進出口化妝品中檸檬黃等8種水溶性色素的測定方法302622用水溶性色素標準儲備液(5.11)分別配制成質(zhì)量濃度為0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50,0mg/L、100.0mg/L的混合標準工作溶液，分別取10gL注入液相色譜準工作曲線。在上述儀器條件下(7.2.1)檸檬黃的保留時間約為4.4min,莧菜紅的保留時間約為5.1min,靛藍的保留時間約為5.9min,胭脂紅的保留時間約為6.2min,橘黃的保留時間約為6.6min,食品紅17的保留時間約為6.9min,亮藍的保留時間約為7.3min,櫻桃紅的保留時間約為用微量進樣器準確吸取10pL.試樣溶液(7.1)注入液相色譜儀，按色譜條件(結(jié)果按式(1)計算：X——化妝品中待測物質(zhì)的量，單位為毫克每千克(mg/kg):p——從標準工作曲線上查出的試樣溶液中水溶性色素的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(m49定量限本方法對亮藍定量限為2,5mg/kg,對櫻桃紅、食品紅17、檸檬黃、橘黃、莧菜紅、胭脂紅和靛藍定量限為10mg/kg。用乙醇水溶液提取化妝品中的水溶性色素，提取液經(jīng)離心過濾后，用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行測定。采用多監(jiān)測掃措模式(MRM),以碎片的豐度比定性，標準樣品定量離子外標法定量。11試劑和材料除非另有說明，在分析中所用試劑均為分析純和GB/T6682規(guī)定的三級水。112乙醇：分析純。11.3乙醇水溶液：移取500mL.乙醇，加水定容至1L11.4乙酸銨：分析純。11.510mmol乙酸銨溶液：稱取0.77g乙酸銨.加水定容至1L.11.6櫻桃紅標準物質(zhì)：純度≥97%。11.7食品紅17標準物質(zhì)：純度≥97%11,.8檸檬黃標準物質(zhì)：純度≥97%.11.9橘黃標準物質(zhì)：純度≥97%11.10莧菜紅標準物質(zhì)：純度≥97%11.11胭脂紅標準物質(zhì)：純度≥97%。11.12亮藍標準物質(zhì)：純皮≥97%。11.13靛藍標準物質(zhì)；純度≥97%。11.14水溶性色素標準儲備液：準確稱取適量水溶性色素(精確至0.0001g),以水配制成質(zhì)量濃度均為1pg/mL的標準儲備液。根據(jù)需要用水稀釋成適用濃度的標準工作溶液。冰箱冷藏保存，有效期11.150.22gm聚醚砜微孔濾膜。12儀器與設(shè)備12.1高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源(LC-MS/MS)。12.2天平：感量0.0001g和0.01g。12.3高速冷凍離心機：15000r/min。12.4振蕩器。12.5渦旋混和器。12.6超聲波清洗器。513測定步驟13.1試樣處理13.1.1液體樣品稱取化妝品試樣1g(精確至0.0001g),置于15mL具塞離心管中，加入9mL乙醉水溶液(11.3),渦旋混勻，在超聲波清洗器中超聲提取20min,5000r/min離心10min.上清液移入另一15mL具塞離心管中，用水定容至10mL,混勻，經(jīng)濾膜(11.15)過濾，所得濾液供高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行13.1.2固體樣品稱取化妝品試樣1g(精確至0.0001g),置于15mL具塞離心管中，加人10mL乙醇水溶液(11.3)和2g氧化鈉固體，渦旋混勻，在超聲波清洗器中超聲提取20min,5000r/min離心10min,上清液移人另一15mL具塞離心管中，用水定容至10mL,混勻，取適量液體至2mL高速離心管中，15000r/min離心10min,經(jīng)濾膜(11.15)過濾，所得濾液供高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行測定。14.1色譜條件色譜條件如下：a)色譜柱：KromasilCn250mm×4.6mm(內(nèi)徑),5mm(粒徑),或相當者：b)柱溫：25℃:c)梯度洗脫程序見表2表2流動相梯度洗脫程序流速/(pL/min)0535514.2質(zhì)譜條件質(zhì)譜條件如下：a)離子化模式：電噴霧電離正離子模式(ESI+);b)掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRMD;c)離子源電壓(IS):4500V:6在相同試驗條件下，樣品中待測物與標準溶液的標準物質(zhì)保留時間偏差在士2.5%之內(nèi)：且樣品質(zhì)本方法對進出口化妝品中檸橡黃等8種水溶性色素化合物檢出限為0.03