ICS77.040

CCSH17

CASME

中國中小商業(yè)企業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CASMEXXXX—XXXX

CVD碳化硅涂層產(chǎn)品技術(shù)要求

CVDsiliconcarbidecoatingproducttechnicalrequirements

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國中小商業(yè)企業(yè)協(xié)會(huì)??發(fā)布

T/CASMEXXXX—XXXX

CVD碳化硅涂層產(chǎn)品技術(shù)要求

1范圍

本文件規(guī)定了CVD碳化硅涂層產(chǎn)品的術(shù)語和定義、一般規(guī)定、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及

標(biāo)志、使用說明書、包裝、運(yùn)輸和貯存內(nèi)容。

本文件適用于CVD碳化硅涂層產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T7997硬質(zhì)合金維氏硬度試驗(yàn)方法

GB/T9969工業(yè)產(chǎn)品使用說明書總則

GB/T16535精細(xì)陶瓷線熱膨脹系數(shù)試驗(yàn)方法頂桿法

GB/T21782.2粉末涂料第2部分：氣體比較比重儀法測定密度(仲裁法)

GB/T31563金屬覆蓋層厚度測量掃描電鏡法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

化學(xué)氣相沉積chemicalvapordeposition(CVD)

是一種化工技術(shù)，該技術(shù)主要是利用含有薄膜元素的一種或幾種氣相化合物或單質(zhì)、在襯底表面上

進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成薄膜的方法。

碳化硅涂層siliconcarbidecoating

是指采用物理或化學(xué)氣相沉積、噴涂等方法在零件表面制備SIC涂層的方法。

4一般規(guī)定

石墨基底原料應(yīng)滿足涂層的要求。

石墨基底原料應(yīng)經(jīng)過純化，純化后雜質(zhì)含量應(yīng)小于10ppm。

涂層厚度：50μm～300μm。

涂層表面應(yīng)光滑平整，無裂紋、劃痕、分層氣泡等現(xiàn)象，無涂抹、污點(diǎn)或缺角。

涂層的色澤應(yīng)為灰色并有金屬光澤。

5技術(shù)要求

涂層厚度

根據(jù)不同行業(yè)需求，化學(xué)氣相沉積法制備石墨表面碳化硅涂層厚度可調(diào)整。

涂層密度

化學(xué)氣相沉積法制備碳化硅涂層的理論密度為3.2g/cm3，如果測試密度結(jié)果偏差達(dá)到﹣20%，則說

明該涂層并不致密。

涂層彎曲強(qiáng)度

化學(xué)氣相沉積法制備碳化硅涂層的理論彎曲強(qiáng)度為：540℃時(shí)，345MPa；1300℃時(shí)，172MPa。

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涂層抗壓強(qiáng)度

化學(xué)氣相沉積法制備石墨表面碳化硅涂層的抗壓強(qiáng)度理論數(shù)值為：428MPa。

涂層耐化學(xué)性

5.5.1耐酸性

涂層試樣分別在下列酸性腐蝕液（37%HCl（鹽酸）、98%H2SO4（硫酸）、65%HNO3（硝酸）和

HF+HCl（氟化氫+鹽酸））中，加熱至沸點(diǎn)，維持1小時(shí)后冷卻，再靜置24小時(shí)，用丙酮溶液清洗后，

質(zhì)量應(yīng)無失重。

5.5.2耐堿性

涂層試樣分別在下列堿性腐蝕液（10%NaOH（氫氧化鈉）和10%KOH（氫氧化鉀））中，加熱至

沸點(diǎn)，維持1小時(shí)后冷卻，再靜置24小時(shí)，用丙酮溶液清洗后，質(zhì)量應(yīng)無失重。

5.5.3耐鹽性

涂層試樣在10%NaCl（氯化鈉）溶液中加熱至沸點(diǎn)，維持1小時(shí)后冷卻，再靜置24小時(shí)，用丙酮溶

液清洗后，質(zhì)量應(yīng)無失重。

涂層抗熱震性

化學(xué)氣相沉積法制備石墨表面碳化硅涂層在400、500、600、700、800、900、1000℃下，抗熱震次

數(shù)分別低于20、16、12、8、5、3、1次時(shí)，可判定該樣品熱震測試不合格。

涂層耐磨性

化學(xué)氣相沉積法制備石墨（樣品尺寸10cm*6cm*4cm）表面碳化硅涂層（厚度150μm±50μm）在通

過磨損機(jī)實(shí)驗(yàn)后，損失質(zhì)量超過0.5g即為耐磨性不合格。磨損機(jī)參數(shù)設(shè)定為載荷100N，試驗(yàn)機(jī)轉(zhuǎn)速

100r/min，預(yù)設(shè)時(shí)間0.5h。磨損機(jī)使用SiC砂輪片，磨損半徑35mm。

涂層表面硬度

化學(xué)氣相沉積法制備石墨碳化硅涂層的努氏硬度應(yīng)高于1200，維氏硬度應(yīng)高于2500，洛氏硬度應(yīng)高

于85。

涂層色澤

化學(xué)氣相沉積法制備石墨碳化硅涂層的色澤應(yīng)為灰色并有金屬光澤。

涂層熱膨脹系數(shù)

化學(xué)氣相沉積法制備石墨碳化硅涂層的熱膨脹系數(shù)一般由熱膨脹儀測定，結(jié)果參數(shù)值應(yīng)該在

3.5*106/℃至4.5*106/℃（200℃）；4*106/℃至5*106/℃（400℃）；4.5*106/℃至5.5*106/℃（800℃）之

間。

6試驗(yàn)方法

涂層厚度檢測

應(yīng)按GB/T31563有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。

涂層密度檢測

先用萬分之一（絕對精度分度值為0.1mg）的電子天平測出涂層的質(zhì)量（m），再按GB/T21782.2

中第7章中的有關(guān)規(guī)定測出涂層的體積（V）。

用式（1）計(jì)算出涂層的密度ρ：

····························································(1)

m

式中：ρ=V

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ρ——涂層密度，g/cm3；

m——涂層質(zhì)量，g；

V——涂層體積，cm3。

涂層彎曲強(qiáng)度

6.3.1彎曲強(qiáng)度測試可測定當(dāng)前材料承受一定的彎曲載荷時(shí)的力學(xué)特性。將制備好的石墨碳化硅涂層

試樣放在材料彎曲試驗(yàn)機(jī)（萬能材料機(jī)）上進(jìn)行彎曲試驗(yàn)。

6.3.2一般試驗(yàn)都偏向使用三點(diǎn)（或四點(diǎn)）抗彎測試，抗彎強(qiáng)度與承受的最大壓力成正比，在此試驗(yàn)

中，跨距一般為30mm（或?yàn)闃悠分睆降?0倍），理論是需要測試10個(gè)數(shù)據(jù)取平均值，而實(shí)際上，也

可以測試5個(gè)試樣，再取這5個(gè)數(shù)據(jù)的平均值。

涂層抗壓強(qiáng)度

抗壓強(qiáng)度測試指的是外力施加壓力時(shí)的強(qiáng)度極限，用代號σbc表示。將制備好的石墨碳化硅涂層試

樣放在材料抗壓試驗(yàn)機(jī)（萬能材料機(jī)）上進(jìn)行壓力試驗(yàn)。

用式（2）計(jì)算出涂層的抗壓強(qiáng)度p：

····························································(1)

?

式中：?=?

p——抗壓強(qiáng)度，kg/cm2；

P——壓力，kg；

A——剖面面積，cm2。

涂層耐化學(xué)性

涂層試樣耐蝕性試驗(yàn)中，應(yīng)將樣品放入事先配置好的溶液中，使之與所選用的腐蝕液直接接觸，浸

泡24小時(shí)，最終來評定涂層的耐蝕性，注意選用樣品需為碳化硅涂層全包覆樣品，以避免發(fā)生在覆蓋層

縫隙與基體結(jié)合處的腐蝕點(diǎn)。

6.5.1耐酸性試驗(yàn)

分別選取37%HCl（鹽酸）、98%H2SO4（硫酸）、65%HNO3（硝酸）和HF+HCl（氟化氫+鹽酸）

作為酸性腐蝕液，將涂層試樣浸入其中，并加熱至沸點(diǎn)，維持1小時(shí)后冷卻，再靜置24小時(shí)。取出用丙

酮溶液清洗后，再用分析天平稱量浸泡前后試樣的質(zhì)量，并根據(jù)多組試樣試驗(yàn)的測試結(jié)果，計(jì)算出平均

腐蝕失重。

6.5.2耐堿性試驗(yàn)

分別選取10%NaOH（氫氧化鈉）和10%KOH（氫氧化鉀）作為堿性腐蝕液，將涂層試樣浸入其中，

并加熱至沸點(diǎn)，維持1小時(shí)后冷卻，再靜置24小時(shí)。取出用丙酮溶液清洗后，再用分析天平稱量浸泡前

后試樣的質(zhì)量，并根據(jù)多組試樣試驗(yàn)的測試結(jié)果，計(jì)算出平均腐蝕失重。

6.5.3耐鹽性試驗(yàn)

選取10%NaCl（氯化鈉）溶液作為腐蝕液，將涂層試樣浸入其中，并加熱至沸點(diǎn)，維持1小時(shí)后冷

卻，再靜置24小時(shí)。取出用丙酮溶液清洗后，再用分析天平稱量浸泡前后試樣的質(zhì)量，并根據(jù)多組試樣

試驗(yàn)的測試結(jié)果，計(jì)算出平均腐蝕失重。

涂層抗熱震性

6.6.1抗熱震性能測試也能作為測定基體和涂層結(jié)合強(qiáng)度的有效方法，本試驗(yàn)中涂層的邊角處剝落易

受外界幾何因素的影響，為克服這一因素影響、提高試驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性與準(zhǔn)確性，失效判斷依據(jù)是看涂

層非邊角處出現(xiàn)剝落的程度，具體的失效判據(jù)為涂層表面第一次出現(xiàn)裂紋或單元面積的剝落，并擴(kuò)展或

連接成1/3以上的宏觀剝落為碳化硅涂層的抗熱震次數(shù)。

6.6.2本試驗(yàn)中制備同批次7個(gè)樣品，分別將這7個(gè)樣品放入電阻爐中迅速升溫至400、500、600、

700、800、900、1000℃，每隔15min取出來進(jìn)行一次蒸餾水急冷，等水面平靜，取出觀察涂層表面是

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否有裂紋或剝落現(xiàn)象，如沒有出現(xiàn)此現(xiàn)象，就記錄一次熱沖擊循環(huán)，然后再將試樣放入爐中，如此循環(huán)

往復(fù)，直到熱震試樣涂層有裂紋或剝落現(xiàn)象出現(xiàn)，分別記錄下來試樣的熱震循環(huán)沖擊次數(shù)。

涂層耐磨性

6.7.1試驗(yàn)為分析碳化硅涂層的耐磨損性能，將樣品放在磨粒磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行磨粒磨損實(shí)驗(yàn)，保證

摩擦接觸面積相同，并觀察表面形貌。采用失重法評定其耐磨性能，稱量試樣均采用精度為萬分之一的

電子天平。

6.7.2磨粒磨損試驗(yàn)機(jī)設(shè)置參數(shù)為：試驗(yàn)機(jī)載荷100N，試驗(yàn)機(jī)轉(zhuǎn)速100r/min，預(yù)設(shè)時(shí)間0.5h。磨損機(jī)

應(yīng)使用SiC砂輪片，磨損半徑35mm。

6.7.3待其冷卻后，再放入裝有丙酮溶液的燒杯中清洗干凈，然后用吹風(fēng)機(jī)吹干，最后用萬分之一的

電子天平進(jìn)行稱量。材料磨損失重是衡量材料耐磨損性能的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，磨損失重計(jì)算公式如下：

······················································(1)

式中：

??=?0???

m0——試樣還未開始磨損前的初始質(zhì)量，g；

mn——試樣磨損n小時(shí)后的質(zhì)量，g；

△m——相對磨損失重，即后一時(shí)間段與前一時(shí)間段的磨損失重之差，g。

涂層表面硬度

6.8.1材料的硬度極大程度的影響了材料的耐磨性，是衡量材料耐磨性的一個(gè)重要的指標(biāo)。同樣地，

本試驗(yàn)中測量涂層的邊角處硬度易受外界幾何因素的影響，為克服這一因素影響、提高測試結(jié)果的科學(xué)

性與準(zhǔn)確性，測量區(qū)域保證在所測徐層的中心區(qū)域。將樣品放在硬度儀上對其硬度進(jìn)行測量，每個(gè)涂層

測試三個(gè)部位，每組測試三個(gè)試樣，最終求其平均值，作為最后的測試結(jié)果。

6.8.2制作樣品時(shí)需保證試樣表面光滑平坦，且不能有外來污染物和氧化皮，為保證測量結(jié)果的精確

性，建議試樣表面粗糙度Ra不大于1.6μm。

6.8.3如果樣品表面粗糙度超標(biāo)，需進(jìn)行表面拋光處理。此時(shí)還需在相同條件下對未處理樣品進(jìn)行同

等測試，比較兩次測試結(jié)果如誤差在10%以內(nèi)，則表示結(jié)果可信。否則此硬度結(jié)果為不可信結(jié)果。

6.8.4具體檢測方法應(yīng)符合GB/T7997的規(guī)定。

涂層色澤

應(yīng)采用目測法檢測判定。

涂層熱膨脹系數(shù)

6.10.1化學(xué)氣相沉積法制備石墨碳化硅涂層的熱膨脹系數(shù)一般通過頂桿法測量，其原理是在特定氣氛

下，施加很小的載荷于已知尺寸的試樣上，以一定的升降溫速率加熱或冷卻試樣至設(shè)定溫度，測量試樣

長度變化，從而計(jì)算出試樣的熱膨脹系數(shù)。

6.10.2具體樣品制備過程以及試驗(yàn)步驟應(yīng)符合GB/T16535的規(guī)定。

7檢驗(yàn)規(guī)則

檢驗(yàn)分類

產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

組批

以同一工藝、同一原輔材料生產(chǎn)的同一規(guī)格產(chǎn)品為一組批。

出廠檢驗(yàn)

7.3.1庫存產(chǎn)品在出廠時(shí)都應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，出廠檢驗(yàn)應(yīng)逐臺(tái)進(jìn)行。

7.3.2出廠試驗(yàn)項(xiàng)目見表1。出廠試驗(yàn)的所有項(xiàng)目合格，方可出廠。

型式檢驗(yàn)

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7.4.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本文件規(guī)定的全部項(xiàng)目。

7.4.2型式檢驗(yàn)在下列情況之一時(shí)進(jìn)行：

——新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)試制定型鑒定；

——正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)工藝或所用材料有較大改變可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；

——正常生產(chǎn)時(shí)每年至少進(jìn)行一次；

——長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

——出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；

——國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)。

7.4.3型式檢驗(yàn)樣品應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中隨機(jī)抽取。

7.4.4型式檢驗(yàn)技術(shù)要求及試驗(yàn)方法等見表1。

表1檢驗(yàn)項(xiàng)目

檢驗(yàn)內(nèi)容檢驗(yàn)方式

序號

檢驗(yàn)項(xiàng)目技術(shù)要求試驗(yàn)方法出廠檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)

1涂層厚度5.16.1√√

2涂層密度5.26.2√√

3涂層彎曲強(qiáng)度5.36.3√√

4涂層抗壓強(qiáng)度5.46.4√√

5涂層耐化學(xué)性5.56.5√√

6涂層抗熱震性5.66.6√√

7涂層耐磨性5.76.7√√

8涂層表面硬度5.86.8—√

9涂層色澤5.96.9—√

10涂層熱膨脹系數(shù)5.106.10—√

注：“√”為必檢項(xiàng)目，“—”為可選項(xiàng)目。

抽樣規(guī)則

7.5.1產(chǎn)品以每一爐為一批，每批應(yīng)由以同批原料、用同一工藝，在同一生產(chǎn)周期內(nèi)生產(chǎn)的產(chǎn)品組成。

7.5.2抽取隨每批產(chǎn)品同步生產(chǎn)的測試樣塊（每批不少于9件，尺寸：50mm×50mm×15mm）1件。

判定規(guī)則

7.6.1產(chǎn)品采取逐項(xiàng)考核，按項(xiàng)判定。

7.6.2型式檢驗(yàn)結(jié)果中若發(fā)現(xiàn)不合格項(xiàng)目，允許加倍抽樣復(fù)檢一次，若復(fù)檢結(jié)果仍不合格，則判該批

次產(chǎn)品為不合格品。

8標(biāo)志、使用說明書、包裝、運(yùn)輸和貯存

標(biāo)志

8.1.1在產(chǎn)品外包裝箱上應(yīng)注明以下內(nèi)容：

——制造廠名稱、廠址；

——產(chǎn)品名稱、數(shù)量；

——產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號；

——制造日期、出廠編號；

——防雨防潮、輕拿輕放標(biāo)識(shí)等。

8.1.2訂貨單（或合同）內(nèi)容

訂貨單（或合同）至少應(yīng)該包含買賣雙方關(guān)心的基材和碳化硅涂層的技術(shù)規(guī)格；產(chǎn)品包裝、運(yùn)輸、

開箱、搬運(yùn)和驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)；針對不同行業(yè)的產(chǎn)品使用說明；售后服務(wù)范圍等內(nèi)容。

8.1.3石墨表面碳化硅涂層產(chǎn)品標(biāo)識(shí)和產(chǎn)品質(zhì)量證明書