一、任務(wù)來源本標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)來源于中華全國供銷合作總社供銷廳科社[2022]45號(hào)文件《關(guān)于下達(dá)2022年度供銷合作社歸口標(biāo)準(zhǔn)制體系與行業(yè)品牌建設(shè)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（項(xiàng)目編號(hào)：2022GH-ZD-24）。本標(biāo)準(zhǔn)由中華全國供銷合作總社科教社團(tuán)部提出，由全國辛香料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究所、山東九鑫生物科技有限公司、南京苗本堂健康管理有限公司、浙江納愛斯集團(tuán)有限公司、上海清軒生物科技有限公司共同起草和編制。二、目的和意義芫荽(CoriandrumsativumL)，別名胡荽，俗稱香菜，傘形科芫荽屬，一年生或兩年生的草本植物，具有強(qiáng)烈特殊香氣。芫荽是一種古老的芳香蔬菜，也是一種常用的藥用植物，中國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為，芫荽性溫味辛，入肺脾經(jīng)，有發(fā)汗透疹，消食下氣的功效，對某些食物中毒也有一定的解毒作用。芫荽的莖、葉、根和籽都可用于提取揮發(fā)性精油。揮發(fā)油是芫荽的活性成分之一，芫荽籽精油中主要成分是脂肪烴、單萜以及它們的含氧衍生物，其中含量最高的是芳樟醇。研究發(fā)現(xiàn)，芫荽籽精油具有殺蟲、抑菌、抗氧化等顯著功效，可應(yīng)用于食品、化工以及醫(yī)藥等行業(yè)，近年來已吸引了越來越多的相關(guān)領(lǐng)域研究工作者的興趣。隨著芫荽籽精油相關(guān)產(chǎn)品的日益增多，質(zhì)量良莠不齊的現(xiàn)象逐漸凸顯，對產(chǎn)品質(zhì)量控制的要求也日益增強(qiáng)。截止到目前，國內(nèi)外沒有芫荽籽精油相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。而企業(yè)用原料在特征性組分等指標(biāo)有很大差異，同時(shí)加工技術(shù)也不夠統(tǒng)一，致使芫荽籽精油質(zhì)量參差不齊，嚴(yán)重影響了相關(guān)產(chǎn)品的整體品質(zhì)。因此，通過行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定，將更好地促進(jìn)芫荽籽精油作為原料在食品、日化等行業(yè)的規(guī)范生產(chǎn)，滿足對原料質(zhì)量控制的技術(shù)要求，對芫荽資源的深入開發(fā)與高附加值利用、保障相關(guān)產(chǎn)品和產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。三、主要工作過程（一）成立標(biāo)準(zhǔn)起草組本標(biāo)準(zhǔn)的制定計(jì)劃下達(dá)后，項(xiàng)目組成員廣泛查閱和分析國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)情況，為順利開展標(biāo)準(zhǔn)制定工作提供了基礎(chǔ)材料，同時(shí)召集開展芫荽籽精油相關(guān)單位成立標(biāo)準(zhǔn)工作組。中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究所是該標(biāo)準(zhǔn)編制的主要承擔(dān)單位，協(xié)作單位是山東九鑫生物科技有限公司、南京苗本堂健康管理有限公司、浙江納愛斯集團(tuán)有限公司、上海清軒生物科技有限公司。召開標(biāo)準(zhǔn)研討會(huì)，成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，認(rèn)真學(xué)習(xí)國家有關(guān)制修訂標(biāo)準(zhǔn)的法律、法規(guī)和文件，擬定標(biāo)準(zhǔn)修訂工作進(jìn)度和計(jì)劃，對編制過程的階段目標(biāo)落實(shí)到人。標(biāo)準(zhǔn)起草組由10人組成（見表1），其中高級職稱6人，中級職稱4人，企業(yè)人員6人，人員結(jié)構(gòu)合理，分工明確，為標(biāo)準(zhǔn)起草奠定了人員基礎(chǔ)。表1標(biāo)準(zhǔn)制定小組人員及任務(wù)分工姓名性別職稱/職務(wù)工作單位任務(wù)分工（二）工作計(jì)劃根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)起草組任務(wù)分工及現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)情況，制定了標(biāo)準(zhǔn)制定的總方案和工作計(jì)劃，全國主產(chǎn)區(qū)調(diào)研感官要求及理化指標(biāo)執(zhí)行情況，實(shí)際檢驗(yàn)驗(yàn)證，標(biāo)準(zhǔn)起草，意見征集，意見匯總，技術(shù)審查，修改完善，形成報(bào)批稿，具體時(shí)間進(jìn)度安排如下所示。2022年5月至2022年12月標(biāo)準(zhǔn)編制工作組廣泛查閱文獻(xiàn)，收集材料，檢索國內(nèi)外同類或類似標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)進(jìn)行分析整理，以及相關(guān)的法律、法規(guī)，組織各相關(guān)企業(yè)召開了座談會(huì)，聽取各方建議。與相關(guān)從業(yè)人員進(jìn)行技術(shù)交流，掌握當(dāng)前芫荽籽精油相關(guān)制品的研究現(xiàn)狀，制定本標(biāo)準(zhǔn)所擬定的具體技術(shù)參數(shù)、條件等，并補(bǔ)充完善試驗(yàn)檢測草案，確定全面、科學(xué)、準(zhǔn)確的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。2023年1月至2023年6月，按照擬定的試驗(yàn)草案開展芫荽籽的不同產(chǎn)地、不同批次的樣品采集，對芫荽籽精油各技術(shù)、質(zhì)量指標(biāo)等進(jìn)行試驗(yàn)研究、檢測、驗(yàn)證，確定各個(gè)指標(biāo)參數(shù)。2023年7月至2023年10月，對建立的參數(shù)數(shù)據(jù)進(jìn)行方法學(xué)評價(jià)，并委托相應(yīng)具有資質(zhì)的檢測實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行復(fù)核驗(yàn)證。標(biāo)準(zhǔn)編制小組在標(biāo)準(zhǔn)草案的基礎(chǔ)上，遵循科學(xué)性、實(shí)用性和前瞻性等原則，尊重客觀規(guī)律，融合科學(xué)理論和標(biāo)準(zhǔn)化方法，以及分析方法應(yīng)有較強(qiáng)的可操作性的要求，確定了標(biāo)準(zhǔn)制定的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，經(jīng)多次討論和研究，撰寫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明和征求意見稿。2023年11月至2024年5月，經(jīng)多次討論和研究，編制形成《芫荽籽精油》征求意見稿，同時(shí)在南京野生植物綜合利用研究院網(wǎng)站上公開征求意見。項(xiàng)目牽頭單位對所收集到的意見進(jìn)行匯總，共計(jì)收到15位專家回復(fù)匯總合計(jì)21條征求意見，并再次召開起草工作組會(huì)議，對意見逐條進(jìn)行分析、討論，并在此基礎(chǔ)上對征求意見稿進(jìn)行修改，形成送審稿。四、制定標(biāo)準(zhǔn)原則和確定主要內(nèi)容的依據(jù)（一）編制原則在標(biāo)準(zhǔn)制定過程中嚴(yán)格遵循國家有關(guān)方針、政策、法規(guī)和規(guī)章，嚴(yán)格執(zhí)行強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，與同體系標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)的各種基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)以及配套使用的標(biāo)準(zhǔn)相銜接，本著先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性和可操作性的原則以及標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性原則來進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作。本標(biāo)準(zhǔn)的制定符合《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》以及現(xiàn)行有關(guān)法律法規(guī)的規(guī)定，按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則進(jìn)行編寫。同時(shí)遵循了標(biāo)準(zhǔn)制定過程中的先進(jìn)性、經(jīng)濟(jì)性和普適性原則。在標(biāo)準(zhǔn)的制定過程中力求做到：技術(shù)內(nèi)容的敘述正確無誤；文字表達(dá)準(zhǔn)確、簡明、易懂；標(biāo)準(zhǔn)的構(gòu)成嚴(yán)謹(jǐn)合理；內(nèi)容編排、層次劃分等符合邏輯和規(guī)定。（二）內(nèi)容提出依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容是根據(jù)我國日化產(chǎn)業(yè)有關(guān)國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定情況，結(jié)合調(diào)研日化用芫荽籽精油的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)而提出。精油更多的是提取于植物，不同產(chǎn)地的原材料和不同提取精油的工藝，以及其保存、運(yùn)輸?shù)拳h(huán)境和人為操作，都會(huì)影響到精油的產(chǎn)品質(zhì)量，其主體是多種成分共同作用，多種化合物成分的綜合表現(xiàn)，一直以來，對精油應(yīng)用于食品、日化品、煙草等影響產(chǎn)品的感官評價(jià)的質(zhì)量控制是一件比較難的問題。精油的混合組成成分較為復(fù)雜，多種萜、酚、醇、醛、酮、酯、烯和醚等化合物構(gòu)成，其質(zhì)量控制較為困難，對精油的組分定性、定量檢測判別是質(zhì)量控制的重點(diǎn)。精油的質(zhì)量控制有兩方面：首先是安全性，精油不得有質(zhì)量安全性風(fēng)險(xiǎn)，特別是食用精油、日化用精油在安全控制方面更要嚴(yán)格。目前國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760），《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB9685）。其次是精油的品質(zhì)，其質(zhì)量應(yīng)穩(wěn)定，應(yīng)符合產(chǎn)品質(zhì)量屬性。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了芫荽籽精油定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存等技術(shù)內(nèi)容。（I）定義本標(biāo)準(zhǔn)從芫荽籽精油的原料和處理方面提出定義，以保證芫荽籽精油的品質(zhì)。原材料的選取直接影響精油的質(zhì)量，由于芫荽籽精油價(jià)格高，目前在市場中開始出現(xiàn)用其他含芳樟醇的精油代替芫荽籽精油，嚴(yán)重影響芫荽籽精油市場規(guī)范，因此必須從源頭做好原料的選用定義。此外，目前關(guān)于芫荽籽精油的提取方法主要有水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、微波輔助法、超臨界萃取法等。微波輔助法和超臨界萃取法需專門的設(shè)備，且價(jià)格昂貴，考慮到標(biāo)準(zhǔn)編制原則的經(jīng)濟(jì)性和普適性，本次標(biāo)準(zhǔn)制定采用水蒸氣蒸餾法提取精油。（=2\*ROMANII）要求本標(biāo)準(zhǔn)從芫荽籽精油的感官、理化指標(biāo)等方面提出要求，是確保精油品質(zhì)的指標(biāo)要求，對規(guī)范產(chǎn)品規(guī)避假冒偽劣有著重要意義。（=3\*ROMANIII）標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存包裝是芫荽籽精油進(jìn)入市場流通環(huán)節(jié)所進(jìn)行的一項(xiàng)措施，良好的包裝可以保證產(chǎn)品品質(zhì)、方便貯運(yùn)。貯存和運(yùn)輸是影響質(zhì)量好壞的因素之一，精油容易揮發(fā)，在高溫條件下易燃，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，對包裝和貯存進(jìn)行了相應(yīng)的規(guī)定。五、主要試驗(yàn)（或者驗(yàn)證）的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期經(jīng)濟(jì)效果（一）感官要求感官指標(biāo)評價(jià)操作簡單、直接，能對精油有一個(gè)直觀、基本的質(zhì)量評價(jià)。通過對芫荽籽精油加工企業(yè)的調(diào)研，收集了江蘇、安徽、浙江、江西、河南、山西、山東等地芫荽加工企業(yè)生產(chǎn)的芫荽籽精油，并結(jié)合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對感官質(zhì)量的要求，從外觀角度直觀判斷其一致性，排除部分或全部含有離析出的固態(tài)物、水分或其它雜質(zhì)，氣味是精油的重要性指標(biāo)，通過氣味的評定可以辨別樣品香氣的濃淡、強(qiáng)弱、雜質(zhì)、摻雜和變質(zhì)的情況，影響精油的品質(zhì)，最終確定了芫荽籽精油的感官指標(biāo)，見表2。（二）理化指標(biāo)理化指標(biāo)是決定芫荽籽精油質(zhì)量的重要因素，也是影響其應(yīng)用性能的關(guān)鍵因素。密度大小與精油的組成成分有關(guān)，因此，由于組成不完全相同，每種精油的密度亦不會(huì)是一個(gè)固定值，而是有一定的變動(dòng)范圍，精油的密度通常用相對密度表示。折光指數(shù)是檢驗(yàn)精油質(zhì)量的重要物理常數(shù)之一，20℃時(shí)精油的折光指數(shù)常在1.430～1.610之間，而每種精油的折光指數(shù)的變動(dòng)范圍是很小的，根據(jù)測定精油的折光指數(shù)，可以大致知道精油中是否摻假。很多精油的成分有旋光性，精油的旋光度大小受到主要成分旋光度的影響，每種精油由于其組成有一定的變化范圍，從旋光度的大小可以從另一個(gè)側(cè)面了解精油的主要成分和含量。收集了江蘇、安徽、浙江、江西、河南、山西、山東等地芫荽加工企業(yè)生產(chǎn)的芫荽籽精油樣品，對相對密度、折光指數(shù)、旋光度、特征性組分（芳樟醇）含量等指標(biāo)進(jìn)行了相應(yīng)檢測。（=1\*ROMANI）相對密度相對密度是指物質(zhì)的密度與參考物質(zhì)的密度在20℃的條件下之比，相對密度是精油質(zhì)量中最基本的指標(biāo)之一。20℃，一定體積精油的質(zhì)量與同溫度下同體積的蒸餾水的質(zhì)量之比，多數(shù)精油的相對密度小于1，只有少數(shù)精油的相對密度大于1。相對密度可反映物質(zhì)的純度。純物質(zhì)的相對密度在特定條件下為不變的常數(shù)。若純度不夠，則其相對密度的測定值會(huì)隨著純度的變化而改變。我們收集了不同產(chǎn)地的芫荽籽精油樣品，按照GB/T11540規(guī)定的方法測定，結(jié)果見表2，因此確定芫荽籽精油相對密度范圍為0.842～0.886。（II）折光指數(shù)光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一透明介質(zhì)的時(shí)候，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光發(fā)生折射作用。折光指數(shù)是指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值，是精油質(zhì)量中最基本的指標(biāo)之一。我們收集了不同產(chǎn)地的芫荽籽精油樣品，按GB/T14454.4規(guī)定的方法測定，結(jié)果見表2，因此確定芫荽籽精油折光指數(shù)范圍為1.4520～1.4675。（III）旋光度旋光度或比旋光度是反映具有光學(xué)活性化合物固有特性及其純度的指標(biāo)。直線偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，此種旋轉(zhuǎn)在一定條件下，有一定的度數(shù)，稱為旋光度，測定旋光度可以區(qū)別或檢查物質(zhì)的純雜程度，是精油質(zhì)量中最基本的指標(biāo)之一。我們收集了不同產(chǎn)地的芫荽籽精油樣品，按GB/T14454.5規(guī)定的方法測定，結(jié)果見表2，因此確定芫荽籽精油旋光度范圍為-4°~-12°。（IV）溶混度在20℃時(shí)，當(dāng)一個(gè)容積的某種精油放入V（V不能大于20）容積已知濃度的乙醇水溶液中呈澄清透明狀，將此濃度乙醇溶液再漸漸加至總?cè)莘e為20容積而仍能保持澄清時(shí)，認(rèn)為此精油能與V個(gè)容積或更多容積的此濃度乙醇水溶液溶混。我們收集了不同產(chǎn)地的芫荽籽精油樣品，按GB/T14455.3規(guī)定的方法測定，結(jié)果見表2，因此確定芫荽籽精油溶混度為1體積試樣混溶于1體積乙醇溶液（純度80%），液體澄清。表2指標(biāo)測定結(jié)果指標(biāo)樣品名色狀香氣相對密度(20℃/20℃)折光指數(shù)（20℃）旋光度（20℃）溶混度（20℃）樣品1淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8521.4611-5.75°全溶樣品2淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8611.4603-7.65°全溶樣品3淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8581.4618-5.30°全溶樣品4淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8461.4577-10.65°全溶樣品5淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8691.4592-4.60°全溶樣品6淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8621.4609-9.20°全溶樣品7淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8581.4554-4.80°全溶樣品8淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8491.4569-5.65°全溶樣品9淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8691.4603-10.10°全溶樣品10淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8781.4655-8.65°全溶樣品11淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8431.4608-7.40°全溶樣品12淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8601.4538-11.05°全溶樣品13淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8591.4593-9.10°全溶樣品14淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8471.4607-12.00°全溶樣品15淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8691.4562-6.70°全溶樣品16淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8431.4616-4.95°全溶樣品17淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8541.4596-10.80°全溶樣品18淡黃色澄清液體具有芫荽籽的特征香氣0.8671.4600-9.30°全溶（V）特征組分（芳樟醇）含量芳樟醇是芫荽籽精油中主要成分，本試驗(yàn)應(yīng)用氣相色譜技術(shù)對芫荽籽精油中芳樟醇含量進(jìn)行了測定，并規(guī)定了芫荽籽精油的含量限定值。1材料、儀器與試劑1.1材料收集全國各地不同廠家芫荽籽精油產(chǎn)品。1.2儀器Agilent-6890氣相色譜儀，氫離子火焰離子化檢測器。1.3試劑芳樟醇對照品：(1503-200001)(中國藥品生物制品檢定所)2方法2.1色譜條件色譜柱：5%聚苯基甲基硅氧烷石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25μm；程序升溫：50℃保持3min，以2℃/min升溫到130℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；載氣：氮?dú)猓惠d氣流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：1.0μL；分流比：20:1。2.2樣品制備精密稱取芫荽籽精油0.5g,置10mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。2.3對照品溶液的制備取芳樟醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成含芳樟醇1.024mg/mL的溶液，搖勻即得。圖1芳樟醇標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖圖2芫荽籽精油氣相色譜圖2.4線性關(guān)系考察分別精密吸取對照品溶液配置成芳樟醇濃度分別為0.001、0.004、0.016、0.064、0.256、1.024mg/mL的對照品溶液，分別進(jìn)樣1μL，記錄峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為y=6717.81x+8.37508，r=0.9999，結(jié)果表明芳樟醇對照品濃度在0.001～1.024mg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。2.5精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取濃度為0.064mg/mL的芳樟醇對照品溶液1μL，按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄芳樟醇峰面積。峰面積RSD為1.8%。2.6重復(fù)性試驗(yàn)取同一份芫荽籽精油樣品6份，分別精密稱定，按照“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按上述氣相色譜條件測定。結(jié)果顯示，芳樟醇含量按干燥品計(jì)算，其RSD為1.7%。2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取對照品溶液（濃度為0.064mg/mL）分別在0h、2h、4h、6h、9h、12h進(jìn)樣1μL，RSD為1.2%，表明對照品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)取同一樣品6份，精密稱定，分別精密加入0.064mg/mL芳樟醇對照品溶液5mL，以及乙酸乙酯溶液20mL。照“2.3”項(xiàng)下方法制備供試溶液，按上述氣相色譜條件測定，計(jì)算回收率，結(jié)果（見表3）。表3加樣回收試驗(yàn)取樣量（g）樣品含量（mg）加入對照品含量（mg）測得量（mg）回收率%平均回收率%RSD%0.50330.27830.320.592198.9698.131.80.49760.27520.320.593999.780.50210.27760.320.586498.120.50110.27710.320.567695.060.49880.27580.320.582797.790.50050.27670.320.591399.093樣品測定收集了不同廠家的芫荽籽精油，按上述方法測定芳樟醇含量，結(jié)果見表4。因此確定芫