進口鉛精礦中銅、鋅、鎘、錫、鉍、鐵、鋁、錳、鈦、鎳、鉻、鈷的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法%堡銅能鋅鐵鋼鋁錫錳鈦鎳鉻鈷2發(fā)射光譜儀測定銅、鋅、鎘、錫、鉍、鐵、鋁、錳、鈦、鎳、鉻、鈷的含量。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用符合GB/T6682所規(guī)定的二級水或相當純度的水。5.1氫氟酸(pL.14g/mL),優(yōu)級純。5.2鹽酸(p1.19g/mL),優(yōu)級純。5.3硝酸(p142g/mL),優(yōu)級純。5.4高氯酸(pL.67g/mL),優(yōu)級純。5.5鹽酸(1+1),優(yōu)級純。5.6硝酸(1+20)。5.7銅、鋅、鎘、錫、鉍、鐵、鋁、錳、鈦、鎳、鉻、鈷標準儲備溶液(1000pg/mL):按GB/T602規(guī)定的方法分別配制銅、鋅、鎘、錫、鉍、鐵、鋁、錳、鈦、鎳、鉻、鈷元素的儲備溶液，或直接購買有證標準溶液(溶液介質為硝酸)。5.8混合標準溶液(100μy/mL):分別移取10mL的銅、鋅、鎘、錫、鏗、鐵、鋁、錳、鈦、鎳、鉻、鈷標準儲備溶液(5.7)于100mL容量瓶中，用硝酸(56)稀釋至刻度，混勻6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.2聚四氟乙烯燒杯：250mL。6.3可調溫電熱板：100℃~400℃。6.4分析天平：感量為0.1mg。6.5烘箱：控溫精度±5℃。7分析步驟7.1試樣制備按照GB/T2007.2的規(guī)定，樣品制備粒度為149μm,在使用前應充分混合。樣品分析前在105℃-110℃的環(huán)境中干燥2h,置于干燥器中冷卻至室溫備用。7.2試樣消解元素含量范圍為0.0005%~0.005%的試樣，你取0.5g(精確至0.1mg);元素含量范圍為0.005%~20%的試樣，稱取0.25g(精確至0.1mg)。將試樣(1)置于250mL聚四氟乙烯燒杯(6.2)中，用少許水潤濕，加入12mL鹽酸(5.2)和4mL硝酸(53),在80℃~100℃低溫加熱至樣品基本溶解，取下稍冷，加入10mL氫氟酸(5.1)、2mL高氧酸(5.4),置于電熱板上(溫度為250℃~300℃)高溫加熱冒高氯酸濃白煙，直至蒸到樣品近干，若試料仍有黑色殘渣未溶解，從加人鹽酸(5.2)開始重復以上步驟。稍冷，加入4mL鹽酸溶液(5.5)微熱(溫度為150℃-200℃)溶解鹽類至溶液無明顯殘渣。冷卻，轉入25mL容量瓶中，用硝酸(5.6)定容，搖勻，隔夜放置或過濾，分取或上機直接測定。對同一試樣，至少同時消解兩份樣品。注：為防止交又污染，與樣品接觸的器具應全部用10%的硝酸浸泡24h(產生腐蝕的除外),用超純水沖洗3次，37.3空白試驗隨同試樣進行空白試驗。7.4工作曲線溶液配制銅、鋅、鎘、錫、鉍、鐵、鋁、錳、鈦、鎳、鉻、鈷工作曲線的配制：分別移取0.00mL、0.05mL、0.25mL、1.00mL、5.00mL、25.00mL混合標準溶液(5.8)于一系列50mL容量瓶中，用硝酸(5.6)稀釋至刻度，混勻。此標準系列溶液含量依次為：0.00pg/mL、0.10pg/mL、0.50μg/mL、按電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的分析條件(見A.1)。在各元素選定的波長處(見A.2),測定各元素工作曲線溶液(7.4)的光譜強度，通過校準曲線確定各被測元素的含量。若測定后發(fā)現(xiàn)被測元素的濃度超出校準曲線范圍，可將試樣溶液用水適當稀釋后重新測定，對同一試樣，至少獨立平行測定兩次。8結果計算按公式(1)計算各被測元素的含量，以質量分數(shù)表示：四=C?-Ca×DfxVx10m×100o一各被測元素的含量，%;C。一空白溶液中各待測元素的濃度、單位為gmL;C?一試樣溶液中各待測元素的膿度，單位為g/mL;m一試樣的質量，單位為所當計算結果大于或等于0.1%,結果保留三位有效數(shù)字；當計算結果小于0.1%,結果保留兩位有效數(shù)字。取兩次平