ICS71.060.50

CCSG12

T/QAS

青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/QASXXX—XXXX

工業(yè)廢水氯離子的測(cè)定電位滴定法

2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實(shí)施

青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)發(fā)布

T/QASXXX—XXXX

工業(yè)廢水氯離子的測(cè)定電位滴定法

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)廢水中氯離子的測(cè)定原理、試劑和材料、儀器及條件、試樣方法和允許差。

本文件適用于環(huán)境檢測(cè)中氯離子的測(cè)定，氯離子的最小檢出度10mg/l,檢測(cè)范圍為10mg/l-100%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T31190實(shí)驗(yàn)室廢棄化學(xué)品收集技術(shù)規(guī)范

HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4工作原理

以銀電極為檢測(cè)電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用毫伏計(jì)測(cè)定兩電極之間的電位變化。在加入硝酸

銀的過(guò)程中，指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)變化，電位變化最大時(shí)儀器的讀數(shù)即為滴定終點(diǎn)。

5試劑和材料

5.1本文件中所用試劑均為分析純，所用水為GB/T6682中一級(jí)水規(guī)格。所用溶液在沒(méi)有標(biāo)明配制方

法時(shí)，均按HG/T2843規(guī)定配制。

5.2氫氧化鈉溶液，C(NaOH)=0.05mol/L。

5.3過(guò)氧化氫（H2O2）=30%。

5.4氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（NaCl）=0.050mol/L，稱基準(zhǔn)氯化鈉（經(jīng)500℃～600℃灼燒40min～50min）

2.9221g于燒杯中，加純水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容,貯于棕色磨口瓶中。用吸管吸取10.0mL,

在容量瓶中準(zhǔn)確稀釋至100mL。

5.5硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（AgNO3）=0.050mol/L：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.050mol/L）：稱硝酸銀（經(jīng)

105℃干燥半小時(shí)）8.4935g于燒杯中，加純水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶定容，貯于棕色磨口瓶中。

如呈現(xiàn)渾濁待靜置過(guò)夜后，虹吸上層，并過(guò)濾后備用。

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6儀器設(shè)備

6.1電位滴定儀。

6.2磁力攪拌器或全自動(dòng)電位滴定儀。

6.3電子天平：感量±0.0001g。

7樣品制備

7.1采集代表性水樣，置于干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚氯乙烯瓶?jī)?nèi)，保存時(shí)不必加入特別的防

腐劑。

7.2如水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液（5.1）將水樣調(diào)至中性或調(diào)至

堿性，加入30%過(guò)氧化氫（5.2）1mL，搖勻，1min后加熱至70℃～80℃，以除去過(guò)量的過(guò)氧化氫。

8分析步驟

8.1硝酸銀溶液的標(biāo)定

8.1.1用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3）標(biāo)定其濃度：

用吸管準(zhǔn)確吸取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3）于100mL燒杯中，加蒸餾水25mL。另取一燒杯，

量取蒸餾水50mL作空白。調(diào)出電位滴定儀標(biāo)定方法，點(diǎn)擊開(kāi)始進(jìn)行標(biāo)定。

8.1.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[C(AgNO3)]，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按下式計(jì)算：

0.014125

C..................(1)

AgNO3

V1V0

式中：

C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L)；

V0————蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL；

V1————試樣消耗的硝酸銀溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL)。

9樣品測(cè)定

用移液管準(zhǔn)確移取50mL水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣(若氯化物含量高,可取適量水樣用蒸餾水稀釋至

50mL),置于100mL的燒杯中，加水至80mL，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，按標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方

法進(jìn)行電位滴定，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

10結(jié)果計(jì)算

10.1氯離子的計(jì)算

試樣中氯離子的含量(mg/L)按公式（2）計(jì)算，數(shù)值以%表示。

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V2V0C35.4531000

C..................(2)

AgNO3V

式中：

C(CL)——樣品中氯離子的含量，（mg/L）；

C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L)；

V2——滴定樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——滴定空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V——試樣的體積，單位為毫升（mL）；

35.453——氯的摩爾質(zhì)量，g/mol；氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

10.2數(shù)值修約

結(jié)果數(shù)值修約按照GB/T8170進(jìn)行。

11質(zhì)量控制

11.1準(zhǔn)確度控制

同類型試樣，每一批次試樣數(shù)在10個(gè)以下時(shí)，取至少一個(gè)加標(biāo)回收試樣，10個(gè)以上試樣時(shí)，加標(biāo)回

收試樣數(shù)比例10%。試樣中待測(cè)組分的加標(biāo)回收率控制在90%～110%，超出此范圍判定為不合格。加標(biāo)回

收率按公式（3）計(jì)算：

XX

p10100%..................(3)

X

式中：

P——回收率，%；

X1——加標(biāo)試樣測(cè)定值，mg/L；

X0——試樣測(cè)定值，mg/L；

X——加標(biāo)量，mg/L。

12允許差

12.1取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果測(cè)定，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5mg/L。

12.2重復(fù)性：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.27％。

12.3再現(xiàn)性：實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.2％。

13廢物處理

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢物和廢液按照GB/T