高效液相色譜儀基本操作《中藥制劑分析》目錄

高效液相色譜儀的基本構(gòu)造

高效液相色譜法的操作規(guī)程高效液相色譜儀的基本構(gòu)造

高效液相色譜儀的構(gòu)造高效液相色譜儀的操作規(guī)程第一步第二步第三步第四步泵的操作檢測(cè)器操作數(shù)據(jù)收集進(jìn)樣操作第五步清洗關(guān)機(jī)泵的操作檢測(cè)器操作進(jìn)樣操作數(shù)據(jù)收集用流動(dòng)相沖洗濾器，再把濾器浸入流動(dòng)相中打開(kāi)泵的排放閥，排氣后關(guān)閉平衡色譜柱清洗關(guān)機(jī)泵的操作檢測(cè)器操作進(jìn)樣操作數(shù)據(jù)收集清洗關(guān)機(jī)打開(kāi)檢測(cè)器電源，自檢完畢后，設(shè)定檢測(cè)波長(zhǎng)、樣品運(yùn)行時(shí)間、靈敏度等參數(shù)。記錄基線，待穩(wěn)定后，符合要求后進(jìn)行操作。泵的操作檢測(cè)器操作進(jìn)樣操作數(shù)據(jù)收集清洗關(guān)機(jī)進(jìn)樣手柄置采樣位置（LOAD）用微量進(jìn)樣器的平頭針直插至進(jìn)樣器底部，注入供試溶液將手柄轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置（INJECT），樣品被流動(dòng)相帶入色譜柱泵的操作檢測(cè)器操作進(jìn)樣操作數(shù)據(jù)收集清洗關(guān)機(jī)多采用色譜工作站軟件進(jìn)行計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制，只要將相關(guān)參數(shù)輸入工作站，即可以進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、處理和數(shù)據(jù)分析并可自動(dòng)完成。泵的操作檢測(cè)器操作進(jìn)樣操作數(shù)據(jù)收集分析完畢先關(guān)檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理機(jī)，再用經(jīng)濾過(guò)和脫氣的適當(dāng)溶劑清洗色譜系統(tǒng)；沖洗完畢后逐步降低流速至0，關(guān)泵；關(guān)閉儀器及穩(wěn)壓器所有電器。清洗關(guān)機(jī)高效液相色譜鑒別法《中藥制劑分析》簡(jiǎn)述高效液相色譜法高效液相色譜法（HPLC）是以經(jīng)典液相色譜法為基礎(chǔ)，引入了氣相色譜的理論與實(shí)驗(yàn)方法而發(fā)展起來(lái)的現(xiàn)代分離分析方法。HPLC在技術(shù)上，流動(dòng)相用高壓泵輸送，采用了高效固定相和高靈敏度檢測(cè)器等。01液-固吸附色譜法02030405液-液分配色譜法化學(xué)鍵合相色譜法離子交換色譜法分子排阻色譜法

高效液相色譜法的主要類(lèi)型簡(jiǎn)述高效液相色譜儀

高效液相色譜儀的構(gòu)造

高壓輸液系統(tǒng)高壓輸液系統(tǒng)由儲(chǔ)液罐、高壓輸液泵、過(guò)濾器、梯度洗脫裝置和壓力脈動(dòng)阻滯器等組成。

進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)是將被分析試樣導(dǎo)入色譜柱的裝置，主要由進(jìn)樣器組成，安裝在色譜柱的入口處。

分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)包括色譜柱、連接管、恒溫器等。

檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件，應(yīng)具有高靈敏度、低噪音、線性范圍寬、重復(fù)性好、適應(yīng)性廣等特點(diǎn)。高效液相色譜鑒別法

利用保留值作為定性參數(shù)；利用在樣品中加入對(duì)照品，通過(guò)峰值增高來(lái)確認(rèn)；利用LC-MS聯(lián)用儀，通過(guò)被分離物的質(zhì)譜圖與譜庫(kù)的譜圖對(duì)

比來(lái)定性；利用二極管陣列檢測(cè)器給出UV光譜與對(duì)照品相比較，結(jié)合

保留時(shí)間來(lái)確認(rèn)。

高效液相色譜鑒別法氣相色譜鑒別法《中藥制劑分析》選擇性高效能高靈敏度高分析速度快應(yīng)用范圍廣氣相色譜特點(diǎn)氣相色譜儀組成載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)記錄系統(tǒng)氣相色譜儀工作過(guò)程1.載氣鋼瓶2.減壓閥3.凈化干燥管4.針形閥5.流量計(jì)6.壓力表7.進(jìn)樣器8.色譜柱9.熱導(dǎo)檢測(cè)器10.放大器11.溫度控制器12.記錄儀氣相色譜鑒別法在同一色譜條件下，將供試品溶液和對(duì)照品溶液分別注入氣相色譜儀，對(duì)二者的氣相色譜圖進(jìn)行比對(duì)，根據(jù)供試品是否給出與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰，從而對(duì)樣品作出定性分析。這種方法可稱(chēng)為保留時(shí)間比較法。－－－麝香酮

安宮牛黃丸薄層色譜鑒別法《中藥制劑分析》一、概述原理特點(diǎn)對(duì)照物選擇

薄層色譜法系指將供試品溶液和對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)溶液，在同一薄層板上點(diǎn)樣、展開(kāi)與檢視，供試品色譜圖中所顯斑點(diǎn)的位置和顏色（或熒光）應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖的斑點(diǎn)一致，亦可用薄層色譜掃描儀進(jìn)行掃描。概述原理概述設(shè)備簡(jiǎn)單操作簡(jiǎn)便快速展開(kāi)劑靈活多變色譜圖直觀和容易辨認(rèn)專(zhuān)屬性強(qiáng)特點(diǎn)概述對(duì)照品對(duì)照對(duì)照藥材對(duì)照對(duì)照品和對(duì)照藥材雙對(duì)照對(duì)照品和對(duì)照提取物雙對(duì)照對(duì)照提取物對(duì)照對(duì)照物選擇二、操作方法儀器與用具操作方法儀

器薄層板點(diǎn)樣器涂布器展開(kāi)箱顯色裝置檢測(cè)裝置e7d1996ad55c215b892a7aac5c0B9ADEF7896FB48F2EF97163A2DE1401E1875DEDC438B7864AD24CA23553DBBBD975DAF4CAD4A2592689FFB6CEE59FFA55B2702D0E5EE29CDFC0DD98BC7D6A39AC4E055256EE11BBEDCDB7C9722D66262996B68DE860BD3C77EBCAECB599ABCDE6990254B8C8供試品、對(duì)照品制備1112345操作方法薄層板制備點(diǎn)樣展開(kāi)顯色與檢視CMC-Na對(duì)照品樣品對(duì)照品供試品對(duì)照品制備薄層板制備點(diǎn)樣展開(kāi)顯色與檢視顯色與檢視色譜斑點(diǎn)顯色方式可見(jiàn)光下有顏色者直接在日光下檢視在紫外光激發(fā)下可發(fā)射熒光者，或加入某些試劑可激發(fā)熒光的365nm或254nm紫外光可見(jiàn)光下無(wú)色但有紫外吸收的成分用含熒光劑的硅膠板展開(kāi)，觀察熒光淬滅物質(zhì)形成的暗斑。斑點(diǎn)不能直接檢視的可用適宜的顯色劑再于可見(jiàn)光或紫外光下檢視。三、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)玻璃板洗凈至不掛水珠薄層板大多應(yīng)進(jìn)行活化110℃活化30分鐘多元展開(kāi)劑不得在同一量具中累積量取小體積溶劑宜使用移液管或刻度吸管量取點(diǎn)樣量，普通薄層板不超過(guò)10μl 高效薄層板不超過(guò)5μl點(diǎn)樣量過(guò)大使斑點(diǎn)拖尾點(diǎn)樣時(shí)不能使薄層板表面損壞展開(kāi)缸應(yīng)飽和，避免產(chǎn)生邊緣效應(yīng)薄層色譜鑒別法案例分析《中藥制劑分析》大山楂丸處方山楂六神曲炒麥芽熊果酸鑒別實(shí)驗(yàn)儀器薄層板點(diǎn)樣器涂布器展開(kāi)箱顯色裝置檢測(cè)裝置CMC-Na對(duì)照品樣品2-5對(duì)照品供試品對(duì)照品制備薄層板制備點(diǎn)樣展開(kāi)顯色與檢視大山楂丸樣品溶液熊果酸對(duì)照品溶液對(duì)照品對(duì)照品展開(kāi)劑：三氯甲烷-丙酮（9:1）大山楂丸薄層鑒別色譜圖1.熊果酸對(duì)照品；2～5.大山楂丸顯色劑：10%硫酸乙醇105℃加熱注意事項(xiàng)玻璃板洗凈至不掛水珠薄層板大多應(yīng)進(jìn)行活化110℃活化30分鐘多元展開(kāi)劑不得在同一量具中累積量取小體積溶劑宜使用移液管或刻度吸管量取點(diǎn)樣量，普通薄層板不超過(guò)10μl 高效薄層板不超過(guò)5μl點(diǎn)樣量過(guò)大使斑點(diǎn)拖尾點(diǎn)樣時(shí)不能使薄層板表面損壞展開(kāi)缸應(yīng)飽和，避免產(chǎn)生邊緣效應(yīng)薄層色譜法—影響因素《中藥制劑分析》

薄層色譜法系指將供試品溶液和對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)溶液，在同一薄層板上點(diǎn)樣、展開(kāi)與檢視，供試品色譜圖中所顯斑點(diǎn)的位置和顏色（或熒光）應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖的斑點(diǎn)一致，亦可用薄層色譜掃描儀進(jìn)行掃描。薄層色譜法影響因素薄層板展開(kāi)劑的種類(lèi)和配比相對(duì)濕度溫度1234相對(duì)濕度30%~70%展開(kāi)劑的種類(lèi)和配比Rf值0.3～0.7R大于1.0溫度較高溫度下展開(kāi)時(shí)，Rf值較大較低溫度下展開(kāi)時(shí)，Rf值較小薄層板不同生產(chǎn)廠家、不同批次的商品預(yù)制薄層板質(zhì)量存在一定差異15～30分鐘濃硫酸牛黃解毒片的鑒別《中藥制劑分析》牛黃解毒片功能主治：清熱解毒。用于火熱內(nèi)盛，咽喉腫痛，牙齦腫痛，口舌生瘡，目赤腫痛。成

分：人工牛黃、雄黃、石膏、大黃、黃芩、桔梗、冰片、甘草一、性狀鑒別法二、顯微鑒別法三、一般化學(xué)反應(yīng)鑒別法四、升華鑒別法五、薄層色譜鑒別法一、性狀鑒別法二、顯微鑒別法1.草酸鈣簇晶大，直徑60~140um大黃2.不規(guī)則黃色或橙黃色的碎塊，有光澤雄黃三、一般化學(xué)反應(yīng)鑒別法

取本品6片（除去包衣），研細(xì)，加乙醇10ml，溫?zé)?0分鐘，濾過(guò)，濾液備用。（1）取濾液5ml，加鎂粉少量與鹽酸0.5ml，加熱，即顯紅色黃芩（2）取濾液4ml，加氫氧化鈉試液，即顯紅色，再加30%過(guò)

氧化氫溶液，加熱，紅色不消失，再加鹽酸溶液，紅

色變?yōu)辄S色NaOH30%H2O2HCl大黃四、升華鑒別法五、薄層色譜鑒別法CMC-Na對(duì)照品樣品對(duì)照品供試品對(duì)照品制備薄層板制備點(diǎn)樣展開(kāi)顯色與檢視65品

名牛黃解毒片規(guī)

格每袋裝6g收檢日期2017年4月1日批

號(hào)××批

量××檢驗(yàn)日期2017年4月1日來(lái)

源××車(chē)間檢品數(shù)量××檢驗(yàn)項(xiàng)目理化檢驗(yàn)檢驗(yàn)依據(jù)《中國(guó)藥典》2015年版一部438頁(yè)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)記錄結(jié)論性狀除去包衣后顯棕黃色；有冰片香氣，味微苦、辛。符合規(guī)定鑒別顯微鑒別取本品，置顯微鏡下觀察：1.草酸鈣簇晶大，直徑60~140um2.不規(guī)則黃色或橙黃色的碎塊，有光澤。合符規(guī)定一般化學(xué)反應(yīng)鑒別（1）去濾液5ml，加鎂粉少量與鹽酸0.5ml，加熱，即顯紅色去濾液4ml，加氫氧化鈉試液，即顯紅色，再加30%過(guò)氧化氫溶液，加熱，紅色不消失，再加鹽酸溶液，紅色變?yōu)辄S色符合規(guī)定升華鑒別加香草醛濃硫酸現(xiàn)紅色符合規(guī)定薄層色譜鑒別室溫：22℃

相對(duì)濕度：58%制備薄層板：硅膠G板（手工鋪板或預(yù)制板）。制備供試液溶液：取本品2片，研細(xì)，加氯仿15ml，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，蒸干濾液，加乙醇0.5ml溶解，作為供試品溶液。制備對(duì)照品溶液：去膽酸，豬去氧膽酸對(duì)照品，分別加乙醇制成1ml含2mg的溶液。點(diǎn)樣與展開(kāi)：分別吸取上述3中溶液各5ul，點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）

上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘約10分鐘，置紫外燈（365mm）下檢視，供試品色譜中在與對(duì)照色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的兩個(gè)熒光斑點(diǎn)。符合規(guī)定化學(xué)反應(yīng)鑒別-案例《中藥制劑分析》川貝雪梨膏鑒別案例：《中國(guó)藥典》收載的川貝雪梨膏，其［鑒別］（1）：取本品20g，加水20ml及碳酸鈉試液5ml，攪勻，用乙醚20ml振搖提取，分取乙醚液，揮干，殘?jiān)?%鹽酸溶液2ml使溶解，濾過(guò)，濾液分置二支試管中，一管中加碘化鉍鉀試液1～2滴，生成紅棕色沉淀；另一管中加碘化汞鉀試液1～2滴，呈現(xiàn)白色渾濁。討論：1.碳酸鈉試液有什么作用？

2.采用什么方法提取生物堿？有沒(méi)有分離精制？參茸保胎丸鑒別案例：《中國(guó)藥典》收載的參茸保胎丸，其［鑒別］（2）：取本品2g，研細(xì)，加乙醇5ml，振搖5分鐘，靜置20分鐘，濾過(guò)，取濾液1m1，加少量的鎂粉，再加鹽酸1ml。溶液顯橙紅色。

討論：1.所用的乙醇是指多少濃度的乙醇？

2.采用什么方法提取黃酮？有沒(méi)有分離精制？十五味沉香丸鑒別案例：《中國(guó)藥典》收載的十五味沉香丸，其［鑒別］（3）：取本品適量，研細(xì)，取0.5g，加0.1%氫氧化鉀溶液5ml，煮沸，放冷，加水5ml，濾過(guò)，濾液加稀鹽酸使成微酸性，加乙醚5ml，振搖，分取乙醚液，加氨試液5滴，即顯棕紅色。討論：1.0.1%氫氧化鉀溶液的作用是什么？2.采用什么方法提取蒽醌？有沒(méi)有分離精制？養(yǎng)心定悸膏鑒別案例：《中國(guó)藥典》收載的養(yǎng)心定悸膏，其【鑒別】（1）：取本品10ml，加水10ml，搖勻，用氯化鈉飽和后，用乙醚15ml振搖提取，分取乙醚液，置白瓷皿中，揮干，殘?jiān)?.5%香草醛-硫酸溶液數(shù)滴，即顯紫紅色。討論：1.氯化鈉的作用是什么？2.乙醚為什么是揮干，而不是蒸干？養(yǎng)心定悸膏鑒別案例：《中國(guó)藥典》收載的養(yǎng)心定悸膏，其［鑒別］（2）：取本品10ml，加水5ml，搖勻，加正丁醇10ml，振搖，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，移至試管中，沿管壁滴加硫酸0.5ml，兩液接界處顯紅色環(huán)。討論：1.采用什么方法提取皂苷？有沒(méi)有分離精制？2.為什么要在水浴上蒸干正丁醇？

冰硼散的鑒別案例：《中國(guó)藥典》收載的冰硼散，其［鑒別］（3）：取本品1g，置試管中，加水10ml，用力振搖，在試管底部很快出現(xiàn)朱紅色的沉淀，分取少量沉淀用鹽酸潤(rùn)濕，在光潔的銅片上摩擦，銅片表面即顯銀白色光澤，加熱烘烤后銀白色即消失。討論：1.朱紅色的沉淀物質(zhì)可能是什么物質(zhì)？2.試分析反應(yīng)現(xiàn)象?；瘜W(xué)反應(yīng)鑒別法蒽醌類(lèi)成分的鑒別《中藥制劑分析》化學(xué)反應(yīng)鑒別法是指利用檢測(cè)試劑與制劑中的有效成分或指標(biāo)性成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)所產(chǎn)生的顏色、沉淀、氣體或熒光等現(xiàn)象，初步判定制劑中所含化學(xué)成分的有無(wú)。定義特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單適用性較強(qiáng)專(zhuān)屬性差丹參紫草大黃蒽醌何首烏決明子虎杖大黃流浸膏十五味沉香丸中藥制劑鑒別方法堿液反應(yīng)供試品溶液氫氧化鈉試液或氨試液觀察顏色變化顯紅色化學(xué)反應(yīng)鑒別法蒽醌類(lèi)成分的鑒別——案例分析《中藥制劑分析》案例分析十五味沉香丸

取本品適量，研細(xì)，取0.5g，加0.1%氫氧化鉀溶液5ml，煮沸，放冷，加水5ml，濾過(guò)，濾液加稀鹽酸使成微酸性，加乙醚5ml，振搖，分取乙醚液，加氨試液5滴，即顯棕紅色。乙醚液氨試液5滴顯棕紅色濾液稀鹽酸乙醚案例分析堿液反應(yīng)供試品溶液氫氧化鈉試液或氨試液觀察顏色變化顯紅色化學(xué)反應(yīng)鑒別法黃酮類(lèi)成分的鑒別《中藥制劑分析》化學(xué)反應(yīng)鑒別法是指利用檢測(cè)試劑與制劑中的有效成分或指標(biāo)性成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)所產(chǎn)生的顏色、沉淀、氣體或熒光等現(xiàn)象，初步判定制劑中所含化學(xué)成分的有無(wú)。定義特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單適用性較強(qiáng)專(zhuān)屬性差葛根銀杏葉黃芩黃酮山楂陳皮槐花大山楂丸參茸保胎丸復(fù)方金錢(qián)草顆粒中藥制劑鑒別方法鹽酸-鎂粉反應(yīng)供試品/乙醇1ml，鎂粉少量滴加幾滴濃鹽酸，必要時(shí)微熱觀察顏色變化多數(shù)黃酮(醇)、二氫黃酮(醇)類(lèi)化合物顯橙紅色至紫紅色，少數(shù)顯紫～藍(lán)色。查爾酮、兒茶素類(lèi)不發(fā)生此顯色反應(yīng)注意事項(xiàng)化學(xué)反應(yīng)鑒別法黃酮類(lèi)成分的鑒別——案例分析《中藥制劑分析》案例分析參茸保胎丸

取本品2g，研細(xì)，加乙醇5ml，振搖5分鐘，靜置20分鐘，濾過(guò)，取濾液1ml，加少量的鎂粉，再加鹽酸1ml。溶液顯橙紅色。供試品/乙醇1ml，鎂粉少量滴加濃鹽酸1ml顯橙紅色案例分析鹽酸-鎂粉反應(yīng)供試品/乙醇1ml，鎂粉少量滴加幾滴濃鹽酸，必要時(shí)微熱觀察顏色變化多數(shù)黃酮(醇)、二氫黃酮(醇)類(lèi)化合物顯橙紅色至紫紅色，少數(shù)顯紫～藍(lán)色?；瘜W(xué)反應(yīng)鑒別法礦物藥鑒別《中藥制劑分析》化學(xué)反應(yīng)鑒別法是指利用檢測(cè)試劑與制劑中的有效成分或指標(biāo)性成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)所產(chǎn)生的顏色、沉淀、氣體或熒光等現(xiàn)象，初步判定制劑中所含化學(xué)成分的有無(wú)。定義特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單適用性較強(qiáng)專(zhuān)屬性差汞

鹽鈣

鹽雄

黃石膏礦物藥朱砂海螵蛸牡蠣反應(yīng)機(jī)理取供試品，用鹽酸濕潤(rùn)后，在光潔銅片上摩擦，銅片表面顯銀白色光澤，加熱烘烤后，銀白色消失。HgS＋2HCl＋Cu→CuCl2＋Hg＋H2S↑鑒別反應(yīng)汞

鹽反應(yīng)機(jī)理取供試液，加甲基紅指示液，用氨試液中和，再滴加鹽酸至呈酸性，加草酸試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀不溶于醋酸，但可溶于鹽酸CaSO4＋（NH4）2C2O4→CaC2O4（白）↓＋（NH4）2SO4

CaC2O4+2HCl→CaCl2+H2C2O4(溶于鹽酸)鑒別反應(yīng)鈣

鹽硫化氫反應(yīng)（檢出砷）將雄黃中的硫氧化成硫酸，再與氯化鋇生成硫酸鋇白色沉淀氯化鋇沉淀法（檢出硫）雄黃先將雄黃加熱氧化生成三氧化二砷，再與硫化氫反應(yīng)生成黃色的三硫化二砷。后者在稀鹽酸中產(chǎn)生黃色沉淀，但溶于碳酸銨試液2As2S2+7O2→2As2O3+4SO2↑As2O3+3H2O→2H3AsO32H3AsO3+3H2S→As2S3(黃)+6H2OAs2S3在鹽酸中析出黃色沉淀，并溶于碳酸銨中

化學(xué)反應(yīng)鑒別法礦物藥鑒別——案例分析《中藥制劑分析》案例分析冰硼散

取本品1g，置試管中，加水10ml，用力振搖，在試管底部很快出現(xiàn)朱紅色的沉淀，分取少量沉淀用鹽酸潤(rùn)濕，在光潔的銅片上摩擦，銅片表面即顯銀白色光澤，加熱烘烤后銀白色即消失。樣品1g水10ml產(chǎn)生朱紅色沉淀案例反應(yīng)機(jī)理取供試品，用鹽酸濕潤(rùn)后，在光潔銅片上摩擦，銅片表面顯銀白色光澤，加熱烘烤后，銀白色消失。HgS＋2HCl＋Cu→CuCl2＋Hg＋H2S↑鑒別反應(yīng)朱砂化學(xué)反應(yīng)鑒別法生物堿類(lèi)成分的鑒別《中藥制劑分析》化學(xué)反應(yīng)鑒別法是指利用檢測(cè)試劑與制劑中的有效成分或指標(biāo)性成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)所產(chǎn)生的顏色、沉淀、氣體或熒光等現(xiàn)象，初步判定制劑中所含化學(xué)成分的有無(wú)。定義特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單適用性較強(qiáng)專(zhuān)屬性差適用范圍適用范圍鑒別方法23碘化鉍鉀KBiI4黃色至橘紅色無(wú)定形沉淀碘化汞鉀K2HgI4類(lèi)白色沉淀碘-碘化鉀KI-I2紅棕色無(wú)定形沉淀硅鎢酸SiO2-12WO3

nH2O淡黃色或灰白色無(wú)定形沉淀飽和苦味酸黃色沉淀或結(jié)晶雷氏銨鹽NH4［Cr(NH3)2(SCN)4］紅色沉淀或結(jié)晶1生物堿沉淀試劑456注意事項(xiàng)結(jié)果判定防止假陰性、假陽(yáng)性現(xiàn)象一般在酸性溶液中進(jìn)行，苦味酸在中性條件下進(jìn)行。需采用3種或3種以上沉淀試劑反應(yīng)，均發(fā)生沉淀，可判定制劑中含有生物堿成分。少數(shù)生物堿如麻黃堿、嗎啡、咖啡因等，不與生物堿沉淀試劑反應(yīng)。制劑中含有蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸、鞣質(zhì)等能與生物堿沉淀試劑產(chǎn)生沉淀。反應(yīng)條件注意事項(xiàng)供試品顏色處理將酸水液堿化后用三氯甲烷萃取出生物堿，與水溶性有色物質(zhì)分離，再用酸水將生物堿從三氯甲烷中萃取出來(lái)。化學(xué)反應(yīng)鑒別法生物堿類(lèi)成分的鑒別——案例分析《中藥制劑分析》案例分析川貝雪梨膏供試品溶液的制備：取本品20g，加水20ml及碳酸鈉試液5ml，攪勻，用乙醚20ml振搖提

取，分取乙醚液，揮干，殘?jiān)?%鹽酸溶液2ml使溶解，濾過(guò)。鑒別：濾液分置二支試管中，一管中加碘化鉍鉀試液1～2滴，生成紅棕色沉淀；

另一管中加碘化汞鉀試液1～2滴，呈現(xiàn)白色渾濁。供試品溶液碘化鉍鉀試液1～2滴紅棕色沉淀白色渾濁供試品溶液碘化汞鉀試液1～2滴23碘化鉍鉀KBiI4黃色至橘紅色無(wú)定形沉淀碘化汞鉀K2HgI4類(lèi)白色沉淀碘-碘化鉀KI-I2紅棕色無(wú)定形沉淀硅鎢酸SiO2-12WO3

nH2O淡黃色或灰白色無(wú)定形沉淀飽和苦味酸黃色沉淀或結(jié)晶雷氏銨鹽NH4［Cr(NH3)2(SCN)4］紅色沉淀或結(jié)晶1生物堿沉淀試劑456川貝結(jié)果判定防止假陰性、假陽(yáng)性現(xiàn)象一般在酸性溶液中進(jìn)行，苦味酸在中性條件下進(jìn)行。需采用3種或3種以上沉淀試劑反應(yīng)，均發(fā)生沉淀，可判定制劑中含有生物堿成分。少數(shù)生物堿如麻黃堿、嗎啡、咖啡因等，不與生物堿沉淀試劑反應(yīng)。制劑中含有蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸、鞣質(zhì)等能與生物堿沉淀試劑產(chǎn)生沉淀。反應(yīng)條件注意事項(xiàng)供試品顏色處理將酸水液堿化后用三氯甲烷萃取出生物堿，與水溶性有色物質(zhì)分離，再用酸水將生物堿從三氯甲烷中萃取出來(lái)。化學(xué)反應(yīng)鑒別法皂苷類(lèi)成分的鑒別《中藥制劑分析》化學(xué)反應(yīng)鑒別法是指利用檢測(cè)試劑與制劑中的有效成分或指標(biāo)性成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)所產(chǎn)生的顏色、沉淀、氣體或熒光等現(xiàn)象，初步判定制劑中所含化學(xué)成分的有無(wú)。定義特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單適用性較強(qiáng)專(zhuān)屬性差甘草黃芪人參皂苷桔梗三七柴胡柴胡口服液養(yǎng)心定悸膏中藥制劑樣品水溶液強(qiáng)烈振搖后，產(chǎn)生持久性泡沫（15分鐘以上）醋酐-濃硫酸反應(yīng)泡沫反應(yīng)皂苷鑒別顯色反應(yīng)

三氯乙酸反應(yīng)

三氯甲烷-濃硫酸反應(yīng)

五氯化銻反應(yīng)案例分