高頻題型二物質(zhì)的分離和提純1．明確物質(zhì)分離與提純的基本要求(1)“四原則”①不增，不得引入新雜質(zhì)；②不減，盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分，使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④復(fù)原，被提純的物質(zhì)要易被還原。(2)“三必須”①除雜試劑必須過(guò)量；②過(guò)量試劑必須除盡(除去過(guò)量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時(shí)注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。2．掌握分離、提純的常用裝置3．分清物質(zhì)分離與提純的四種類(lèi)型(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)4．理解常見(jiàn)混合物的除雜(1)常見(jiàn)固體混合物的除雜固體混合物(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法Na2CO3(NaHCO3)加熱或加適量NaOHNaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加熱分解FeCl2(FeCl3)過(guò)量鐵粉過(guò)濾FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加熱升華Fe2O3(Al2O3)過(guò)量NaOH溶液過(guò)濾NH4Cl(FeCl3)適量氨水過(guò)濾KNO3(NaCl)水結(jié)晶、重結(jié)晶炭粉(CuO)稀鹽酸過(guò)濾鎂粉(鋁粉)過(guò)量NaOH溶液過(guò)濾鐵粉(鋁粉)過(guò)量NaOH溶液過(guò)濾(2)常見(jiàn)混合氣體的除雜混合氣體(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法H2(NH3)濃硫酸洗氣Cl2(HCl)飽和NaCl溶液洗氣CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(CO)灼熱CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗氣NO(NO2)水洗氣N2(O2)灼熱銅網(wǎng)CH4(C2H4)溴水酸性高錳酸鉀和石灰乳洗氣1．(2017·全國(guó)卷Ⅰ)《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過(guò)程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長(zhǎng)者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A．蒸餾 B．升華C．干餾 D．萃取解析：根據(jù)題中所述操作及現(xiàn)象可知，文中涉及的操作方法為升華。答案：B2．(2014·大綱全國(guó)卷)下列除雜方案錯(cuò)誤的是()選項(xiàng)被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃H2SO4洗氣BNH4Cl(aq)Fe3＋(aq)NaOH溶液過(guò)濾CCl2(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣DNa2CO3(s)NaHCO3(s)—灼燒解析：A項(xiàng)，NaOH溶液吸收CO2，濃H2SO4除去水蒸氣，且兩種試劑都不與CO反應(yīng)，正確；B項(xiàng)，NaOH溶液不僅能與Fe3＋反應(yīng)，還能與NHeq\o\al(＋,4)反應(yīng)，且還能引入雜質(zhì)，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，飽和食鹽水可以除去HCl，濃H2SO4可以除去水蒸氣，正確；D項(xiàng)，灼燒能使NaHCO3固體分解生成Na2CO3，正確。答案：B3．(2016·全國(guó)丙卷)過(guò)氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過(guò)氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法。回答下列問(wèn)題：(一)碳酸鈣的制備(1)步驟①加入氨水的目的是_______________________________________________。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于________。(2)如圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______(填標(biāo)號(hào))。a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b．玻璃棒用作引流c．將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁d．濾紙邊緣高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度(二)過(guò)氧化鈣的制備CaCO3eq\o(→,\s\up7(稀鹽酸、煮沸、過(guò)濾),\s\do5(②))濾液eq\o(→,\s\up7(氨水和雙氧水),\s\do5(冰?、?)eq\o(→,\s\up7(過(guò)濾))白色結(jié)晶(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過(guò)濾。將溶液煮沸的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是________________________________________________________________________。(5)將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是________。(6)制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是__________，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是________。解析：(1)反應(yīng)中鹽酸過(guò)量，且溶液中含有鐵離子，因此步驟①加入氨水的目的是中和多余的鹽酸，沉淀鐵離子；小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過(guò)濾。(2)a.過(guò)濾時(shí)漏斗末端頸尖應(yīng)該緊靠燒杯壁，a錯(cuò)誤；b.玻璃棒用作引流，b正確；c.將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，c正確；d.濾紙邊緣應(yīng)該低于漏斗，d錯(cuò)誤；e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)容易弄碎濾紙，e錯(cuò)誤，答案選ade。(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液含有二氧化碳，而過(guò)氧化鈣能與酸反應(yīng)，因此將溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。(4)根據(jù)原子守恒可知反應(yīng)中還有氯化銨和水生成，則步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；雙氧水不穩(wěn)定，受熱易分解，因此該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行的原因是防止過(guò)氧化氫分解。(5)過(guò)氧化鈣在乙醇中的溶解度小，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面的水分。(6)制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是原料來(lái)源豐富、操作方便，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是得到產(chǎn)品的純度較低。答案：(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀過(guò)濾分離(2)ade(3)酸除去溶液中溶解的CO2(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O溫度過(guò)高時(shí)過(guò)氧化氫分解(5)去除結(jié)晶表面水分(6)工藝簡(jiǎn)單、操作方便純度較低物質(zhì)的分離與提純是高考的熱點(diǎn)內(nèi)容，從歷年高考試題來(lái)看，其內(nèi)容和形式主要有以下兩種：(1)在選擇題中，主要是對(duì)物質(zhì)分離與提純的原理、方法、試劑和儀器進(jìn)行判斷。(2)在綜合實(shí)驗(yàn)題中，通常是將物質(zhì)的分離與提純和物質(zhì)制備、混合物成分的確定、工藝流程等融為一體，考查物質(zhì)分離與提純的方法、裝置和原理。該部分命題題材廣泛，形式靈活，能夠很好地學(xué)習(xí)儀器的使用和基本操作等實(shí)驗(yàn)技能，以及分析問(wèn)題的能力。1．(2016·上海化學(xué)，16)實(shí)驗(yàn)室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過(guò)程如圖所示。下列分析正確的是()A．操作Ⅰ是過(guò)濾，將固體分離除去B．操作Ⅱ是加熱濃縮，趁熱過(guò)濾，除去雜質(zhì)氯化鈉C．操作Ⅲ是過(guò)濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來(lái)D．操作Ⅰ～Ⅲ總共需兩次過(guò)濾解析：KNO3中混有NaCl應(yīng)提純KNO3，將它們都溶于水，并降溫結(jié)晶。因?yàn)镵NO3的溶解度隨溫度的升高而升高，NaCl的溶解度隨溫度的升高而基本無(wú)明顯變化。則有，操作Ⅰ是在燒杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸發(fā)濃縮，得到較高溫度下的KNO3飽和溶液，操作Ⅲ為冷卻結(jié)晶，利用溶解度差異使KNO3結(jié)晶析出，過(guò)濾，洗滌，干燥即得KNO3晶體。故選C。答案：C2．(2017·南昌模擬)除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)選用的試劑和方法最合理的是()選項(xiàng)物質(zhì)雜質(zhì)試劑方法A二氧化碳二氧化硫飽和碳酸鈉溶液洗氣B苯苯酚氫氧化鈉溶液分液C氯化鈉溶液碘化鈉氯水、酒精萃取、分液DBaSO4BaCO3水過(guò)濾解析：二氧化碳也能與飽和碳酸鈉溶液發(fā)生反應(yīng)，A項(xiàng)錯(cuò)誤。苯酚與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶于水的苯酚鈉，從而與苯分層，可以用分液的方法進(jìn)行分離，B項(xiàng)正確。酒精與水互溶，不能作萃取劑，C項(xiàng)錯(cuò)誤。BaSO4和BaCO3都是難溶物，無(wú)法用過(guò)濾的方法進(jìn)行分離，D項(xiàng)錯(cuò)誤。答案：B3．(2017·洛陽(yáng)模擬)下列四種分離乙醇、乙酸的方案中最佳的一組是()選項(xiàng)abcdACaO固體乙酸鈣H2SO4蒸餾BNa2CO3固體乙酸鈉HCl過(guò)濾CCaO固體乙酸鈣HCl過(guò)濾DNa2CO3飽和溶液乙酸鈉HCl蒸餾解析：B、C項(xiàng)中加入HCl的濃溶液后，得到的均是溶液，不能采用過(guò)濾操作，B、C項(xiàng)不符合題意；加入Na2CO3飽和溶液，蒸餾時(shí)乙醇中可能混有大量水，且b應(yīng)為CH3COONa與Na2CO3的混合溶液，D項(xiàng)不符合題意；加入CaO固體，可除去原混合液中的水，且CaO吸水放熱，利于乙醇的揮發(fā)，故A項(xiàng)符合題意。答案：A4．(2017·寧波模擬)海洋植物如海帶、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實(shí)驗(yàn)室里從海藻中提取碘的流程如下圖：(1)實(shí)驗(yàn)室焙燒海帶，需要下列儀器中的______(填序號(hào))。a．試管b．燒杯c．坩堝d．泥三角e．鐵三腳架f．酒精燈(2)指出提取碘的過(guò)程中有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作名稱(chēng)：①________，③________。(3)提取碘的過(guò)程中，可選擇的有機(jī)試劑是()A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油(4)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機(jī)溶液，實(shí)驗(yàn)室有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器有__________、________。(5)小組用CCl4萃取碘水中的碘，在如圖的分液漏斗中，下層液體呈______色；他們打開(kāi)分液漏斗活塞，卻未見(jiàn)液體流下，原因可能是__________。(6)從含碘的有機(jī)溶液中提取碘和回收有機(jī)溶劑，還須經(jīng)過(guò)蒸餾，指出下面實(shí)驗(yàn)裝置圖中的錯(cuò)誤之處：①________________________________________________________________________；②________________________________________________________________________；③________________________________________________________________________。(7)進(jìn)行上述蒸餾操作時(shí)，使用水浴加熱的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，最后晶態(tài)碘在__________里聚集。答案：(1)cdef(2)過(guò)濾萃取(3)B(4)分液漏斗普通漏斗(5)紫紅分液漏斗上口活塞小孔未與空氣相通(6)①缺石棉網(wǎng)②溫度計(jì)插到了液體中③冷凝管進(jìn)出水的方向顛倒(7)使蒸餾燒瓶受熱均勻，控制加熱溫度不至過(guò)高蒸餾燒瓶三大物質(zhì)分離提純方法的注意要點(diǎn)分離方法概述注意事項(xiàng)分液將萃取后兩種互不相溶的液體分開(kāi)的操作叫分液(1)兩種互不相溶的液體的密度不同，從而分層；(2)分離液體時(shí)，應(yīng)先從下口放出下層液體，再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w蒸餾蒸餾是分離