粒度分析結(jié)果的表述 第3部分:將測(cè)定的累積粒度分布曲線擬合為標(biāo)準(zhǔn)模式 征求意見(jiàn)稿_第1頁(yè)
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GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-1粒度分析結(jié)果的表述第3部分:將測(cè)定的累積粒度分布曲線擬合為標(biāo)準(zhǔn)模式a)正態(tài)分布(拉普拉斯-高斯分布):通過(guò)沉淀、冷凝得到的粉末或天然產(chǎn)物();b)對(duì)數(shù)正態(tài)分布(高爾頓馬卡利斯特):通過(guò)研磨或粉碎得到的粉末;c)Gates-Gaudin-Schuhmann分布(雙對(duì)數(shù)):細(xì)d)Rosin-Rammler分布:粗顆粒分布的極GB/T15445.2粒度分析GB/T15445.5粒度分析結(jié)果的4符號(hào)和縮寫(xiě)術(shù)語(yǔ)ab直線回歸線的斜率(梯度直線方程)d′nnFNpqGB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-2Q(x)觀測(cè)到的累積分布,小于粒徑x的顆??倲?shù),其值在0~1之間Q*(x;p)模型估計(jì),理論累積分布,取決于帶參數(shù)集p的參考模型rRosin-Rammler(Sperling和Bennet)分布(源自weibull分ssqlsresxx50,r分布類(lèi)型數(shù)為r的中位徑,LND截距參數(shù)xmax,r數(shù)量類(lèi)型數(shù)為r的GGS分布截距參數(shù)x(x)在x軸上x(chóng)的變換[在正態(tài)分布中x=x,在對(duì)數(shù)正態(tài)分布,Rosin-Rammler或雙對(duì)數(shù)(對(duì)數(shù)-對(duì)Y(Q)在Y軸上Q的變換(對(duì)于正態(tài)分布,Y=標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的倒數(shù),其他類(lèi)型模型Y*=a+bxZαζvwmin·····························x的值是由任意粒徑分布變換后得到的粒徑值。Y*=Y*(Q*)=a+bx GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-3縱軸Y為根據(jù)相關(guān)參考模型公式得到的Q(x)累積分布值的變換。準(zhǔn)線性回歸是一種解析方法,它不需要初始逼近。但是Y軸的非線性變換會(huì)導(dǎo)致Y偏差的非線性變?cè)诰€性尺度上根據(jù)公式(1)采用解析方程無(wú)法找到一般的最優(yōu)模型參數(shù),需要通過(guò)非線性回歸數(shù)歸方法,則可以對(duì)數(shù)值分布的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)或截?cái)喽嗄B(tài)分布或任何其他任意模型進(jìn)行最優(yōu)調(diào)整和靈活調(diào)Z=(lnx?lnx50,r)?sa,x50,rd′xmaxb,vαY(Q)x(x)Y=nx?nlnd′Y=ax?alnxmax考文獻(xiàn)[7][8])。在一些軟件中都包含非線性回歸插件,可以實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單的數(shù)值優(yōu)化,例如基于參考文獻(xiàn)5.3.2質(zhì)量(或體積)分布和粒子數(shù)分布的估計(jì)準(zhǔn)則GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-4以質(zhì)量分布為例,Q的測(cè)量值Q(x)和模型值Q(x,p)之間偏差的最小平方和(最小二乘)寫(xiě)成:min·······························x——粒子大??;2——非線性回歸-最小二乘;?——Q3,i測(cè)量點(diǎn)。從GB/T15445.1—2008[1]附錄A中獲得的實(shí)驗(yàn)篩分分析數(shù)據(jù)如何通過(guò)RRSB或GGS狀態(tài)模型進(jìn)行近5.3.3僅針對(duì)粒子數(shù)分布的估計(jì)準(zhǔn)則,已知樣本非線性擬合的另一個(gè)估計(jì)準(zhǔn)則是X2最小準(zhǔn)則,該準(zhǔn)則只適用于粒子數(shù)分布和已知樣本量N:X2=Nmin·······························它可以通過(guò)測(cè)量較大的粒子數(shù)來(lái)量化精度的提高。該準(zhǔn)則將公式(5)與分母中泊松統(tǒng)計(jì)預(yù)計(jì)的每個(gè)粒徑區(qū)間內(nèi)粒子數(shù)GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-5附錄D顯示了X2檢驗(yàn)應(yīng)用于已知樣本量的粒子數(shù)分布,該檢驗(yàn)量數(shù)。其平方根,即殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差sres,可以用公式(6)表示(參考文獻(xiàn)[5]):sres··············································式中,nF表示自由度的個(gè)數(shù),等于數(shù)據(jù)點(diǎn)的總數(shù)n減去公式(6)為眾所周知的分布標(biāo)準(zhǔn)偏差定義式,可用于選擇最佳分布模致傳遞誤差。但即使對(duì)于不同粒徑區(qū)間不完全獨(dú)立(未經(jīng)審查)的數(shù)據(jù)點(diǎn),公式(6)也是比較回歸結(jié)例如,圖2中對(duì)數(shù)正態(tài)分布的非線性回歸將Q3殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差sres從準(zhǔn)線性回歸的0.0996降低到0.0262。應(yīng)用非線性回歸方法后,RRSB模型給出的最低標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢查系統(tǒng)趨勢(shì)和散點(diǎn)的隨機(jī)性,建議采用測(cè)量值Q3和模型值Q之間的殘差偏差的圖形表示(圖GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-6x——粒度; 圖3實(shí)驗(yàn)值Q3(x)與圖2的準(zhǔn)線性回歸和非線性回歸(對(duì)數(shù)正態(tài)分布)值Qa)優(yōu)化方法(如,線性、準(zhǔn)線性、非線性);c)數(shù)據(jù)類(lèi)型-頻度分布(q)、累積分布(Q)或差分分布(dQd)描述分布的物理量,如顆粒數(shù)分布或質(zhì)量/體積GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-7x——顆粒大??;4——Q3,i測(cè)量;殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00696加權(quán)準(zhǔn)線性回歸(0.00536見(jiàn)附錄E和非線性回歸(0.00535)GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-8x——粒度;4——Q3,i測(cè)量;)(的標(biāo)準(zhǔn)偏差0.054加權(quán)準(zhǔn)線性回歸(0.GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-9等級(jí)體積根據(jù)粒徑數(shù)乘以粒徑三次方計(jì)算),將主要結(jié)果Q0擬合到LND),尺寸,而體積分布擬合更傾向于大于20μ平行位移,可以在分布的中間(中間尺寸為8.3μm和51μm)或尾部產(chǎn)生不同的結(jié)果。x——顆粒大小;■——Q0,i測(cè)量的;□——準(zhǔn)線性合適點(diǎn);圖B.1對(duì)數(shù)正態(tài)分布:數(shù)字分布過(guò)程如圖2所示,非線性回歸GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-Q3——按體積或質(zhì)量的累積分布x——顆粒大小■——Q3,i由Q0,i測(cè)量計(jì)算GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-■——Q0,i測(cè)量;●——Q3,i計(jì)算。圖B.3顯示了根據(jù)GB/T15445.5的分析轉(zhuǎn)換所導(dǎo)致的回歸線沒(méi)有完全精確的平行偏移GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-x——顆粒大??;■——Q0,i測(cè)量;●——Q3,i計(jì)算。GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-C.1非線性回歸到對(duì)數(shù)正態(tài)分布的電子表例如,數(shù)值過(guò)程是基于Levenberg-Marquardt方法,這是一個(gè)流行的替代高斯-牛頓方法(參考文獻(xiàn)對(duì)于估計(jì)啟動(dòng)參數(shù)單模)準(zhǔn)線性回歸式公式(3)得下啟動(dòng)參數(shù):標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.874,以35μm和370μm為平均值的x10和x90分位數(shù),混合比為0.5。GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-x——顆粒大??;1——LNDall:sres=0.0591;■——Q3,i測(cè)量。GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-手工顯微鏡計(jì)數(shù)421個(gè)玻璃球的測(cè)量結(jié)果用圖D.1中Q0值的最小二乘非線性回歸擬合,擬合優(yōu)度合另一個(gè)非線性擬合的估計(jì)準(zhǔn)則,只能用于數(shù)量分布和已知樣本容量N,是公式(5)的X2-minimum據(jù)將公式(5)右手邊分子中觀測(cè)到的粒子數(shù)方差與Poissx——顆粒大??;3——非線性回歸,X2—Q0;■——Q0,i測(cè)量;GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-q0——密度數(shù)分布;■——Q0,i測(cè)量;◆——q0,i測(cè)量。較圖D.1和D.2中的非線性回歸-最小二乘Q0LND模型估計(jì)的Q0值的差異除以類(lèi)寬度,得出圖D.2中繪制的Q0值,第2行,這些與直接測(cè)量的Q0數(shù)據(jù)GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-q0——密度數(shù)分布;x——顆粒大小;2——Q0從X2—q0計(jì)算;多X2值25或誤差為1%的理論X2值30.6進(jìn)行比較。這些錯(cuò)誤表達(dá)了錯(cuò)誤拒絕正確假設(shè)的風(fēng)險(xiǎn)——對(duì)數(shù)正態(tài)),平方除以估計(jì)值,因此允許高的數(shù)字偏差更大。但是,56個(gè)類(lèi)別(即53個(gè)自由度)的總必須與誤差為5%的理論X2值71或誤差為1%的理論X2值80進(jìn)行比較。X2檢驗(yàn)量化了由于樣本容量的增加而實(shí)現(xiàn)模型分布或質(zhì)量目標(biāo)分布的確定性的增加。應(yīng)該謹(jǐn)慎使用,因?yàn)檫@樣的測(cè)試可以支持測(cè)量數(shù)據(jù)的解釋?zhuān)M管它不能自動(dòng)其他統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)可能需要先決條件,而這些條件是粒度分析數(shù)據(jù)所不能滿足的。FISO/TR13425[3]對(duì)所有參考標(biāo)準(zhǔn)、指南、技術(shù)報(bào)ISO11453[2]包括與比例有關(guān)的測(cè)試程序和置信區(qū)間,例如單個(gè)Q值而不是GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-加權(quán)。權(quán)重因子w表示非線性變換的數(shù)學(xué)補(bǔ)償。它們可以通過(guò)變換Y(Q)的反轉(zhuǎn)來(lái)在回歸中引入權(quán)重因子后,圖E.1中測(cè)量值與模型值垂直偏差的均方差在原尺度下明顯減小。分析回歸過(guò)程的這個(gè)結(jié)果的Q3殘差的標(biāo)準(zhǔn)差為0.0321,但圖2中非線性回歸的數(shù)值過(guò)程的結(jié)果為更好的值0.0262。然而,加權(quán)準(zhǔn)線性回歸因其分析過(guò)程而sl(p)=∑1{wi[bx+a?Q(xi)]}2p公式(E.2)可用于所有標(biāo)準(zhǔn)化分布模型·······································GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-Q3——按體積或質(zhì)量的累積分布;■——Q3,i測(cè)量;),Y(Q)標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布,Y=φ-1(Y)Y=ln[-ln(1-Q)]ln(1-Q)×(1-Q)QE.2加權(quán)準(zhǔn)線性回歸中參數(shù)a和b的公式······················································GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-xmmQ3,iXYWeights2012481Y=STANDNORMINV(Q3,i)GB/TXXXXX—XXXX/ISO9276-at:/div898/handbook/.[6]HEIDENREICH,E.,KL?DEN,W.ZurAuswertunggranulometrischerAnalysenaufAnlagen[Ontheevaluationofgranulometricanalysesonelectronsystems].Chem.Techn.1981,33,pp.130-134.[7]BATES,D.M.,WATTS,D.G.Nonlinearregressionanalysioptimization,pp.136-137.Academ

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