1運動場地合成材料面層氣味評定嗅辨法及氣味濃度法本標準規(guī)定了運動場地合成材料面層氣味評定的兩種方法。當中，對面層成品進行氣味評定時，優(yōu)先選用嗅辨法進行。當嗅辨法結果出現(xiàn)爭議時，則使用氣味濃度法進行評定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB36246-2018中小學合成材料面層運動場地3術語和定義3.1氣味物質(zhì)的屬性，影響嗅覺。3.2嗅閾值針對某種物質(zhì),能夠引起嗅覺識別的最小質(zhì)量濃度。3.3閾稀釋倍數(shù)氣味氣體中某種發(fā)味物質(zhì)的質(zhì)量濃度除以該物質(zhì)的嗅閾值濃度所得結果。3.4氣味濃度氣味氣體中各成分閾稀釋倍數(shù)總和。4方法A：嗅辨法按GB36246-2018附錄J中的規(guī)定進行。5方法B：氣味濃度法5.1原理試樣經(jīng)稱重后，通過頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析技術識別出樣品中揮發(fā)性有機化合物，以外標法對目標化合物進行定量。通過計算得出樣品的氣味濃度及氣味等級。5.2試劑和材料25.2.1載氣：氦氣，純度≥99.995%。5.2.2輔助氣體（隔墊吹掃和尾吹氣）：與載氣具有相同性質(zhì)的氦氣。5.2.3校準化合物：本標準中的校準的化合物至少包括：苯乙烯、2-甲基呋喃、己醛、苯酚、2-戊基呋喃、辛醛、乙酸丁酯、2-二氯苯胺、壬醛、苯并噻唑、甲苯。其純度至少為99%（質(zhì)量分數(shù)），或純度已知。（也可根據(jù)實際樣品定性化合物，選擇相應的標注品作為校準化合物）。5.2.4溶劑：甲醇，色譜純。5.2.5混合標準儲備溶液：分別稱取適量的校準化合物（5.2.3），用溶劑（5.2.4）配制成濃度為1000mg/L的混合標準儲備溶液。標準儲備溶液宜在（0~4）℃冰箱中保存，配制后90d內(nèi)使用。5.2.6混合標準工作溶液：將標準儲備溶液（5.2.5）使用溶劑（5.2.4）采取逐級稀釋的方法配制成濃度為50mg/L到200mg/L之間的不少于5點的混合標準工作溶液。標準工作溶液宜在（0~4）℃冰箱中保存，配制后30d內(nèi)使用。5.3儀器和設備5.3.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有以下配置：a)程序升溫控制器。b)檢測器：已校準并調(diào)諧的質(zhì)譜儀或其它質(zhì)量選擇檢測器。5.3.2頂空進樣器，具有以下配置：氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)。所有氣體通路應保證有相應的溫度控制系統(tǒng)。5.3.3頂空瓶：20mL。5.3.4微量注射器：10μL。5.3.5容量瓶：100mL。5.3.6天平：精度0.1mg。5.4頂空-氣相色譜-質(zhì)譜測試條件5.4.1頂空條件：b)時間：加壓時間12s；氣體壓出16s；進樣時間20s；c)壓力：載氣壓力73.73kPa（10.693psi）。5.4.2色譜條件a)色譜柱（基本柱）：100%聚二甲基硅氧烷毛細管柱，50m×0.320mm×1.05μm；b)進樣口溫度：260℃;至260℃保持4min；d)離子源溫度：280℃;e)傳輸線溫度：300℃;f)柱流量：1.5mL/min；g)質(zhì)量掃描范圍：35amu-350amu；h)分流比：1：1。3注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色5.5樣品制備取樣品適量，采用冷凍研磨或不致產(chǎn)生熱量的其他加工方式粉碎，選取粒徑在0.85mm～1.40mm（20目～14目）之間的細小顆粒，作為檢測用試樣。如樣品顆粒粒徑小于1.40mm，則直接作為檢測用試樣。5.6分析步驟5.6.1標準工作曲線的繪制用微量注射器（5.3.4）分別取10μL混合標準工作溶液（5.2.6）注入頂空瓶（5.3.3）中密封，用相同的頂空及氣相色譜質(zhì)譜參數(shù)進行測試。以標準樣品加入質(zhì)量（mg）作為橫坐標，標準樣品峰面積作為縱坐標，繪制標準工作曲線。5.6.2揮發(fā)性有機化合物含量的測定稱取1.0g的樣品（5.5精確至0.001g）于頂空瓶中并密封。將頂空瓶放置于頂空進樣器，按校準時對應的色譜條件進行分析。利用質(zhì)譜譜庫定性識別出在標記物保留時間前附錄A中的化合物，并計算其含量。5.7計算5.7.1各化合物濃度按式（1）計算.................................................................................式中：Ci：各化合物在頂空瓶中的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3mi：從標準曲線中讀取的試樣中各目標化合物含量，單位為毫克（mgVm：頂空瓶體積，單位為立方米（m3）。5.7.2對于不在5.2.3范圍，但存在于附錄A的化合物，則假設其按照甲苯的標準工作曲線讀取化合物含量。5.7.3各目標化合物的閾稀釋倍數(shù)按式（2）計算................................................................................式中：Di：第i種目標化合物的閾稀釋倍數(shù)；CiT：從附錄A中查出的第i種目標化合物的嗅閾值，單位為毫克每立方米（mg/m3）5.7.4樣品氣味指數(shù)按式（3）計算...........................................................................式中：OUT：樣品氣味指數(shù)；Di：第i種化合物的閾稀釋倍數(shù)。5.8氣味評定等級根據(jù)計算所得氣味濃度結果OUT，按照表1對應氣味等級范圍，確定對應的樣品氣味評定等級。表1氣味濃度與氣味等級對應關系123455.9試驗報告使用該標準進行試驗，結果應包含一下內(nèi)容：i)本標準的名稱和編號；j)樣品名稱、生產(chǎn)單位及批號；k)使用的評定方法；l)使用方法B時，應給出所得的OUT值；m)在檢驗過程中出現(xiàn)的異常情況；n)試驗日期。5（資料性附錄）化合物嗅閾值查詢表表A.1有機化合物的嗅閾值序號化合物CAS號嗅閾值1碳酸二甲酯616-38-698.922-氯苯胺95-51-20.693抗氧劑264128-37-02.154108-88-351,3-二氯-2-丙醇96-23-13.726對二甲苯106-42-32.27二硫化碳75-15-098.981-丁醇71-36-33.729間二甲苯108-38-32.42-乙基己酸149-57-53.566-25-10.16新癸酸26896-20-80.09苯并噻唑95-16-90.08苯酚108-95-20.22苯乙烯100-42-50.73乙酸乙酯141-78-64.6乙酸丁酯123-86-40.46N,N-二甲基甲酰胺68-12-2300丁二酸二異丁酯925-06-40.42環(huán)己烷110-82-7900壬醛124-19-60.02碳酸丙烯酯108-32-7戊二酸二異丁酯100035-82-00.42100-41-421,2-丙二醇57-55-6異丁醇78-83-10.7苯甲醛100-52-72.164-17-58.7乙二醇107-21-1乙酸甲酯79-20-963丙酮67-64-11,2,3-三甲基苯526-73-81,3,5-三甲基苯108-67-862,2,4,6,6-五甲基庚烷13475-82-62-甲基呋喃534-22-50.2N-甲基苯胺100-61-86.9苯胺62-53-3苯甲醇100-51-62.54丁二酸二甲酯106-65-04.640二乙二醇111-46-6641己二酸二甲酯627-93-04.642甲基環(huán)己烷108-87-20.643鄰二甲苯95-47-63.144辛醛124-13-00.0145辛烷111-65-9846正十二烷112-40-347四氫呋喃109-99-97.348苯71-43-2494-甲基-2-戊酮108-10-12.8正丙苯103-65-123-乙基甲苯620-14-42.41,2,4-三甲基苯95-63-6乙酸仲丁酯105-46-40.46丙酸丁酯590-01-20.46碳酸乙烯酯96-49-1900二乙胺109-89-70.9戊二酸二甲酯1119-40-04.6己二酸二異丁酯141-04-80.42萘91-20-33.37602-戊基呋喃3777-69-30.019613-氯苯胺108-42-9622-乙基己醇104-76-70.7463正壬烷111-84-26064二丁醚142-96-165丙二醇甲醚醋酸酯108-65-60.01666四氫噻吩110-01-00.015567鄰氯甲苯95-49-80.9568N-丙