ICS71.080.15

CCSG16

SDSCCE

山東化學(xué)化工學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SDSCCEXXXX—XXXX

資源綜合利用產(chǎn)品粗苯

Resourcecomprehensiveutilizationproducts

Crudebenzol

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

山東化學(xué)化工學(xué)會發(fā)布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

資源綜合利用產(chǎn)品粗苯

1范圍

本文件規(guī)定了資源綜合利用產(chǎn)品粗苯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安

全。

本文件適用于在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程中，硫銨裝置來的粗己內(nèi)酰胺用苯進(jìn)行萃取以除去粗己內(nèi)酰胺

中的有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)，再利用水將其中己內(nèi)酰胺反萃出來形成己水溶液，反萃后的粗苯及有機(jī)雜質(zhì)含有

大量的苯和己內(nèi)酰胺，通過常壓精餾、減壓精餾的方式可得到粗苯產(chǎn)品，其主要用途是作為工業(yè)原料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險貨物包裝標(biāo)志

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T6324.4有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第4部分：有機(jī)液體化工產(chǎn)品微量硫的測定微庫侖法

GB/T6324.9有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第9部分：氯的測定

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

資源綜合利用產(chǎn)品粗苯應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)試驗(yàn)方法

外觀黃色透明液體目測

苯含量/％≥85附錄A

正己烷含量/％≤1.0附錄A

甲基環(huán)戊烷含量/％≤2.0附錄A

環(huán)己烷含量/％≤1.0附錄A

1

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表1技術(shù)要求（續(xù)）

項(xiàng)目指標(biāo)試驗(yàn)方法

甲基環(huán)己烷含量/％≤1.0附錄A

環(huán)己酮含量/％≤3.0附錄A

環(huán)己醇含量/％≤2.0附錄A

3

密度，ρ20/（g/cm）0.848~0.921GB/T4472

硫/（mg/kg）≤10GB/T6324.4

氯/（mg/kg）≤10GB/T6324.9

水分/％≤2GB/T6283

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5檢驗(yàn)規(guī)則

第4章規(guī)定的全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，每批產(chǎn)品出廠前都應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格后方

可出廠。

在原材料和生產(chǎn)工藝不變的情況下，可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品儲罐進(jìn)行組批，一個檢驗(yàn)批

組由一個產(chǎn)品罐批構(gòu)成，檢驗(yàn)以批為單位。

產(chǎn)品按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680進(jìn)行取樣，從成品罐中采樣，采樣時應(yīng)將采樣器深入

儲存罐內(nèi)，從上、中、下部位采樣，每批產(chǎn)品取1L樣品，分裝于兩只清潔、干燥的取樣瓶中，一瓶供

檢驗(yàn)用，另一瓶密封保存?zhèn)洳橹帘九螛I(yè)務(wù)完成。樣品瓶中應(yīng)粘貼標(biāo)簽，并注明：產(chǎn)品名稱、批號、取

樣日期及取樣者姓名。

檢驗(yàn)結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本

文件要求時，應(yīng)重新抽取2倍試樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，重新檢驗(yàn)的結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合文件要求時，則整批產(chǎn)

品應(yīng)做不合格處理。

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存

標(biāo)志

產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)涂有牢固的標(biāo)志，其中內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、本文件編號以及GB

190規(guī)定的“易燃液體”標(biāo)志。

包裝

產(chǎn)品包裝應(yīng)按照GB190的規(guī)定執(zhí)行。

運(yùn)輸

產(chǎn)品運(yùn)輸應(yīng)遵守危險化學(xué)品運(yùn)輸?shù)南嚓P(guān)規(guī)定。

貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、陰涼、避免烈日暴曬并隔絕熱源和火種的地方。

2

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7安全注意事項(xiàng)

7.1粗苯為黃色透明液體，易燃，有毒，具有芳香味。

7.2對著火的粗苯滅火時，可用泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。

7.3當(dāng)皮膚上沾染粗苯后，應(yīng)脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖淡。

3

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附錄A

（規(guī)范性）

資源綜合利用產(chǎn)品粗苯各組分及雜質(zhì)含量的測定

A.1方法提要

將試樣氣化后通過毛細(xì)管色譜柱，將待測定的各組分分離，用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，

記錄各組分的色譜峰面積，以校正面積歸一法計算各組分含量。

A.2試劑

A.2.1載氣與輔助氣

高純氮?dú)猓w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

A.2.2燃?xì)?/p>

氫氣，體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

A.2.3助燃?xì)?/p>

空氣，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

A.2.4標(biāo)準(zhǔn)試劑

A.2.4.1正己烷：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.5%或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

A.2.4.2甲基環(huán)戊烷：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99%或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

A.2.4.3環(huán)己烷：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

A.2.4.4甲基環(huán)己烷：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99%。

A.2.4.5苯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.8%。

A.2.4.6環(huán)己酮：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.7%或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

A.2.4.7環(huán)己醇：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.0%或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

A.3儀器和設(shè)備

A.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。

A.3.2記錄裝置：色譜工作站。

A.3.3進(jìn)樣器：1μL微量注射器或自動進(jìn)樣器。

A.3.40.45μm一次性針筒微膜過濾器（有機(jī)相）。

A.3.5100mL廣口瓶（具蓋）、50mL玻璃燒杯。

A.4色譜柱及典型操作條件

本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表A.1，能達(dá)到同等分離程度的其他色譜柱及操作條件也可

采用。典型色譜圖見附錄B中圖B.1。

4

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表A.1推薦的色譜柱和色譜操作條件

項(xiàng)目操作參數(shù)

固定相聚乙二醇毛細(xì)管色譜柱

柱長×柱內(nèi)徑×膜厚50m×0.32mm×0.50μm

初溫/℃70

初溫保持時間/min2

柱溫升溫速率/（℃/min）10

終溫（℃）200

終溫保持時間/min20

進(jìn)樣器溫度/℃250

檢測器溫度/℃260

柱流量/(mL/min)2.0

分流比2:1

進(jìn)樣量/μL1

A.5分析步驟

A.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

準(zhǔn)確稱取一定量的正己烷、甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、苯、環(huán)己酮、環(huán)己醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制

成標(biāo)樣，它們的含量與被測樣中的組分含量相近似。配好的標(biāo)樣裝于安瓿瓶內(nèi)備用。

A.5.2測定

分別移取1μL試樣溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液，按表A.1規(guī)定的條件進(jìn)行分析，均重復(fù)測定兩次，用色譜工作

站記錄各組分的色譜峰面積。同時做空白試驗(yàn)。

A.6結(jié)果計算

試樣中各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式（1）計算：

??

x＝r×……………（1）

??

式中：

x——試樣溶液中目標(biāo)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；

r——標(biāo)樣溶液中目標(biāo)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；

Ax——試樣溶液中目標(biāo)成分峰面積數(shù)值；

Ar——標(biāo)樣溶液中目標(biāo)成分峰面積數(shù)值。

A.7允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果相對偏差不大于5%。

5

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附錄B

（資料性）

資源綜合利用產(chǎn)品粗苯典型色譜圖

B.1資源綜合利用產(chǎn)品粗苯典型色譜圖

資源綜合利用