JJF（閩）××××－××××中空玻璃露點儀校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于中空玻璃露點儀的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T11944—2012中空玻璃凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3術語以下術語和定義適用于本規(guī)范。中空玻璃insulatingglassunit兩片或多片玻璃以有效支撐均勻隔開并周邊粘接密封，使玻璃層間形成有干燥氣體空間的玻璃制品。[GB/T11944—2012,3.1]4概述中空玻璃露點儀（以下簡稱露點儀）是一種用于測定中空玻璃內氣體露點溫度的儀器。根據(jù)制冷方式不同，主要分為半導體制冷式和干冰制冷式。半導體制冷式中空玻璃露點儀主要由銅質測量面、制冷模塊、溫控模塊以及冷水系統(tǒng)組成（圖1為半導體制冷式中空玻璃露點儀示意圖），其工作原理是采用半導體制冷方式使露點儀測量面在短時間內降至設定溫度，通過溫控模塊自動控制溫度并顯示測量面的溫度值。干冰制冷式中空玻璃露點儀主要由銅座測量管和溫度計組成（圖2為干冰制冷式中空玻璃露點儀示意圖），其工作原理是利用干冰與乙醇或丙酮混合而成的制冷液使銅座（即測量面）降溫，通過調整干冰用量來控制溫度，利用數(shù)字或玻璃液體溫度計測量制冷液溫度，即為露點儀溫度。圖1半導體制冷式中空玻璃露點儀示意圖圖2干冰制冷式中空玻璃露點儀示意圖5計量特性中空玻璃露點儀的計量特性要求見表1。表1中空玻璃露點儀計量特性要求計量特性半導體制冷式干冰制冷式示值誤差±1℃±1℃穩(wěn)定性1℃/10min——注：以上指標要求不用于合格性判斷，僅供參考。6校準條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：（23±2）℃；相對濕度：（30～75）%RH。6.1.2周圍環(huán)境應無影響校準的冷熱源、振動、電磁干擾、污染和腐蝕性氣體等存在。6.1.3如果校準用設備規(guī)定了正常使用的環(huán)境條件，應符合其規(guī)定。6.2測量標準及其他設備測量標準及其他設備技術要求見表2。表2測量標準及其他設備技術要求露點儀類型設備名稱技術要求半導體制冷式銅-銅鎳熱電偶及配套電測設備1.熱電偶為線徑（含絕緣層）不大于0.5mm的露端式熱電偶；2.對銅-銅鎳熱電偶及其配套電測設備整體校準，其擴展不確定度U（k=2）應不大于被校露點儀最大允許誤差的1/3。干冰制冷式二等標準鉑電阻溫度計及配套電測設備1.測溫范圍（-80～30）℃；2.配套電測設備引用修正值后的相對誤差應不大于3×10-5。恒溫槽1.溫度范圍（-80～30）℃；2.工作區(qū)域水平溫差≤0.05℃；3.工作區(qū)域最大溫差≤0.10℃；4.溫度波動度≤0.10℃/10min。注：也可以選用擴展不確定度不大于被校露點儀最大允許誤差1/3的其他測量標準。7校準項目和校準方法7.1校準項目校準項目見表3。表3中空玻璃露點儀校準項目校準項目半導體制冷式干冰制冷式示值誤差＋＋穩(wěn)定性＋－注：“＋”表示應校準，“－”表示不校準。7.2校準方法7.2.1校準前準備7.2.1.1用目測的方法進行檢查。露點儀的外觀結構應完好，不應有影響測量準確度的缺陷，標牌內容（名稱、規(guī)格型號、制造廠及出廠編號）應齊全。7.2.1.2半導體制冷式中空玻璃露點儀接通電源后，各部分的運行情況應正常。露點儀測量面在校準前應進行清潔處理，去掉影響測量準確度的污物。7.2.1.3干冰制冷式中空玻璃露點儀溫度計為數(shù)字溫度計時，通電狀態(tài)下，顯示應正常。7.2.2示值誤差和穩(wěn)定性7.2.2.1校準點的選擇校準點一般選取-60℃、-55℃、-50℃、-45℃、-40℃，也可根據(jù)用戶需要選擇校準點。7.2.2.2半導體制冷式中空玻璃露點儀示值誤差和穩(wěn)定性校準方法將標準器測量端置于露點儀測量面中心位置，用膠帶固定，使測量端與露點儀測量面緊密接觸，然后用保溫材料（如EPE板等）覆蓋整個露點儀測量面，以重物壓緊，使測量面能與保溫材料緊密貼合，無明顯空氣縫隙。接通露點儀的電源。露點儀溫度由低往高逐點校準，設定溫度，待露點儀第一次達到設定溫度并穩(wěn)定10min后，記錄標準器和露點儀的讀數(shù)。每隔1min記錄1次，10min內共記錄11次。改變露點儀設定溫度，重復上述操作，直至所有溫度點均校準完畢。7.2.2.3干冰制冷式中空玻璃露點儀示值誤差校準方法將被校露點儀溫度計與標準溫度計插入恒溫槽中（玻璃液體溫度計應按規(guī)定的浸沒方式垂直插入），浸沒深度應符合溫度計使用要求。溫度由低往高逐點校準，開始讀數(shù)時，恒溫槽實際溫度（以標準溫度計為準）偏離校準點應不超過0.2℃。溫度計插入恒溫槽中要穩(wěn)定10min以上才可讀數(shù)，先讀取標準溫度計示值，再讀取被校露點儀溫度計示值（玻璃液體溫度計估讀到分度值的1/10），然后再按相反順序讀數(shù)返回到標準，共讀數(shù)2次。讀數(shù)要迅速、準確、時間間隔要均勻。7.2.3數(shù)據(jù)處理7.2.3.1示值誤差半導體制冷式中空玻璃露點儀示值誤差按公式（1）計算，干冰制冷式中空玻璃露點儀示值誤差按公式（2）計算。 （1） （2）式中：——露點儀的示值誤差，℃；——露點儀溫度示值的平均值，℃；——測量標準測量的溫度平均值，℃；——測量標準的溫度修正值，℃。7.2.3.2穩(wěn)定性校準過程中，每隔1min對露點儀測量面溫度進行1次測量，10min內測量11組數(shù)據(jù)，按公式（3）計算露點儀穩(wěn)定性。 （3）式中： ——露點儀穩(wěn)定性，℃；——11次實測最大值，℃；——11次實測最小值，℃。8校準結果表達校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息：a）標題：“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識；g）進行校準的日期；h）校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號；i）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；j）校準環(huán)境的描述；k）校準結果及其測量不確定度的說明；l）對校準規(guī)范的偏離的說明；m）校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；n）校準人和核驗人簽名；o）校準結果僅對被校對象有效性的聲明；p）未經實驗室書面批準，不得部分復制校準證書的聲明。9復校時間間隔由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。建議復校間隔一般不超過1年。

附錄A半導體制冷式中空玻璃露點儀校準記錄參考格式送校單位樣品名稱型號規(guī)格制造廠出廠編號標準器名稱/型號編號測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差溯源機構/證書編號有效期至環(huán)境溫度℃相對濕度%校準地點記錄編號證書編號技術依據(jù)1、外觀檢查2、示值誤差與穩(wěn)定性單位：℃校準點測量值次數(shù)被檢器示值實測值被檢器示值實測值被檢器示值實測值1234567891011平均值修正值——————示值誤差示值誤差擴展不確定度（k=2）穩(wěn)定性穩(wěn)定性擴展不確定度（k=2）校準人校準日期核驗人核驗日期附錄B干冰制冷式中空玻璃露點儀校準記錄參考格式送校單位樣品名稱型號規(guī)格制造廠出廠編號標準器名稱/型號編號測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差溯源機構/證書編號有效期至環(huán)境溫度℃相對濕度%校準地點記錄編號證書編號技術依據(jù)1、外觀檢查2、示值誤差單位：℃校準點測量值次數(shù)被檢儀器示值標準器示值被檢儀器示值標準器示值被檢儀器示值標準器示值12平均值示值誤差示值誤差擴展不確定度（k=2）校準點測量值次數(shù)被檢儀器示值標準器示值被檢儀器示值標準器示值被檢儀器示值標準器示值12平均值示值誤差示值誤差擴展不確定度（k=2）校準人校準日期核驗人核驗日期附錄C中空玻璃露點儀校準證書內頁參考格式校準點/℃示值誤差/℃穩(wěn)定性/℃校準結果擴展不確定度U(k=2)校準結果擴展不確定度U(k=2)附錄D中空玻璃露點儀示值誤差測量結果的不確定度評定示例D.1半導體制冷式中空玻璃露點儀示值誤差測量結果的不確定度評定D.1.1測量方法將銅-銅鎳熱電偶測量端置于露點儀測量面中心位置，并保證接觸良好，然后用保溫材料覆蓋整個露點儀測量面，壓緊，使熱電偶測量端充分、緊密地壓在露點儀測量面的中心位置上。設定露點儀溫度，待露點儀第一次達到設定溫度并穩(wěn)定10min后，記錄標準器和露點儀的讀數(shù)。每隔1min記錄1次，10min內共記錄11次。被校露點儀示值與測量平均值的差值為露點儀的示值誤差。以-60℃為例，對露點儀示值誤差測量結果的不確定度進行評定。D.1.2測量模型 （D.1）式中： ——露點儀的示值誤差，℃； ——露點儀溫度示值的平均值，℃； ——測量標準測量的溫度平均值，℃；——測量標準的溫度修正值，℃。D.1.3不確定度來源（1）露點儀測溫儀表分辨力引入的標準不確定度；（2）測量重復性引入的標準不確定度；（3）測量標準穩(wěn)定性引入的標準不確定度；（4）測量標準溫度修正值引入的標準不確定度。D.1.4標準不確定度評定D.1.4.1露點儀測溫儀表分辨力引入的標準不確定度露點儀測溫儀表分辨力為0.1℃，其區(qū)間半寬為0.05℃，按均勻分布處理，則：D.1.4.2測量重復性引入的標準不確定度測量重復性由10次重復測量得到：，則：D.1.4.3測量標準穩(wěn)定性引入的標準不確定度測量標準年穩(wěn)定度為0.2℃，其區(qū)間半寬為0.2℃，按均勻分布處理，則：D.1.4.4測量標準溫度修正值引入的標準不確定度從校準證書可知，標準器在-60℃時，修正值擴展不確定度為0.06℃（k=2），標準不確定度為：D.1.4.5與取大者。D.1.4.6標準不確定度分量匯總表（見表D.1）半導體制冷式中空玻璃露點儀示值誤差標準不確定度分量匯總表見表D.1。表D.1標準不確定度分量匯總表標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度靈敏系數(shù)溫度測量重復性0.15℃10.15℃測量標準穩(wěn)定性0.12℃-10.12℃測量標準溫度修正值0.03℃-10.03℃D.1.5合成標準不確定度由于、、相互獨立，因此合成標準不確定度為：D.1.6擴展不確定度取包含因子，露點儀示值誤差的擴展不確定度為：D.1.7不確定度報告-60℃時，露點儀示值誤差的擴展不確定度U=0.4℃，k=2。D.2干冰制冷式中空玻璃露點儀示值誤差測量結果的不確定度評定D.2.1測量方法將被校露點儀溫度計與標準溫度計同置于恒溫槽中，待示值穩(wěn)定后，先讀取標準溫度計示值，再讀取被校露點儀溫度計示值，然后再按相反順序讀數(shù)返回到標準，共讀數(shù)2次。被校露點儀溫度計與標準溫度計示值平均值的差值為露點儀的示值誤差。以-60℃為例，對露點儀示值誤差測量結果的不確定度進行評定。D.2.2測量模型 （D.2）式中： ——露點儀的示值誤差，℃； ——露點儀溫度示值的平均值，℃； ——測量標準測量的溫度平均值，℃；D.2.3不確定度來源（1）測量重復性引入的標準不確定度；（2）露點儀溫度計分辨力引入的標準不確定度；（3）恒溫槽均勻性引入的標準不確定度；（4）恒溫槽波動度引入的標準不確定度；（5）標準鉑電阻溫度計量值溯源引入的標準不確定度；（6）標準鉑電阻溫度計年穩(wěn)定性引入的標準不確定度；（7）電測設備不確定度引入的標準不確定度。D.2.4標準不確定度評定D.2.4.1測量重復性引入的標準不確定度溫度測量重復性由10次重復測量得到：，則：D.2.4.2露點儀溫度計分辨力引入的標準不確定度露點儀溫度計為數(shù)字溫度計，分辨力為0.1℃，其區(qū)間半寬為0.05℃，按均勻分布處理，則：D.2.4.3恒溫槽均勻性引入的標準不確定度恒溫槽工作區(qū)域最大溫差不超過0.02℃，其區(qū)間半寬為0.01℃，按均勻分布處理，則：D.2.4.4恒溫槽波動度引入的標準不確定度恒溫槽溫度波動不超過0.04℃/10min，其區(qū)間半寬為0.02℃，按均勻分布處理，則：D.2.4.5標準鉑電阻溫度計量值溯源引入的標準不確定度二等標準鉑電阻溫度計在-60℃的擴展不確定度為8mk（k=2），則D.2.4.6標準鉑電阻溫度計年穩(wěn)定性引入的標準不確定度二等標準鉑電阻溫度計年穩(wěn)定性為10mK，按均勻分布處理，則：D.2.4.7電測設備不確定度引入的標準不確定度采用的高精度溫度指示儀，其溫度測量誤差不超過1mK，按均勻分布處理，則：D.2.4.8與取大者。D.2.4.9標準不確定度分量匯總表干冰制冷式中空玻璃露點儀示值誤差標準不確定度分量匯總表見表D.2。表D.2標準不確定度分量匯總表標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度靈敏系數(shù)測量重復性0.04℃10.04℃恒溫槽均勻性0.01℃-10.01℃恒溫槽波動度0.01℃-10.01℃標準溫度計量值溯源0.00℃-10.00℃標準溫度計年穩(wěn)定性0.01℃-10.01℃電測設備不確定度0.00℃-10.00℃D.2.5合成標準不確定度由于、、、、、相互獨立，因此合成標準不確定度為：D.2.6擴展不確定度取包含因子，露點儀示值誤差的擴展不確定度為：D.2.7不確定度報告-60℃時，露點儀示值誤差的擴展不確定度U=0.1℃，k=2。附錄E中空玻璃露點儀穩(wěn)定性測量結果的不確定度評定示例E.1測量方法將銅-銅鎳熱電偶測量端置于露點儀測量面中心位置，并保證接觸良好，然后用保溫材料覆蓋整個露點儀測量面，