持10min
進(jìn)樣量/μL0.5
載氣N2或He
載氣平均線速/(mL/min)1
空氣流量/(mL/min)300
氫氣流量/(mL/min)30
分流比30:1
3.5.4.5分析步驟
啟動(dòng)氣相色譜儀,按表3.3所列色譜操作條件調(diào)試儀器,穩(wěn)定后準(zhǔn)備進(jìn)樣分
析。用注射器從采樣瓶中抽取3次~5次后進(jìn)樣,或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣分析,以峰面
積歸一法定量。
3.5.4.6結(jié)果計(jì)算
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按公式(1)計(jì)算:
=×100%....................................................(1)
????????
1∑????????
????10
式中:
Ai——組分i的峰面積;
——各組分峰面積的總和。
∑取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果,二乙胺基甲基三乙氧基硅????????
烷兩次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.5%。
3.5.4.7二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量測(cè)定的典型色譜圖及各組分保留時(shí)間
圖3.1為二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量測(cè)定的典型色譜圖。
標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:
1——二乙胺;
2——未知雜質(zhì);
3——正硅酸乙酯;
4——未知雜質(zhì);
5——二乙胺基甲基三乙氧基硅烷;
6——未知雜質(zhì);
7——未知雜質(zhì);
8——未知雜質(zhì);
圖3.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量測(cè)定的典型色譜圖
各組分的保留時(shí)間見(jiàn)表3.4。
表3.4各組分保留時(shí)間
峰序號(hào)組分名稱保留時(shí)間,min
11
1二乙胺2.367
2未知雜質(zhì)2.469
3正硅酸乙酯3.243
4未知雜質(zhì)3.900
5二乙胺基甲基三乙氧基硅烷4.658
6未知雜質(zhì)5.237
7未知雜質(zhì)6.450
8未知雜質(zhì)7.609
3.5.5氯化物(以Cl-計(jì))的測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)采用銀量法使用電位滴定對(duì)產(chǎn)品中氯化物(以Cl-計(jì))進(jìn)行測(cè)定。為保
證滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性,通過(guò)試驗(yàn)對(duì)比及改進(jìn),確定試驗(yàn)樣品需經(jīng)過(guò)預(yù)處理:即使
用水溶液且保證足夠時(shí)間的攪拌以使樣品完全溶解。
3.5.5.1方法提要
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷與水按質(zhì)量比1:9混合、溶解,使用電位滴定法測(cè)
定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的氯離子含量。
3.5.5.2儀器及試劑
3.5.5.2.1電位滴定儀。
3.5.5.2.2磁力攪拌器。
3.5.5.2.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO3)=0.01mol/L。
3.5.5.2.4硝酸溶液:1+1。
3.5.5.3試樣前處理
在燒杯中量取45mL水,向其中準(zhǔn)確稱取5g樣品(精確至0.0001g)。以150r/min
的速度攪拌30min,確保二乙胺基甲基三乙氧基硅烷完全溶解于水中。
3.5.5.4試樣的測(cè)定
向處理好的樣品中滴加5滴硝酸溶液進(jìn)行酸化。在杯中插入?yún)⒈入姌O,測(cè)量
電極,啟動(dòng)儀器開(kāi)始滴定。滴定至終點(diǎn)時(shí),記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積
V。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
12
3.5.5.5結(jié)果計(jì)算
--
氯化物wCl(以Cl計(jì))以mg/kg表示,按式(2)計(jì)算:
×()×.
W=×10………(2)
cAgNO3?????????0003545
?6
式中:????????m
c(AgNO3)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值,mol/L;
V——試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,mL;
V0——空白滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,mL;
m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,g;
0.03545——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊?/p>
克表示的氯化物(以Cl-計(jì))的質(zhì)量。
3.5.5.6允許差
取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大
于10%。
3.6檢驗(yàn)規(guī)則
3.6.1組批
產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)。以相同原料,同一工藝生產(chǎn)的一釜產(chǎn)品為一批,
每批最大量不超過(guò)10t。
3.6.2采樣
參照GB/T6680的規(guī)定采樣,采樣量不少于500g,分別裝入兩個(gè)干燥的樣品
瓶中,粘貼標(biāo)簽,注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名。一份用于檢驗(yàn),
一份保存?zhèn)洳椤?/p>
3.7出廠檢驗(yàn)
本文件3.4節(jié)規(guī)定的所有指標(biāo)均為出廠檢驗(yàn)指標(biāo)。
13
3.8判定規(guī)則
檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進(jìn)行。
所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件3.4節(jié)的技術(shù)要求,則該批產(chǎn)品合格。
當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件表3.2的要求時(shí),應(yīng)重新至兩倍量
的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果如仍有指標(biāo)不符合本文件要求,則判該批
產(chǎn)品不合格。
3.9包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存
3.9.1標(biāo)志
3.9.1.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷包裝容器上的標(biāo)志,應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。
3.9.1.2每批出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū),其內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、
型號(hào)、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論、生產(chǎn)廠家名稱、生產(chǎn)日期、批號(hào)、地址、
電話號(hào)碼、凈重、保質(zhì)期和本文件編號(hào)。
3.9.2包裝
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷應(yīng)放在清潔、干燥、密封良好的塑料包裝桶或襯
塑鐵桶中,常用規(guī)格為10L、20L、25L、50L、100L、200L。也可在符合安全規(guī)
定下按客戶要求包裝。
3.9.3運(yùn)輸
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品在運(yùn)輸、裝卸工作過(guò)程,應(yīng)輕裝輕卸,防止
撞擊,避免包裝破損,防止日曬雨淋,應(yīng)按照貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。
3.9.4貯存
二乙胺基甲基三乙氧基硅烷應(yīng)貯存在通風(fēng)、陰涼、干燥處,不得靠近熱源;
嚴(yán)禁日曬、雨淋和接觸腐蝕性物質(zhì)。產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起,貯存期為6個(gè)月。
4主要驗(yàn)證情況分析
本標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證工作主要包括兩個(gè)方面:一是生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品累積數(shù)據(jù),由生
14
產(chǎn)企業(yè)提供本企業(yè)產(chǎn)品共計(jì)40個(gè)批次數(shù)據(jù),為確定產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)提供必要的支撐。
二是起草單位組織收集典型產(chǎn)品,在相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè),確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、
指標(biāo)科學(xué)合理。三是由企業(yè)提供產(chǎn)品出廠檢測(cè)報(bào)告,以驗(yàn)證本標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的合理性。
4.1企業(yè)產(chǎn)品批次累積數(shù)據(jù)
收集了潛江宜生新材料有限公司二乙胺基甲基三乙氧基硅烷優(yōu)等品/合格品
共40個(gè)批次產(chǎn)品的生產(chǎn)檢測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)附件一,二乙胺基甲基三乙氧基硅烷相關(guān)技術(shù)
指標(biāo)生產(chǎn)檢測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)圖4.1-圖4.6。
100
二乙胺基甲基三乙氧
基硅烷,95
%
90
85
1234567891011121314151617181920
優(yōu)等品優(yōu)等品含量下限
圖4.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷(優(yōu)等品)含量統(tǒng)計(jì)
100
二乙胺基甲基三乙
氧基硅烷,
90
%
80
1234567891011121314151617181920
合格品合格品含量下限
圖4.2二乙胺基甲基三乙氧基硅烷(合格品)含量統(tǒng)計(jì)
15
70
計(jì)),氯化物(以
60
mg/kg
50
Cl
-
40
30
1234567891011121314151617181920
優(yōu)等品優(yōu)等品Cl-上限
圖4.3氯化物(以Cl-計(jì))含量(優(yōu)等品)統(tǒng)計(jì)
100
計(jì)),氯化物(以90
80
mg/kg70
Cl60
-
50
40
1234567891011121314151617181920
合格品合格品含量上限
圖4.4氯化物(以Cl-計(jì))含量(合格品)統(tǒng)計(jì)
0.915
密度,0.905
g/cm0.895
3
0.885
1234567891011121314151617181920
密度下限密度上限優(yōu)等品合格品
圖4.5二乙胺基甲基三乙氧基硅烷密度數(shù)值統(tǒng)計(jì)
1.419
折光率1.417
1.415
1.413
1234567891011121314151617181920
優(yōu)等品合格品折光率下限折光率上限
圖4.6二乙胺基甲基三乙氧基硅烷折光率數(shù)值統(tǒng)計(jì)
16
4.2第三方檢測(cè)數(shù)據(jù)
收集企業(yè)生產(chǎn)的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷優(yōu)等品樣品,送由湖北省產(chǎn)品質(zhì)
量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院按照本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法及技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)附
件二。
4.3企業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)報(bào)告
收集企業(yè)日常生產(chǎn)產(chǎn)品出廠檢測(cè)數(shù)據(jù),作為本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的參考及依據(jù)。
出廠檢測(cè)報(bào)告見(jiàn)附件三。
5與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比情況、水平分析
編制小組查閱了氨基硅烷偶聯(lián)劑的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),本標(biāo)準(zhǔn)不涉及國(guó)際國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)。
根據(jù)現(xiàn)有二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)工藝狀況及下游應(yīng)用的技術(shù)指
標(biāo)要求,確定本標(biāo)準(zhǔn)的具體內(nèi)容。目前,暫無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)二乙胺基甲
基三乙氧基硅烷產(chǎn)品質(zhì)量做出規(guī)范,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)參照各自的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品技
術(shù)指標(biāo)及產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行控制。HG/T4892-2016《氨基硅烷偶聯(lián)劑》中規(guī)定了5種
氨基硅烷偶聯(lián)劑的產(chǎn)品要求及試驗(yàn)方法,這5種偶聯(lián)劑皆為γ-氨基硅烷,即氨基
官能團(tuán)通過(guò)丙基與Si相連,而本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品為α-氨基硅烷,氨基官能團(tuán)通過(guò)甲基
與Si相連,與HG/T4892中產(chǎn)品化學(xué)結(jié)構(gòu)不同。Q/JJH05-2023《硅烷偶聯(lián)劑》中規(guī)
定了二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的外觀、有效組分含量、密度和折光率指標(biāo)。
Q/HTF02-2018《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》對(duì)產(chǎn)品的外觀與二乙胺基甲基三乙
氧基硅烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)做出了規(guī)定。
與現(xiàn)有已備案二乙胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相比,本標(biāo)準(zhǔn)綜合考
慮行業(yè)內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)水平及下游客戶應(yīng)用要求,引入了氯化物(以Cl-計(jì))這一
指標(biāo)。氯化物含量較高會(huì)影響下游有機(jī)硅產(chǎn)品的性能,因此檢測(cè)并控制二乙胺基
甲基三乙氧基硅烷中氯化物的含量是非常重要的。根據(jù)下游產(chǎn)品應(yīng)用要求及相關(guān)
企業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)數(shù)據(jù),本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷氯化物(以Cl-計(jì))含
量,優(yōu)等品≤60mg/kg,合格品≤100mg/kg。
本標(biāo)準(zhǔn)為適應(yīng)目前二乙胺基甲基三乙氧基硅烷國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)情況及涂料、膠
17
黏劑、硅酮密封膠、環(huán)氧樹(shù)脂等下游產(chǎn)品使用要求,對(duì)產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)及相應(yīng)的測(cè)
試方法進(jìn)行規(guī)定。設(shè)置了外觀、密度、折光率、氯含量(以Cl-計(jì))、二乙胺基甲
基三乙氧基硅烷含量等技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)可直觀反應(yīng)產(chǎn)品質(zhì)量及應(yīng)用性能要求,
為產(chǎn)品在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用提供參考;測(cè)試方法的可操作性強(qiáng),結(jié)果準(zhǔn)確可靠。綜
合分析,本標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)項(xiàng)目設(shè)置、技術(shù)要求及試驗(yàn)方法方面均能滿足下游產(chǎn)品使
用的要求,分析、試驗(yàn)方法適用、可行,本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。
6與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)章起草,所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行
業(yè)現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)我國(guó)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)屬性的劃分原則,本標(biāo)準(zhǔn)為
產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與其他現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保
持一致。
7重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)
標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中無(wú)重大分歧意見(jiàn)。
8涉及專利的有關(guān)說(shuō)明
本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利等知識(shí)產(chǎn)權(quán)問(wèn)題。
9預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益
本標(biāo)準(zhǔn)的制定,為二乙胺基甲基三乙氧基硅烷建立統(tǒng)一的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及控制要
求,規(guī)范產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)及相應(yīng)的檢測(cè)方法,確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,
指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn),充分保障產(chǎn)品的質(zhì)量要求同時(shí),能夠進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量,對(duì)于
推動(dòng)該類產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)外相關(guān)行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用,引導(dǎo)行業(yè)有序競(jìng)爭(zhēng)及良性發(fā)展都將
起到積極的示范作用。本標(biāo)準(zhǔn)的制定及實(shí)施、推廣將會(huì)產(chǎn)生廣泛的經(jīng)濟(jì)效益、社
會(huì)效益及生態(tài)效益。
10實(shí)施團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的要求,以及組織措施、技術(shù)措施、過(guò)渡期和
實(shí)施日期的建議等措施建議
18
本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段,報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門(mén)盡快批準(zhǔn)發(fā)布,新標(biāo)
準(zhǔn)發(fā)布后,使用單位須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行貫宣,并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。
19
附錄一二乙胺基甲基三乙氧基硅烷檢驗(yàn)數(shù)據(jù)
潛江宜生新材料有限公司二乙胺基甲基三乙氧基硅烷共40個(gè)批次產(chǎn)品的檢
測(cè)數(shù)據(jù),統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1及附表2。
附表1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷(優(yōu)等品)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)
密度
折光率,二乙胺基甲基三乙氯化物(以Cl-
序號(hào)(20℃),
nD(25)氧基硅烷含,%計(jì)),mg/kg
g/cm3
10.901.41593.0942
20.901.41594.1748
30.911.41695.146
40.901.41694.5455
50.901.41793.8642
60.901.41592.6841
70.901.41694.4843
80.901.41592.8945
90.901.41794.1546
100.901.41593.8145
110.901.41592.9944
120.901.41692.1939
130.911.41794.1846
140.901.41591.2448
150.901.41692.5538
160.901.41592.0739
170.901.41892.9237
180.911.41793.6442
190.911.41593.8344
200.901.41593.5746
20
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