易錯(cuò)綜合實(shí)驗(yàn)題題組

易錯(cuò)題型一無(wú)機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)

易錯(cuò)題型二有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)

易錯(cuò)題型三物質(zhì)的性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實(shí)驗(yàn)

易錯(cuò)題型一無(wú)機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)

1.(2024■山東日照校際聯(lián)考一模)疊氮化鈉(NaN3)可用作汽車安全氣囊的氣體發(fā)生劑。某小組對(duì)疊氮化

鈉的制備和產(chǎn)品純度測(cè)定進(jìn)行相關(guān)探究。

查閱資料：①疊氮化鈉可以由氨基鈉(NaNH2)和N2O為原料加熱制得，其中N2O的制備反應(yīng)為

8HC1+2HNO3+4SnCl2=N2OT+5H2O+4SnCl4o

②氨基鈉易氧化、易潮解；NaN3能與強(qiáng)酸反應(yīng)生成HN3,HN3不穩(wěn)定，易爆炸。

③N2O有強(qiáng)氧化性，不與酸、堿反應(yīng)。

回答下列問(wèn)題:

SnCb溶液

(1)按氣流方向，儀器口的連接順序?yàn)閍r-h。

(2)裝置B中有NH3生成，B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(3)裝置C的作用為

(4)在裝置E中將氮元素轉(zhuǎn)化為對(duì)環(huán)境無(wú)污染的氣體，同時(shí)生成SnO2-xH2O沉淀，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式

為_(kāi)________

II.用如圖所示裝置測(cè)定產(chǎn)品純度

(5)儀器F的名稱為,恒壓分液漏斗中側(cè)管q的作用除平衡氣壓，有利于液體順利流下外，還

有.o

(6)取10.0gNaN3樣品與足量的NaClO反應(yīng)(雜質(zhì)不與NaClO溶液反應(yīng))，利用如圖裝置測(cè)量所得氮?dú)獾捏w積,

初始時(shí)G、H兩液面相平，G管的讀數(shù)為VimL充分反應(yīng)后，恢復(fù)至室溫，移動(dòng)G使兩液面再次相平，G

管讀數(shù)為V2mL(其中V/V)則產(chǎn)品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(本實(shí)驗(yàn)條件下氣體摩爾體積為

VJmoL)。

2.(2024屆?黑龍江哈爾濱?三模)羥基氧化鐵(FeOOH)為淡黃色固體，簡(jiǎn)稱鐵黃，可作顏料。制備鐵

黃的關(guān)鍵是先制備鐵黃晶種，否則只能得到稀薄的、顏色暗淡的色漿，不具備顏料性能。實(shí)驗(yàn)室以硫酸亞

鐵錠為主要原料制備鐵黃的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

I.產(chǎn)品制備及產(chǎn)率計(jì)算

①制備晶種：稱取7.0g(NH4)2Fe(SO4)24H2O放入三頸燒瓶中，加入15mL去離子水，恒溫水浴加熱至

20~25℃,攪拌溶解，慢慢滴加2mol/LNaOH溶液，用pH試紙檢驗(yàn)至溶液pH為4~4.5,停止加堿，觀察

到出現(xiàn)沉淀并伴隨沉淀顏色變化。

②氧化過(guò)程：稱取足量KClOj,加入上述溶液，于80~85°。恒溫水浴中進(jìn)行氧化。氧化過(guò)程中，邊攪拌邊

不斷滴加NaOH溶液至pH為4~4.5時(shí)，停止加熱。

③洗滌、干燥：用去離子水洗滌生成的固體，抽濾，棄去母液，得到淡黃色固體。將其轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，在

水浴加熱條件下烘干，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。

回答下列問(wèn)題：

(1)用pH試紙檢驗(yàn)溶液pH的操作為。

(2)①中觀察到沉淀的顏色變?yōu)開(kāi)________色時(shí)，證明已經(jīng)成功制備晶種。

(3)②氧化過(guò)程中，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為0

(4)抽濾裝置如圖，儀器c的作用為，和普通過(guò)濾相比，抽濾的優(yōu)點(diǎn)有過(guò)濾速度更快和.

鐵黃純度可以通過(guò)產(chǎn)品的耗酸量確定。

3+

已知：Fe+3C2O^=Fe（C2O4f,FelC?。,：不與稀NaOH溶液反應(yīng)。

（5）鐵黃溶于H2sO,標(biāo)準(zhǔn)液的離子方程式為。

（6）H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液和NaOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為O.lOOOmol/L,消耗兩溶液的體積依次為YmL、V2mL,計(jì)算鐵黃

的純度為（列出計(jì)算式，不需化簡(jiǎn)）。

⑺若NazCQ溶液過(guò)量，會(huì)使測(cè)定結(jié)果（填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）。（已知草酸的電離平衡常

數(shù)：降,=5.9x10-2,&=6.4x10-5）

3.（2024?廣西?二模）亞硝酰氯的化學(xué)式為NOC1,主要用于合成洗滌劑、觸媒，也可用作有機(jī)合成中

間體。其熔點(diǎn)-64.5C,沸點(diǎn)-5.5℃,易水解。某實(shí)驗(yàn)小組用以下實(shí)驗(yàn)來(lái)探究亞硝酰氯的制備?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）文獻(xiàn)中記載可利用濃鹽酸和NaNOz濃溶液反應(yīng)制取少量的NOC1,裝置如下圖所示，

①NOC1的晶體類型為o

②用儀器X代替分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是。

③裝置B中盛放無(wú)水CaCl2的儀器名稱為,裝置C的作用是。

（2）亞硝酰氯也可以用NO與C"混合制取。

①實(shí)驗(yàn)室用銅和稀硝酸反應(yīng)來(lái)制備NO,標(biāo)準(zhǔn)狀況下1.92gCu完全反應(yīng)理論上可產(chǎn)生_____LNO?

②選用如下圖所示的部分裝置，用二氧化錦制備一瓶純凈且干燥的氯氣，各玻璃導(dǎo)管接口連接順序?yàn)?/p>

-d-c-g（氣流方向從左至右，每組儀器最多使用一次）。實(shí)驗(yàn)室用二氧化鎰制備氯氣的離子方程式

③NO與C%制取實(shí)驗(yàn)過(guò)程中“先通入C4,待反應(yīng)裝置中充滿黃綠色氣體時(shí)，再將NO緩緩?fù)ㄈ搿保瞬僮鞯?/p>

目的是?

4.(2024?山東德州一中、二中聯(lián)考一模)實(shí)驗(yàn)室用SO?通入Na2s和Na2c的混合溶液中來(lái)制備

Na2S2O3-5H2O并測(cè)定所得產(chǎn)品純度。

已知：①Na2s2O3JHQ易溶于水，難溶于乙醇，溫度高于50c易失去結(jié)晶水。

+

②邑0,酸性條件下易發(fā)生反應(yīng)：S2O^+2H=S^+SO2T+H2OO

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.Na2s0的制備：裝置B產(chǎn)生的SO2緩慢的通入裝置C中n(Na2S):n(Na2CO3)=2:l的混合溶液，加熱

并攪拌至溶液PH約為7時(shí)，停止通入SO2,停止攪拌和加熱得混合溶液。

II.產(chǎn)品分離提純：將C中混合溶液，經(jīng)操作(a)、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到Na2sQsJHQ粗產(chǎn)品。

III.產(chǎn)品純度測(cè)定：取mg產(chǎn)品配制成200mL溶液，取出20.00mL置于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示劑,

用nmolL-'的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)：2Na2s2O3+k=2NaI+Na2S4O6,滴定三次平均消耗碘溶

液xmL,計(jì)算樣品中Na2s2O3JH2O純度。

請(qǐng)回答：

(1)裝置C的名稱為.

(2)制取Na2s2O3的反應(yīng)的化學(xué)方程式為;C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液pH過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致

Na2sO,產(chǎn)率降低，原因是

（3）n為產(chǎn)品的分離提純

①操作（a）為,為減少產(chǎn)品損失，粗產(chǎn)品可以用洗滌。

②從下圖選出II中可能使用到的儀器.

（4）111為氧化還原滴定法測(cè)定樣品中Na2s2O3與^!?。的純度

①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是.

②樣品中Na2s2O3-5耳。的純度為.

5.（2024?山東濟(jì)南一模）［Co（NH3）5Cl］CL是一種易溶于熱水，微溶于冷水，難溶于乙醇的紫紅色晶體,

可利用下圖裝置制備。

已知：①Co?+在溶液中較穩(wěn)定，［CO（NH3）6『具有較強(qiáng)還原性；［CO（NH3）5H?O］C13為深紅色晶體；

1012

②Ksp（AgCl）=1.56xlO,K,<AgSCN）=1.0xl0o

具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：

I.在錐形瓶中，將12.5gNH4cl溶于50mL水中，加熱至沸，加入25.0g研細(xì)的CoC56H2O晶體，溶解得到

混合溶液；

II.將上述混合液倒入儀器A中，用冰水浴冷卻，利用儀器B分批次加入75mL試劑X,并充分?jǐn)嚢?，無(wú)

沉淀析出；

III.再利用儀器C逐滴加入20mL試劑Y,水浴加熱至50?60℃,不斷攪拌溶液，直到氣泡終止放出，溶

液變?yōu)樯罴t色；

IV.再換另一個(gè)儀器C慢慢注入75mL濃鹽酸，50?60℃水浴加熱20min,再用冰水浴冷卻至室溫，便有大

量紫紅色晶體析出，最后轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中減壓過(guò)濾；

V.依次用不同試劑洗滌晶體，再將晶體轉(zhuǎn)移至烘箱中干燥1小時(shí)，最終得到mg產(chǎn)品。

回答下列問(wèn)題：

（1）研細(xì)CoC12-6H2O晶體的儀器名稱為，儀器D中的試劑為0

（2）步驟II、步驟III中使用試劑X和試劑Y分別為、（填標(biāo)號(hào)），步驟II中75mL試劑X

需分批次滴加的目的是。

①濃氨水②NaOH溶液③KMnCU溶液④30%雙氧水

（3）寫出步驟III中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式0

（4）步驟V中使用的洗滌試劑有冰水、乙醇、冷的鹽酸，洗滌劑使用的先后順序是冰水、0

（5）最終獲得產(chǎn)品會(huì)含少量雜質(zhì)［C。（NH3）4Cl2］Cl或［Co（NH31］CL,產(chǎn)品組成可表示為［Co（NH3）VC1JCl2,

通過(guò)測(cè)定z值可進(jìn)一步測(cè)定產(chǎn)品純度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)I：稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)品溶解后，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用cmolLiAgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)

終點(diǎn)時(shí)，消耗XmL。

實(shí)驗(yàn)L另取相同質(zhì)量的產(chǎn)品，加入V2mL稍過(guò)量cmoLUAgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸使鉆配合物分解，加

入硝基苯靜置、分層，將白色沉淀完全包裹，再加入幾滴Fe（NC>3）3溶液作指示劑，用cmolL」KSCN標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定剩余的AgNO3,達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗％mL。

計(jì)算x=（用匕、匕和匕表示）；若實(shí)驗(yàn)n中加入硝基苯的量太少，會(huì)導(dǎo)致y值________（填“偏大”、

“偏小”或“不變”）。

6.（2024?山東聊城一模）三氯氧磷（POCL）俗名磷酰氯，可用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，是能

推進(jìn)中國(guó)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展壯大的一種重要的化工原料。工業(yè)上可以直接氧化PC13制備POC13。某興趣小組

模擬該工藝設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如下（某些夾持裝置、加熱裝置已略去）：

部分物質(zhì)的性質(zhì)如下表：

熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃其他

PC13-11275.5易水解，遇生成POC13緩慢通入氧氣POCL產(chǎn)率較高

POC132105.3易水解，能溶于PCL

（1）制備POCk時(shí)進(jìn)行操作：（i）連接儀器，檢查裝置氣密性；（ii）……，至C中白磷消失；（iii）

控制C裝置反應(yīng)溫度在60℃~65℃,最終制得POC§產(chǎn)品。操作（ii）為，步驟（垣）控制溫度60℃~65℃,

其主要目的是O該實(shí)驗(yàn)裝置存在一處明顯的設(shè)計(jì)缺陷，改進(jìn)方法是。

（2）已知電負(fù)性O(shè)>C1>P,POC13在過(guò)量NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

（3）通過(guò)佛爾哈德法可以測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中C1元素的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①取施g產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反應(yīng)后加稀硝酸至溶液顯酸性；

②向錐形瓶中加入O.lOOOmol?口的AgNC）3溶液50.00mL,使C「完全沉淀；

③向其中加入2mL硝基苯，用力搖動(dòng)使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；

④加入NH,FeGOj做指示劑用cmol-L-1NH,SCN溶液滴定過(guò)量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積為VmL。

標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是,C1元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用含相、c、V的表達(dá)式表示），步驟①若不加

入稀硝酸，所測(cè)C1元素含量將會(huì)（填“偏大”、“偏小”或“不變”）。

7.（2024屆?青海西寧?三模）亞硝酸鈣［CalNOz1］可用作化學(xué)合成反應(yīng)中的催化劑、氧化劑、中間體

等。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)ZNO+CaOz2CalNOz）?利用如下裝置制備亞硝酸鈣（加熱及夾持裝置略）。

回答下列問(wèn)題：

（1）檢查裝置氣密性，加入相應(yīng)的試劑。先通N”其目的是。通N之后進(jìn)行的操作為（i）打開(kāi)管式爐，

對(duì)瓷舟進(jìn)行加熱；（ii）……；（iii）打開(kāi)K3,使稀硝酸滴入三頸燒瓶中；（iv）關(guān)閉K3,打開(kāi)K一通入N?。

操作（ii）是o

（2）儀器a的名稱為,裝置D中盛裝的試劑是（填名稱），裝置E的作用是。

⑶制備的產(chǎn)品Ca（NC>2）2樣品中含有雜質(zhì)Ca（NC>3）2,通過(guò)下列方法可測(cè)定產(chǎn)品的純度：稱量mg樣品溶于

水，加Na2sO&固體，充分振蕩，過(guò)濾后將溶液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液進(jìn)行以下操

作：

（NH4）2Fe（SO4）2一K2Cr2O7

NH4cl溶液稀硫酸溶液指不劑溶液

25mL溶液一煮沸—?還原NOy稀溶液）?滴定剩余Fe?+

“煮沸”時(shí)發(fā)生反應(yīng)：NO；+NH：=N,+2H2O；“還原NO；”時(shí)加入lOmLO.lmoLLT的（NHjFeGOJ標(biāo)準(zhǔn)

液，“滴定剩余Fe"”時(shí)消耗O.lOOOmol?□的KzCr。標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。“滴定剩余Fe"過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離

子方程式為,樣品中Ca（NC）2）2的純度為（用含相、V的式子表示）。

8.（2024■山東青島一模）三氯化硼可用于有機(jī)反應(yīng)催化劑、電子工業(yè)等。其熔點(diǎn)為-107℃,沸點(diǎn)為12.5℃,

易水解。模擬工業(yè)以B2O3、木炭和氯氣為原料制備三氯化硼的裝置如圖所示（夾持裝置略）。

沾有B2O3、木

/炭的石棉絨

甲,

冰水

KMnCK

試劑X一二

實(shí)驗(yàn)步驟：

（i）連接儀器，檢驗(yàn)裝置的氣密性，盛裝藥品；打開(kāi)Ki,通一段時(shí)間N2；

（ii）關(guān)閉Ki,加入適量濃鹽酸，接通冷凝裝置，加熱管式爐；

（道）待反應(yīng)結(jié)束，停止加熱，打開(kāi)Ki,再通一段時(shí)間Nz

回答下列問(wèn)題：

（1）儀器甲的名稱為—，試劑X為一,F處堿石灰的作用是一。

（2）裝置D的產(chǎn)物中含有極性的二元化合物分子，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為—；判斷該反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)

象是。

（3）反應(yīng)結(jié)束后通入N2的目的是；圖示裝置存在的缺陷是o

（4）已知AgSCN是一種白色沉淀且Ksp（AgSCN）＜Ksp（AgCl）。BCI3產(chǎn)率的測(cè)定方法如下（不考慮雜質(zhì)的反應(yīng)）:

①mgBzCh與足量木炭、氯氣反應(yīng)，取產(chǎn)品的20%于水解瓶中完全水解，稀釋至100.00mL。

②取10.00mL該溶液于錐形瓶中，加入VimLcimobL-iAgNCh溶液，加入適量硝基苯，用力搖動(dòng)，將沉淀

表面完全覆蓋。

③以NH4Fe（SC）4）2溶液為指示劑，用c2moi?UKSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量AgNO3溶液,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。

判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是—；實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率是—，若未加硝基苯，則測(cè)定結(jié)果將—（填“偏大”、“偏

小”或“無(wú)影響”）。

易錯(cuò)題型二有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)

9.（2024屆?湖北黃岡?三模）三氯甲苯（ff飛）—CC13）可用于制取農(nóng)藥、染料等有機(jī)物，可利用

甲苯的取代反應(yīng)進(jìn)行制備。

有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下：

物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/g-cm-3摩爾質(zhì)量/g?mori

甲苯-94.9110.60.8792

三氯甲苯-7.5219.01.36195.5

實(shí)驗(yàn)步驟：

如圖組裝實(shí)驗(yàn)儀器，檢驗(yàn)裝置氣密性后將138.0mL甲苯加入N中，,加熱至100?110℃后通氯

氣反應(yīng)Iho

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器N的名稱是；M的作用為o

(2)將甲苯加入三頸燒瓶后的操作是o

(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)，現(xiàn)象表示瞬時(shí)氯氣足量，氯氣的通入速率恰當(dāng)。

(4)該實(shí)驗(yàn)采用(填“水浴”或“油浴”)加熱，球形干燥管中的試劑是(填名稱)。

(5)反應(yīng)結(jié)束后，混合溶液用(選擇溶液并按先后順序排序，試劑可重復(fù)使用)洗滌、干燥得粗產(chǎn)品。

①蒸儲(chǔ)水②飽和Na2cO3溶液③飽和NH4cl溶液

(6)粗產(chǎn)品經(jīng)蒸儲(chǔ)后得138.0g三氯甲苯。該反應(yīng)的產(chǎn)率最接近于

A.30%B.50%C.70%

10.(2024屆?新疆烏魯木齊?三模)雙水楊醛縮乙二胺合鉆(II)具有可逆載能力，能模擬金屬蛋白的載

原理，用于有機(jī)催化氧化反應(yīng)，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為:o先將雙水楊醛縮乙二胺合鉆(II)

置丁氧氣中至吸氧飽和制得載氧樣品，再將100g載氧樣品置于惰性氣體環(huán)境中加熱，使其吸收的氧氣完全

釋放，用Winkler法測(cè)定該樣品的載氧量(吸收氧氣的量)。Winkler法實(shí)驗(yàn)的原理如下：

2+-

Mn+2OH=Mn(OH)2J

4Mn(OH),+O2+2H2。=4Mn(OH)3

+2+

2Mn(OH)3+2F+6H=2Mn+I2+6H2O

所用裝置如圖所示(夾持裝置略去)?；卮鹣铝袉?wèn)題:

(1)雙水楊醛縮乙二胺合鉆(II)中的配位原子是,基態(tài)Co2+核外電子排布式為o

(2)乙酸鉆是制備雙水楊醛縮乙二胺合鉆(II)的原料之一，可用金屬鉆、醋酸和Hq2溶液混合，在

60~90。。、0.3~0.4MPa下合成，其反應(yīng)原理用化學(xué)方程式表示為。

(3)在加入100g載氧樣品前，先通入一段時(shí)間的N2,加熱樣品后，還要繼續(xù)通入氮?dú)獾哪康氖?裝置

A中多孔球泡的作用是0

(4)反應(yīng)一段時(shí)間后，加入50.00mL稀硫酸，使「恰好轉(zhuǎn)化為I，取出三頸燒瓶中的混合溶液30.00mL,用

Q2000mol.LT的Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：2詼0/+L=S◎-+21,當(dāng)溶液呈淺黃色

時(shí)，加入指示劑，再繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，消耗50.00mLNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)液(忽略溶液體積變化)。該滴定實(shí)驗(yàn)中指

示劑的名稱為,判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是,該樣品中的載氧量為mL-g_(標(biāo)準(zhǔn)狀況)。

11.(2024?山東臨沂一模)鹽酸羥胺(NH20H?HC1是一種重要的分析試劑，化學(xué)性質(zhì)與鏤鹽相似。實(shí)驗(yàn)室

以丁酮后(CH3cH2f=N—鹽酸為原料制備鹽酸羥胺的裝置如圖所示(加熱、夾持裝置省略)。

CH3

接真空系統(tǒng)

甲乙

已知：①鹽酸羥胺易溶于水，溶解度隨溫度升高顯著增大。

②鹽酸羥胺的熔點(diǎn)為152℃,丁酮月虧的沸點(diǎn)為153℃,丁酮的沸點(diǎn)為79.6℃。回答下列問(wèn)題：

(1)直形冷凝管的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

(2)甲裝置中生成鹽酸羥胺和丁酮的化學(xué)反應(yīng)方程式為；該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中，將丁酮不

斷蒸出的主要原因是；乙裝置接真空系統(tǒng)，采用減壓蒸儲(chǔ)，其目的是o

(3)從反應(yīng)后的溶液中獲取鹽酸羥胺的方法為,洗滌干燥。

(4)測(cè)定產(chǎn)品純度。

稱取mg鹽酸羥胺產(chǎn)品，配制成100mL溶液，量取25.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硫酸酸化，再加入過(guò)

量硫酸鐵溶液，發(fā)生反應(yīng)：2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2OT+6H++H2O,充分反應(yīng)后，用cmokL-iKzCnCh標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定Fe2+(滴定過(guò)程中50歹轉(zhuǎn)化為CE+,C1不反應(yīng))，滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗KzCnCh溶液VmL。則樣品

中NH2OH-HC1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，則測(cè)定結(jié)果(填“偏

高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。

12.(2024■甘肅平?jīng)?模擬預(yù)測(cè))環(huán)己酮是無(wú)色油狀液體，30℃時(shí)在水中的溶解度為2.4g。實(shí)驗(yàn)室由環(huán)

己醇制備環(huán)己酮。

【實(shí)驗(yàn)原理】

【實(shí)驗(yàn)步驟】I.燒瓶中依次加入5.2mL(5g)環(huán)已醇和25mL冰醋酸，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器。在冰水浴冷卻下,

逐滴加入次氯酸鈉溶液至稍過(guò)量。

II.在室溫下繼續(xù)攪拌30min,然后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液。

III.在反應(yīng)混合物中加入30mL水、3g氯化鋁，去掉儀器X,換成蒸儲(chǔ)裝置，加熱蒸儲(chǔ)，至儲(chǔ)出液無(wú)油珠

滴出為止。

IV.在攪拌情況下向儲(chǔ)出液中加入無(wú)水碳酸鈉至中性，然后再加入精制食鹽使之飽和，將此液體倒入分液

漏斗，分出有機(jī)層。

V.向有機(jī)層中加入無(wú)水MgSC>4,靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸儲(chǔ)，得到產(chǎn)品3.2g。

回答下列問(wèn)題。

(1)儀器X的名稱為。

(2)步驟I中，加入冰醋酸除作為溶劑外，還有的作用是。用淀粉碘化鉀試紙可檢驗(yàn)反應(yīng)后的液體，

如果試紙變_____色，說(shuō)明次氯酸鈉過(guò)量。

(3)步驟I中，次氯酸鈉溶液要在冰水浴冷卻下逐滴加入，勿使氧化反應(yīng)進(jìn)行得過(guò)于猛烈而升溫過(guò)高，否

則產(chǎn)物環(huán)己酮將進(jìn)一步被氧化而發(fā)生碳鏈斷裂。在次氯酸鈉的不同滴加速度下，在冰水浴存在的情況下，

溶液溫度隨滴加時(shí)間變化曲線如圖，為了控制好反應(yīng)溫度，應(yīng)選擇的滴速為滴/min。

（4）在步驟II中，加入適量亞硫酸氫鈉溶液的目的是（用離子方程式表示）。

（5）在步驟IV中，加入精制食鹽的目的是o

（6）在步驟V中，加入無(wú)水Mgs。,的作用為=

⑺產(chǎn)品的產(chǎn)率為（精確至0.1%）o

13.（2024?吉林長(zhǎng)春?模擬預(yù)測(cè)）環(huán)己基甲醇是重要的有機(jī)合成中間體，其合成方法如下:

ClMgMgClHCHO(I)HO

OMgCl2

（n）H+

步驟1格氏試劑步驟2

步驟3

反應(yīng)裝置圖

相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì):

物質(zhì)氯代環(huán)己烷正丁醒環(huán)己基甲醇

沸點(diǎn)142℃143℃182℃(熔點(diǎn)T3℃)

溶解性難溶于水難溶于水難溶于水

密度0.975g/cm30.764g/cm30.9g/cm3

相對(duì)分子質(zhì)量118.5139114

注意：①環(huán)己基甲醇120-140℃易發(fā)生脫水反應(yīng)。

②涉及格氏試劑的反應(yīng)需要在無(wú)水的條件下進(jìn)行。

具體步驟如下：

I.制備

步驟1：（格氏試劑的制備）將2.67g鎂條及10mL正丁酸加入250mL三頸燒瓶中，于恒壓滴液漏斗中加入

12.1mL（0.1mol）氯代環(huán)己烷和45mL正丁酸。水浴條件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反應(yīng)完畢。

步驟2：分批量加入10g干燥的多聚甲醛，加熱至100-110℃,攪拌、反應(yīng)0.5h。

步驟3：冷卻反應(yīng)混合物，加入30g碎冰，攪拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。

II.環(huán)己基甲醇的分離和提純

步驟4：向有機(jī)相中加入飽和氯化鈉溶液，分液。

步驟5：向有機(jī)層加入無(wú)水碳酸鉀，過(guò)濾，,得到產(chǎn)品6.3g。

回答下列問(wèn)題：

(1)反應(yīng)裝置中儀器A的名稱為,實(shí)驗(yàn)中恒壓滴液漏斗的作用是0

(2)環(huán)己基甲醇的沸點(diǎn)高于氯代環(huán)己烷主要原因是o

(3)制備過(guò)程中，步驟3水解反應(yīng)⑴的方程式為,加入稀硫酸的作用為

(4)分離提純中，步驟I飽和氯化鈉的作用0

(5)步驟5得到產(chǎn)品的操作為0

(6)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用計(jì)算，精確至0.1%)。

14.(2024屆?湖南衡陽(yáng)?三模)某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備對(duì)硝基苯甲酸。

反應(yīng)原理：

COOH

CH3

+Na2Cr2Ch+4H2so4(濃)—+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O

NO2

①在圖1裝置中加入3.0g對(duì)硝基甲苯、9.0g重鋁酸鈉粉末及20mL水，在攪拌下慢慢滴入12.5mL濃硫酸。

溫度很快上升，反應(yīng)混合物的顏色逐漸變深變黑，必要時(shí)用冷水冷卻。加完硫酸后，將燒瓶在陶土網(wǎng)上加

熱，攪拌回流半小時(shí)，反應(yīng)至呈黑色。

②待反應(yīng)物冷卻后，在攪拌下加入40mL冰水，立即有沉淀析出。用圖2裝置抽濾，用25mL水分兩步洗滌,

對(duì)硝基苯甲酸粗產(chǎn)品為黑色固體。

③將固體放入盛有15mL5%硫酸的燒杯中，在沸水浴中加熱lOmin,以溶解未反應(yīng)的鋁鹽，冷卻后抽濾，將

所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃溫?zé)岷筮^(guò)濾，如圖3所示。濾液中加入0.5g活性炭煮沸后趁熱

過(guò)濾。冷卻后在充分?jǐn)嚢柘聦V液慢慢倒入盛有30mLi5%硫酸的燒杯中，析出黃色沉淀，抽濾，用少量冷

水洗滌兩次，干燥后稱重。回答下列問(wèn)題：

⑴圖1中儀器A名稱是,進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

(2)圖3中保溫漏斗的“保溫”措施是o

(3)步驟①“慢慢”滴入濃硫酸的目的是o

(4)步驟②中，反應(yīng)結(jié)束后，加入40mL冰水的目的是。步驟③中活性炭的作用是o

(5)步驟③在沸水浴中加熱lOmin,其目的是o將所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃溫?zé)岷筮^(guò)

濾，圖3不能用燒杯替代錐形瓶，其原因是o

(6)步驟①中，冷凝管壁析出白色對(duì)硝基甲苯，應(yīng)采取措施是。

步驟③中，將濾液倒入15%的硫酸中，其目的是o

15.(2024屆?山東德州?三模)二苯酮是紫外線吸收劑、有機(jī)顏料等的中間體，某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)并合成

二苯酮反應(yīng)原理及實(shí)驗(yàn)裝置如下：

已知：I.氯化鋁可與酮絡(luò)合而失效II.幾種物質(zhì)的性質(zhì)如表所示

名稱分子量性狀熔/沸點(diǎn)溶解性

苯78無(wú)色透明液體5.5/80.1℃不溶于水，易溶于醇和酸

CC14154無(wú)色液體-22.6/76.8℃微溶于水，易溶于醇和酸

無(wú)水A1C13133.5白色粉末197/180（升華）℃溶于水并強(qiáng)烈水解，溶于醇、醛并放熱

二苯酮182白色晶體48.5/305.4℃不溶于水，易溶于醇和醛

實(shí)驗(yàn)步驟

步驟一：按圖示安裝儀器，并檢驗(yàn)裝置的氣密性

步驟二：稱取“zg無(wú)水氯化鋁，置于三頸燒瓶中，再加入4.7mL(0.05mol)四氯化碳。

將三頸燒瓶在冷水浴中冷卻到10?15℃,緩慢滴加2.7mL(0.03mol)無(wú)水苯及2.3mL四氯化碳混合液，維

持反應(yīng)溫度在5?10℃之間。

步驟三：在10℃左右繼續(xù)攪拌1小時(shí)。然后將三頸燒瓶沒(méi)入冰水浴，在攪拌下慢慢滴加30mL水。改為蒸

儲(chǔ)裝置，蒸去四氯化碳及少量未反應(yīng)的苯，在加熱套上蒸儲(chǔ)0.5h,并促使二苯二氯甲烷水解完全。

步驟四：分出下層粗產(chǎn)品，水層用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用無(wú)水硫酸鎂干燥。先在常壓下蒸出

四氯化碳，溫度升至90℃左右時(shí)停止加熱，再減壓蒸得出二苯酮。

(1)球形干燥管的作用0

(2)一般要稱取高于催化劑量的氯化鋁，原因____o

(3)圖乙中毛細(xì)管的作用。

(4)需減壓蒸出二苯酮的原因____。

(5)①若步驟三、四操作忽略水體積的變化，則萃取完成后，為了測(cè)定二苯酮水解后溶液中C「濃度，取10mL

水層溶液，選用(填序號(hào))做指示劑，用。mol.「的硝酸銀溶液進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)消耗VmL,達(dá)

到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為o

A.NaCl溶液B.NaBr溶液C.NaCN溶液D.NazCrO,溶液

難溶物AgClAgBrAgCNAg2CrO4

顏色白色淺黃色白色磚紅色

勺1.77><10一1°5.4x10*2.7xl()T61.12x10*

②若步驟四蒸儲(chǔ)出的產(chǎn)品不純，需用(填標(biāo)號(hào))進(jìn)行重結(jié)晶進(jìn)一步提純得到〃克二苯酮；

A.NaOH溶液B.乙醇C.鹽酸D.水E.石油酸

通過(guò)計(jì)算可知，步驟三、四操作過(guò)程中產(chǎn)品的損耗率為_(kāi)____(列出計(jì)算式，產(chǎn)品損耗率=粵||答

產(chǎn)品理論重

xlOO%)o

16.(2024屆?福建福州?三模)磺化聚苯乙烯可用于制作高性能離子交換膜。某研究小組探究乙?；?/p>

酸(CH3coOSO3H)制備磺化聚苯乙烯的過(guò)程與效果。

I.乙?；撬岬闹苽?/p>

向裝有一定量二氯乙烷溶劑的燒杯中，加入7.6mL乙酸酊[(CH3CO)2O],控制溶液溫度在10℃以下，

邊攪拌邊分批加入2.7mL濃硫酸，得到乙?；撬崛芤?。

(1)制備過(guò)程中需使用的玻璃儀器有燒杯、溫度計(jì)、o

(2)控制溶液溫度在10℃以下的目的是0

(3)乙酸酎與濃硫酸按物質(zhì)的量之比1：1反應(yīng)的化學(xué)方程式為0

II.聚苯乙烯的磺化

按如圖裝置(夾持設(shè)備略去)，控制反應(yīng)溫度為65℃,緩慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到淺棕色液體。將所得

淺棕色液體慢慢滴入裝有沸水的燒杯中，得到淡黃色的磺化聚苯乙烯顆粒，過(guò)濾、洗滌、干燥。

聚苯乙烯的鏈節(jié)與乙?；撬岱磻?yīng)原理如下:

（4）控制反應(yīng)溫度為65℃,應(yīng)采用進(jìn)行加熱。冷卻水應(yīng)從（填“a”或"b”）口通入。

（5）產(chǎn)品是否洗滌干凈，可通過(guò)檢測(cè)洗滌液中是否存在SO：來(lái)判斷，檢測(cè)的方法是。

HI.磺化度的測(cè)定

稱取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯樣品于錐形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚麟為指示劑，用

O.lOOOmol/LNaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為10.00mL,計(jì)算磺化度。

已知：i.R-SO3H+NaOHR-SO3Na+H2O0

ii.聚苯乙烯鏈節(jié)的式量為104,磺化聚苯乙烯中含磺酸基鏈節(jié)的式量為184。

（6）該樣品的磺化度=（磺化度=含磺酸基鏈節(jié)數(shù)X100%）。

⑺若樣品未充分干燥，將導(dǎo)致測(cè)得的磺化度（填“偏高”“偏低”或‘無(wú)影響"）。

易錯(cuò)題型三物質(zhì)的性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實(shí)驗(yàn)

17.（2024屆?安徽合肥?三模）某高中化學(xué)興趣小組對(duì)硫酸銅進(jìn)行了有關(guān)探究。

I、高一時(shí)改進(jìn)了銅與濃硫酸的反應(yīng)裝置，新的設(shè)計(jì)如下圖所示：

a、截取一段細(xì)銅絲，將其緊密纏繞在磁力攪拌子上（磁力攪拌子外面材質(zhì)為聚四氟乙烯，抗酸堿，耐高溫,

不會(huì)與沸騰的濃硫酸反應(yīng)），通過(guò)適宜大小的小磁鐵在試管外壁控制磁力攪拌子移動(dòng)。

b、按圖組裝實(shí)驗(yàn)裝置，檢查裝置氣密性。

C、點(diǎn)燃酒精燈，加熱濃硫酸，待硫酸微沸后移動(dòng)小磁鐵，使銅絲與濃硫酸接觸。

d、待觀察到浸有品紅溶液的濾紙條褪色、浸有紫色石蕊溶液的濾紙條有現(xiàn)象后移動(dòng)小磁鐵，中止反應(yīng)。

e、移去酒精燈，通過(guò)氣球打氣筒向裝置內(nèi)部通入空氣。

f、冷卻后，將反應(yīng)后試管內(nèi)液體慢慢倒入盛有水的燒杯中。

回答以下問(wèn)題：

(1)寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式并標(biāo)明電子轉(zhuǎn)移情況：;

(2)此裝置檢查氣密性的操作：；

(3)浸有紫色石蕊溶液的濾紙現(xiàn)象為：;

(4)通過(guò)氣球打氣筒向裝置內(nèi)部通入空氣的作用是：；

H、高三時(shí)又做了不少實(shí)驗(yàn)如下：

實(shí)驗(yàn)1：向盛有4mL0.1mol/LC11SO4溶液的試管里滴加5滴l.Omol/L氨水，形成難溶物，繼續(xù)添加氨水2mL

沉淀溶解并形成深藍(lán)色溶液。

實(shí)驗(yàn)2：向盛有10mL0.1mol/LCuSO,溶液的試管里滴加1mL6.0mol/LNaOH,形成難溶物，將沉淀物離心、

過(guò)濾、洗滌。

實(shí)驗(yàn)3：取一藥匙氫氧化銅固體于試管中，向其加入10mLi.Omol/L氨水，溶液略變?yōu)樯钏{(lán)，但沉淀并未見(jiàn)

明顯溶解。

實(shí)驗(yàn)4：向?qū)嶒?yàn)3的試管中加入2滴飽和醋酸鏤溶液，沉淀完全溶解。

實(shí)驗(yàn)5：向?qū)嶒?yàn)1所形成的深藍(lán)色溶液中加入無(wú)水乙醇，有深藍(lán)色晶體析出。

⑸有資料指出實(shí)驗(yàn)1中先生成的沉淀為Cu(OH)2-CuSC)4,請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案證明沉淀中含有硫酸根:；

(6)實(shí)驗(yàn)4沉淀能溶的原因是：；

(7)實(shí)驗(yàn)5中晶體析出原因是：0

18.(2024屆?廣東東莞?三模)鐵氧化鉀(K3[Fe(CN%])是一種鼠配合物，易溶于水，可檢驗(yàn)Fe?+。

某研究性學(xué)習(xí)小組擬制備鐵氧化鉀并探究其性質(zhì)。

⑴制備鐵氟化鉀。用C1?氧化K』Fe(CN)6]制備K3[Fe(CN)6】，裝置如圖所示。

A溶液溶液NaOH溶液

BCD

①裝置A中Cu電極上的電極反應(yīng)為o實(shí)驗(yàn)測(cè)得石墨電極上生成C12的體積小于Cu電極上生成氣體

的體積，其原因可能是o

②裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為。

(2)探究鐵氧化鉀的性質(zhì)。查閱資料，提出猜想：

猜想1：Ks[Fe(CN)6]具有氧化性；

3+

猜想2：K3[Fe(CN)J溶液中存在化學(xué)平衡[Fe(CN1丁=Fe+6CN-。

設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)展開(kāi)探究(本實(shí)驗(yàn)所用蒸儲(chǔ)水均已除氧：已知L+ruE)。

實(shí)

實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

驗(yàn)

向2mL飽和KI溶液中滴加5~6滴O.lmol.口&[Fe(CN%]溶

I無(wú)明顯現(xiàn)象

液，振蕩，再滴加幾滴淀粉溶液

向2mLO.lmol-L-K3[Fe(CN)61溶液中滴加5~6滴飽和KI溶

II溶液變成藍(lán)色

液，振蕩，再滴加幾滴淀粉溶液

O.lmolU1K3[Fe(CN%]溶液中滴入幾滴KSCN溶液，再向溶滴入KSCN溶液，無(wú)明顯現(xiàn)象，加

III

液中加入少量濃鹽酸入鹽酸后，溶液變紅

向濃度均為O.lmollTFeCl3、塢[Fe(CNk]的混合溶液中放

IVamin產(chǎn)生藍(lán)色沉淀

入一根無(wú)銹鐵絲

向0.2mol-lJK3[Fe(CN%]溶液中放入一根無(wú)銹鐵絲(與實(shí)驗(yàn)

Vmin產(chǎn)生藍(lán)色沉淀

IV鐵絲相同)

①鐵氧化鉀晶體中各種微粒間的相互作用不包括(填編號(hào))。

a.離子鍵b.共價(jià)鍵c.配位鍵

d.金屬鍵e.兀鍵f.范德華力

②實(shí)驗(yàn)II可以證明猜想1成立。實(shí)驗(yàn)I中滴加淀粉溶液后不變藍(lán)的原因可能是O

③利用平衡移動(dòng)原理解釋實(shí)驗(yàn)III中加入濃鹽酸后溶液變?yōu)榧t色的原因：。

④由實(shí)驗(yàn)III、w、V的信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想2成立。實(shí)驗(yàn)IV、V中判斷猜想2成立的依據(jù)是O

(3)鐵氟化鉀可用于測(cè)定硫酸鉆晶體(CoS。,々耳。)中的鉆含量。取mg硫酸鉆晶體樣品，加水配成200mL

溶液，取20mL待測(cè)液于錐形瓶中，加入KmLcmol/L鐵氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液，將Co(II)氧化為Co(III),充

分反應(yīng)后，用質(zhì)量濃度為pg/L的Co(II)標(biāo)準(zhǔn)液滴定剩余的鐵氧化鉀，消耗Co(II)標(biāo)準(zhǔn)液匕mL。反應(yīng)

的方程式為Co"+[Fe(CN)6丁=C°3++[Fe(CN)6丁。樣品中鉆的含量。=(以鉆的質(zhì)量分?jǐn)?shù)°計(jì))

（4）鐵鹽或亞鐵鹽應(yīng)用廣泛，寫出其中一種的化學(xué)式并寫出該鹽的一種用途

19.（2024屆廣東省汕頭二模）某科學(xué)小組進(jìn)行濃硫酸性質(zhì)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)如下：

（1）Cu與濃硫酸加熱條件下反應(yīng)裝置如圖：

①Cu與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為；

②U型管中品紅試紙的作用為,藍(lán)色石蕊試紙出現(xiàn)的現(xiàn)象為O

（2）實(shí)驗(yàn)（1）反應(yīng)完成后，試管中看到大量白色固體生成，初步推測(cè)是因?yàn)闈饬蛩嵛a(chǎn)生水合硫酸，

導(dǎo)致分散系中水的量減少，生成的CuSO,較難溶解在水中，以白色固體析出。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步探究濃硫酸

吸水性實(shí)驗(yàn)如下：

①室溫下，利用如圖所示數(shù)字化裝置進(jìn)行濃硫酸吸水性的探究實(shí)驗(yàn)，測(cè)定數(shù)據(jù)如下表。

質(zhì)量分?jǐn)?shù)體積實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)濕度實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)濕度

98%50mLa6.8%

90%50mLa8.9%

85%50mLa10.1%

80%50mLac

仁三二吊一濃硫酸

實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)濕度：10.1%c（填“>”、“<”或“=”）

②濃硫酸的吸水性源于其能與水形成一系列較為穩(wěn)定的化合物，反應(yīng)方程式如下:

H2SO4（1）+H2O（1）=H2SO4-H2O（1）K"=1.19X1

H2SO4H2O（1）+H2O（1）=H2SO4-2HQ（1）K0=1.35x10?

H2SO4-2H2O（1）+H2O（1）=H2SO4-3H2O（1）腔=18.0

H2SO4-3H2O（1）+H2O（1）=H2SO4-4H2O（1）K。=6.82

結(jié)合①中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和（標(biāo)準(zhǔn)平衡常數(shù)）可以判斷，硫酸濃度越小吸水傾向（填“越強(qiáng)”、“越弱”或“無(wú)

法判斷”）。水合的同時(shí)硫酸分子間會(huì)因共價(jià)鍵極化斷裂而發(fā)生類似水的自耦電離（2H2。=也0++OIT）,

則其電離方程式為o

（3）硫酸表面飽和蒸汽壓中水的分壓〃（水）可以間接表示水經(jīng)蒸汽流入硫酸的傾向，如下表所示：

質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%5055607