DB34-T 4040-2021 谷物類農(nóng)產(chǎn)品中丙硫菌唑及其代謝物脫硫丙硫菌唑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
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34DB34/T4040—2021谷物類農(nóng)產(chǎn)品中丙硫菌唑及其代謝物脫硫丙硫菌唑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationofprothioconazoleanditsmetaboliteprothioconazole-desthioingrains—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymathod2021-09-30發(fā)布2021-10-30實施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1GB2763-2021食品安全國家標準食品GB/T6682分析實驗室用水規(guī)除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試）：5.1.3甲醇（CH3OH，CAS號：）：25.3.1丙硫菌唑（C14H15Cl2N35.3.2脫硫丙硫菌唑（C14H15Cl2N3O5.4.1丙硫菌唑標準儲備液（1000mg/L準確稱5.5.1十八烷基硅烷鍵合硅膠（C13b)流動相：A相為乙酸銨-甲酸水溶液（5.2.2B相為乙腈溶液（5.1.2）。流動相梯度條件/(%)f)霧化氣3L/min、干燥氣18L/m％），g)檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測MRM，多反應(yīng)監(jiān)48.2.3.1將丙硫菌唑和脫硫丙硫菌唑的混合標準儲備溶液（5.4.3用空白基質(zhì)提取液（8.2）逐級>50>20～50>10～20將丙硫菌唑、脫硫丙硫菌唑的混合基質(zhì)標準溶液和試樣溶5）；P1——基質(zhì)匹配標準工作溶液中丙硫菌唑或脫硫丙硫菌唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升2——從基質(zhì)匹配標準工作溶液中得到的試樣溶液）；注：計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留2位有效數(shù)值，當結(jié)果大于1本文件方法大米、小麥和玉米基質(zhì)中丙硫菌唑的定量限為0.02mg/kg，脫硫丙硫菌唑的定量6參考譜圖MSChromatogramIntensity2.001.00(x10,000)Intensity2.001.0020,000342.10>100.20(-)@22.02.53.03.54.04.55.0min7MSChromatogram(x10,000)312.20>70.10(+)@1Intensity2.00312.20>70.10(+)@120,0001.001.52.02.53.03.54.0

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