相變材料用蠟PAGEPAGE10相變材料用蠟范圍本文件規(guī)定了相變材料用蠟的術(shù)語(yǔ)和定義、產(chǎn)品分類(lèi)，技術(shù)要求和試驗(yàn)方法，取樣和組批，標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和交貨驗(yàn)收。本文件適用于以石油餾分為原料，經(jīng)物理分離、調(diào)合或精制等方法制得的相變材料用蠟。規(guī)范性引用文件GB/T2539石油蠟熔點(diǎn)的測(cè)定冷卻曲線(xiàn)法GB/T3555石油產(chǎn)品賽波特顏色測(cè)定法賽波特比色計(jì)法GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T6425熱分析術(shù)語(yǔ)GB/T6540石油產(chǎn)品顏色測(cè)定法NB/SH/T0164石油及相關(guān)產(chǎn)品包裝、儲(chǔ)運(yùn)及交貨驗(yàn)收規(guī)則SH/T0229固體和半固體石油產(chǎn)品取樣法NB/SH/T0653石油蠟正構(gòu)烷烴和非正構(gòu)烷烴含量及碳數(shù)分布的測(cè)定氣相色譜法NB/SH/T0905石油產(chǎn)品顏色的測(cè)定自動(dòng)三刺激值法3.1相變材料用蠟phasechangematerialswax相變材料用蠟是指相變材料中具有特定相變溫度范圍的高級(jí)脂肪烴。3.2熔融melting完全結(jié)晶或部分結(jié)晶物質(zhì)的固體狀態(tài)向不同黏度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變。[來(lái)源：GB/T6425-2008，3.5.5.1]3.3結(jié)晶crystallization物質(zhì)從非晶液態(tài)向完全結(jié)晶或部分結(jié)晶固態(tài)的轉(zhuǎn)變。[來(lái)源：GB/T6425-2008，3.5.5.2]3.4熔融焓meltingenthalpy在恒定壓力下，使某種物質(zhì)熔融所需的熱量，以J/g表示。3.5熔融曲線(xiàn)meltingcurve完全結(jié)晶或半結(jié)晶物質(zhì)從固態(tài)向具有不同粘度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變階段曲線(xiàn)。注：這種轉(zhuǎn)變也可稱(chēng)為熔化，在DSC曲線(xiàn)上表現(xiàn)為吸熱峰。3.6結(jié)晶曲線(xiàn)crystallizatiomcurve物質(zhì)的無(wú)定形液態(tài)向完全結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段。注：這種轉(zhuǎn)變?cè)贒SC曲線(xiàn)上表現(xiàn)為放熱峰。3.7過(guò)冷度subcooledtemperature過(guò)冷度是指熔融曲線(xiàn)上熔融峰的終止溫度和結(jié)晶曲線(xiàn)上結(jié)晶峰的起始溫度的差值。3.8起始溫度initialtemperature最初偏離熱分析曲線(xiàn)的溫度。3.9finaltemperature最后偏離熱分析曲線(xiàn)的溫度。3.10參比樣referencematerial在測(cè)試溫度范圍為熱惰性（無(wú)吸、放熱效應(yīng)）的物質(zhì)，本標(biāo)準(zhǔn)中采用空氣為參比樣。3.11熱流速率heatflowrate單位時(shí)間傳遞的熱量（dQ/dt）,見(jiàn)式（1），以W（瓦）表示：···········（1）[來(lái)源：GB/T6425-2008，3.5.6.3]產(chǎn)品分類(lèi)相變材料用蠟按顏色分為相變材料用蠟（Ⅰ）和相變材料用蠟（Ⅱ）兩檔。相變材料用蠟（Ⅰ）和相變材料用蠟（Ⅱ）按照熔融焓值不同各分為1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)和4號(hào)共4個(gè)牌號(hào)。技術(shù)要求和試驗(yàn)方法相變材料用蠟技術(shù)要求和試驗(yàn)方法見(jiàn)表1和表2。表1相變材料用蠟(Ⅰ)的技術(shù)要求和試驗(yàn)方法項(xiàng) 目牌號(hào)質(zhì)量指標(biāo)試驗(yàn)方法1號(hào)2號(hào)3號(hào)4號(hào)大于熔融焓/(J/g)不大于140170200230附錄A170200230-過(guò)冷度/℃ 不大于15附錄B含油量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/% 不大于0.5GB/T3554顏色/號(hào) 不低于1.0GB/T6540正構(gòu)烷烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%報(bào)告NB/SH/T0653熔點(diǎn)/℃報(bào)告GB/T2539機(jī)械雜質(zhì)及水b無(wú)目測(cè)a也可采用GB/T3555進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果有異議時(shí)，以NB/SH/T0905為仲裁方法。b將約10g蠟放入容積為100mL～250mL的錐形瓶?jī)?nèi)，加入50mL石油醚（90℃～120℃），并在振蕩下于757515min見(jiàn)的混濁、沉淀或水。允許溶液有輕微乳光。表2相變材料用蠟（Ⅱ）的技術(shù)要求和試驗(yàn)方法項(xiàng) 目牌號(hào)質(zhì)量指標(biāo)試驗(yàn)方法1號(hào)2號(hào)3號(hào)4號(hào)大于熔融焓/(J/g)不大于140170200230附錄A170200230-過(guò)冷度/℃ 不大于15附錄B含油量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/% 不大于0.5GB/T3554顏色a/賽波特號(hào) 不低于+25NB/SH/T0905正構(gòu)烷烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%報(bào)告NB/SH/T0653熔點(diǎn)/℃報(bào)告GB/T2539機(jī)械雜質(zhì)及水b無(wú)目測(cè)a也可采用GB/T3555進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果有異議時(shí)，以NB/SH/T0905為仲裁方法。b將約10g蠟放入容積為100mL～250mL的錐形瓶?jī)?nèi)，加入50mL石油醚（90℃～120℃），并在振蕩下于757515min見(jiàn)的混濁、沉淀或水。允許溶液有輕微乳光。取樣和組批取樣取樣按GB/T4756和SH/T0229進(jìn)行，分別取1L或0.5kg作為檢驗(yàn)及留樣用。組批在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品每生產(chǎn)一罐為一批。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及交貨驗(yàn)收標(biāo)志1包裝、運(yùn)輸、貯運(yùn)及交貨驗(yàn)收本產(chǎn)品的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯運(yùn)及交貨驗(yàn)收按NB/SH/T0164進(jìn)行。附錄A（規(guī)范性）相變材料用蠟熔融焓的測(cè)定差示掃描量熱法方法概要在程序控制溫度范圍內(nèi)，測(cè)量輸入到相變用蠟試樣和參比樣之間的熱流速率差隨溫度升高的曲線(xiàn)（DSC曲線(xiàn)），根據(jù)熔融峰的面積計(jì)算出相變材料用蠟試樣的熔融焓。儀器與材料0.1℃，且加熱起始溫度不高于-100400℃，并能自動(dòng)記錄以溫度為函數(shù)的功率信號(hào)。A.2.3 20℃~3001℃。玻璃燒杯：50mL。玻璃棒。鋼板尺或薄金屬片（不能用銅及其合金。金屬鋁箔片。不銹鋼刀片。坩堝（含蓋：用具有高導(dǎo)熱性的鋁或其它金屬制作（不能用銅及其合金制作，并能夠用蓋密封。99.9%?！?9.9%體積分?jǐn)?shù)。試樣準(zhǔn)備10g50mL玻璃燒杯（A.2.4）中，將玻璃燒杯置于烘箱（A.2.3）中加熱到高出蠟樣熔點(diǎn)或滴熔點(diǎn)（20±5）1h。A3.2 用經(jīng)同樣條件下加熱后的玻璃棒（A.2.5）充分?jǐn)嚢枞刍蟮南灅?，使其均勻分散。用室溫下的鋼板尺或薄金屬片（A.2.6）蘸取攪拌后的蠟樣，待蠟樣凝固后，將其剝離到干凈的金屬鋁箔片（A.2.7）上，再用不銹鋼刀片（A.2.8）將其切割成小片。準(zhǔn)確稱(chēng)取坩堝及蓋（A.2.9）0.01mgm1。（10±1）mg1/3，在坩堝蓋上扎一個(gè)小孔，將其蓋在坩堝上，進(jìn)行封邊處理。0.01mgm2。10min，冷卻到室溫。A.3.4～A.3.7A.3.7中A.3.9。0.01mgm3。m2m30.02mgA.3.7的加熱溫度偏高，試樣可能發(fā)生了分解或揮發(fā)，重復(fù)步驟A.3.4～A.3.9，并降低A.3.7的加熱溫度，直至m2與m3的差值不大于0.02mg。試驗(yàn)步驟按儀器說(shuō)明書(shū)開(kāi)機(jī)并預(yù)熱。測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品（A.2.10）金屬銦的熔化焓。將裝有試樣的坩堝置于試樣測(cè)量位上，將扎孔加蓋封邊的參比坩堝放在參比位上，蓋好儀器的密封蓋。以0（±0.5）mn的速率加熱，直至高出蠟樣熔點(diǎn)或滴熔點(diǎn)（20±5）℃，吹掃氣體（A.2.11）流速（20~100）mL/minDSC曲線(xiàn)基本重合為止。注：對(duì)低溫相變材料用蠟，建議起始溫度不高于-90℃。熔融焓的計(jì)算調(diào)整DSC曲線(xiàn)，使熔融峰覆蓋的范圍能達(dá)到滿(mǎn)量程的25%。通過(guò)連接熔融峰開(kāi)始偏離基線(xiàn)的兩點(diǎn)畫(huà)一條基線(xiàn)，如圖A.1所示。熔融焓△H的值可以通過(guò)工作站軟件進(jìn)行計(jì)算，或通過(guò)式（A.1）計(jì)算得到，單位J/g。A.1熔融焓測(cè)定A.1）式中：H——（Jg；HS——（Jg；A——試樣的峰面積，單位為平方毫米(mm2)；AS——標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，單位為平方毫米(mm2)；m1——空坩堝及蓋的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；m2——裝有試樣的坩堝質(zhì)量，單位為毫克(mg)mS——標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；T——Y軸的靈敏度，單位為毫瓦每毫米(mW/mm)；TS——Y軸的靈敏度，單位為毫瓦每毫米(mW/mm)；B——X軸(時(shí)間)的靈敏度，單位為秒每毫米(s/mm)；BS——X軸(時(shí)間)的靈敏度，單位為秒每毫米(s/mm)。結(jié)果表示Jg0.1Jg。附錄B（規(guī)范性）相變材料用蠟過(guò)冷度的測(cè)定差示掃描量熱法方法概要DC曲線(xiàn)的過(guò)冷度。儀器與材料0.1℃，且加熱起始溫度不高于-100400℃，并能自動(dòng)記錄以溫度為函數(shù)的功率信號(hào)。0.01mg。B.2.3 20℃~3001℃。玻璃燒杯：50mL。玻璃棒。鋼板尺或薄金屬片（不能用銅及其合金。金屬鋁箔片。不銹鋼刀片。坩堝（含蓋：用具有高導(dǎo)熱性的鋁或其它金屬制作（不能用銅及其合金制作，并能夠用蓋密封?！?9.9體積分?jǐn)?shù)。試樣準(zhǔn)備10g50mL中加熱到高出蠟樣熔點(diǎn)或滴熔點(diǎn)（20±5）1h。B32 用經(jīng)同樣條件下加熱后的玻璃棒（A.2.5）充分?jǐn)嚢枞刍蟮南灅?，使其均勻分散。B.33 （A.2.6）準(zhǔn)確稱(chēng)取坩堝及蓋（A.2.9）0.01mgm1。（10±1）mg1/3，在坩堝蓋上扎一個(gè)小孔，將其蓋在坩堝上，進(jìn)行封邊處理。0.01mgm2。（20±5）10min，冷卻到室溫。A.3.4～A.3.7A.3.7中A.3.9。0.01mgm3。m2m30.02mgA.3.7的加熱溫度偏高，試樣可能發(fā)生了分解或揮發(fā)，A.3.4～A.3.9A.3.7m2m30.02mg。試驗(yàn)步驟按儀器說(shuō)明書(shū)開(kāi)機(jī)并預(yù)熱。將裝有試樣的坩堝置于試樣測(cè)量位上，將扎孔加蓋封邊的參比坩堝放在參比位上，蓋好儀器的密封蓋。以05±0