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X射線衍射法一、晶體特性propertyofcrystal

二、多晶粉末衍射分析法multiplecrystalpowderdiffractionanalysis三、單晶衍射分析法singlecrystaldiffractionanalysisX-raydiffractionspectrometry*一、晶體特性

propertyofcrystal

晶體：原子、離子、分子在空間周期性排列而構(gòu)成的固態(tài)物，三維空間點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)；點(diǎn)陣+結(jié)構(gòu)基元；晶胞：晶體中空間點(diǎn)陣的單位，晶體結(jié)構(gòu)的最小單位；晶胞參數(shù)：三個(gè)向量a、b、c，及夾角

、

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；r,s,t；1/r,1/s,1/t：晶面在三個(gè)晶軸上的截?cái)?shù)和倒易截?cái)?shù)1/r∶1/s∶1/t=h∶k∶l；晶面(110)與C軸平行；*二、多晶粉末衍射分析

multiplecrystalpowderdiffractionanalysis在入射X光的作用下，原子中的電子構(gòu)成多個(gè)X輻射源，以球面波向空間發(fā)射形成干涉光；強(qiáng)度與原子類型、晶胞內(nèi)原子位置有關(guān)；衍射圖：晶體化合物的“指紋”；多晶粉末衍射法：測(cè)定立方晶系的晶體結(jié)構(gòu)；單色X射線源樣品臺(tái)檢測(cè)器*1.儀器特點(diǎn)

X射線衍射儀與X射線熒光儀相似；主要區(qū)別：(1)單色X射線源;(2)不需要分光晶體;試樣本身為衍射晶體，試樣平面旋轉(zhuǎn)；光源以不同

角對(duì)試樣進(jìn)行掃描；*2.應(yīng)用

Bugger方程：2dsin

=n

將晶面間距d和晶胞參數(shù)a的關(guān)系帶入：

由測(cè)定試樣晶體的衍射線出現(xiàn)情況，可確定晶體結(jié)構(gòu)類型；

例：求Al的晶胞參數(shù)，用Cu(K1)射線（=1.5405埃）照射樣品，選取

=81.17°的衍射線(333)，則：

*三、單晶衍射分析

singlecrystaldiffractionanalysis儀器：計(jì)算機(jī)化單晶X射線四圓衍射儀四圓：、、、2

圓：圍繞安置晶體的軸旋轉(zhuǎn)的圓；

圓：安裝測(cè)角頭的垂直圓，測(cè)角頭可在此圓上運(yùn)動(dòng)；

圓：使垂直圓繞垂直軸轉(zhuǎn)動(dòng)的圓即晶體繞垂直軸轉(zhuǎn)動(dòng)的圓；*應(yīng)用能提供晶體內(nèi)部三維空間的電子云密度分布，晶體中分子的立體構(gòu)型、構(gòu)像、化學(xué)鍵類型，鍵長(zhǎng)、鍵角、分子間距離，配合物配位等。*內(nèi)容選擇：第一節(jié)X射線與X射線光譜分析X-rayandX-rayspectrometry第二節(jié)X射線熒光分析X-rayfluorescencespectrometry第三節(jié)X射線衍射分析X-ray