1本文件規(guī)定了地表水重金屬（ICP-MS法）在線監(jiān)測系統(tǒng)的系統(tǒng)建設(shè)、數(shù)本文件適用于地表水重金屬電感耦合等離子體質(zhì)譜法（InductivelyCoupledPlasma-Ma下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包HJ762鉛水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀技術(shù)要求及HJ1404地表水自動監(jiān)測系統(tǒng)通信協(xié)議地表水重金屬（ICP-MS法）在線監(jiān)測系統(tǒng)由采配水單元、檢測單元、控制包括采樣、預(yù)處理、配水單元。采水單元包含采水方式、采樣泵、采水管自動清洗、排沙、除藻功能，以滿足分析儀器對水樣過濾精度等要求，每個測池殘留水樣進行排空和清洗；配水單元直接向檢測單元供水，其提供的水質(zhì)、2包括消解裝置、檢測設(shè)備等。消解裝置應(yīng)采用高溫、高壓等消解方式將水其化合物轉(zhuǎn)化為重金屬元素離子。消解裝置應(yīng)采用耐腐蝕耐高溫材料，具備檢測設(shè)備由ICP-MS及其配套系統(tǒng)組成，包括但不限于氬氣供應(yīng)系統(tǒng)、真空控制單元數(shù)據(jù)采集與傳輸單元a)自動進樣、檢測和排液、清洗等基本功能；異常信息記錄功能；意外斷電再通電數(shù)據(jù)采集和傳輸單元應(yīng)按照系統(tǒng)分析頻次自動執(zhí)行，并實現(xiàn)遠程控制與備地表水重金屬(ICP-MS法)在線監(jiān)測系統(tǒng)31234567c)在線監(jiān)測系統(tǒng)停運期間、因故障維修或維護期間、有計劃（質(zhì)量保證和質(zhì)養(yǎng)期間、校準和校驗等非正常采樣監(jiān)測時間段內(nèi)的監(jiān)測數(shù)據(jù)應(yīng)作標c)查看站房內(nèi)常規(guī)水質(zhì)參數(shù)是否超標，若未超標，對水質(zhì)開展加密監(jiān)測，對46.4標準曲線：每次分析樣品均應(yīng)繪制器發(fā)生漂移或有干擾產(chǎn)生，查找原因后重新分析。如果發(fā)現(xiàn)基體干擾，需稀釋內(nèi)標元素，需要更換內(nèi)標或提高內(nèi)標元素濃度。內(nèi)標6.6控制樣品：在每批樣品中，在試劑空白中加入每種分析物質(zhì)7.1.1制定在線監(jiān)測系統(tǒng)的運行維護制度，明確運行維護人員的工作職權(quán)，c)儀器出現(xiàn)故障時，應(yīng)現(xiàn)場處理；不能現(xiàn)場解決的，應(yīng)及時送修；同時開展d)每次保養(yǎng)檢修和故障處理后，應(yīng)對儀器重新校準和檢查，并記錄儀器校準51鋰>10鈷>20銦>60鈾>802鈹<0.04硼<1.25鋁<1.15鈦<0.46釩<0.08鉻<0.11鐵<0.82錳<0.12鈷<0.03鎳<0.06銅<0.08鋅<0.67砷<0.12硒<0.41鉬<0.06鎘<0.05銻<0.15鋇<0.2汞<0.05鉈<0.02鉛<0.093%<34%<35%<56%7%68%9%%<10%A.2.9單元素標準儲備溶液：用光譜純金屬（純度大于99.99%）或其他標準物質(zhì)配成濃度為mg/mL的標準儲備溶液，根據(jù)各元素的性質(zhì)選用合適的介質(zhì)（見表B.1或直接購買經(jīng)過國家認證并授A.2.10混合標準儲備液：購買有證混合標準溶液，也可根據(jù)元素間相互干擾的情況、標準A.2.11混合標準使用溶液：購買有證混合標準溶液，也可根據(jù)元素間相互干擾的情況、標性質(zhì)以及待測元素的含量，用2%硝酸溶液（2+98）稀釋A.2.12內(nèi)標標準儲備液：選用45鈧、72鍺、89釔、103銠、115銦、185錸、209鉍為內(nèi)標元素(內(nèi)標A.2.13內(nèi)標標準使用液：用2%硝酸溶液（2+98）稀釋內(nèi)標儲備同儀器采用不同內(nèi)徑蠕動泵管在線加入內(nèi)標，致使內(nèi)標進入樣品中的溶度不同，A.2.14質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液：宜選用含有鋰、鈷、銦、鈾元素為質(zhì)譜儀的調(diào)諧溶液?？芍苯淤廇.2.15氬氣：純度不低于99.9先采用儀器調(diào)諧功能，用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液對儀器靈敏度、氧化物產(chǎn)率和雙電荷產(chǎn)軸位置進行校正，質(zhì)量校正結(jié)果與真實值差別低于±0.1amu，應(yīng)的峰寬在0.6amu～0.8amu范圍。標準7將配置好的一系列標準曲線溶液和內(nèi)標溶液放于系統(tǒng)自帶的冰箱中，將對應(yīng)的溶液中，轉(zhuǎn)動蠕動泵，并切換閥位，使試劑提升完成，根據(jù)所測元素和曲A.3.3.1靈敏度在儀器處于正常工作狀態(tài)下，以10μg/L的鋰通入濃度為檢測范圍上限值50%的標準溶液進行測通入濃度為檢測范圍上限值20%、50%的標準溶液進行測量，每個標準溶液重出6次測量值的平均值，計算相對誤差，取兩個標準溶液相對誤差值較大值作為8C——6次測量平均值，單位為微克每升(μg/LCS——標準溶液濃度值，單位為微克每升(μg/L）。A.3.3.6零點漂移儀器連續(xù)測量濃度值為檢測范圍下限值的標準溶液，以1h為周期連續(xù)測量24h，取前三次平均值為初始值，計算后續(xù)測定值與初始值的最大變化幅度相對于檢測范圍上限Δzj=|xj-C0|.................................................——第j次測定值相對于標準溶液濃度值的絕對誤差，單位為微克每升(μg/L——第j次測定值，單位為微克每升(μg/L——標準溶液初始測定值，單位為微克每升(μg/L△Zmax——j次測定值相對于標準溶A——檢測范圍上限值，單位為微克每升(μg/L）。A.3.3.7量程漂移儀器連續(xù)測量濃度值為檢測范圍上限值80%的標準溶液，以1h為周期，連續(xù)測量24h，取前三次平均值為初始值，計算后續(xù)測定值與初始值的最大變化幅度相對于檢測范圍上Δzj=|xj-C0|.................................................——第j次測定值相對于標準溶液濃度值的絕對誤差，單位為微克每升(μg/L——第j次測定值，單位為微克每升(μg/L9C0——標準溶液初始測定值，單位為微克每升(μg/L△Zmax——j次測定值相對于標準溶液濃度值的絕對誤差A(yù)——檢測范圍上限值，單位為微克每升(μg/L）。A.3.3.8記憶效應(yīng)在標樣進樣管中通入濃度為標準曲線最高點20%的ΔCm——儀器記憶效應(yīng)，%；C1——初始值，單位為微克每升(μg/LC2——最后一次20%量程標準溶液測量值，單位為微克每升(μg/L）。銅、鋅、鎳、鈷、砷、硒、鉬、銀、鎘、銻、鋇、汞、鉈、鉛為3，掃描次數(shù)為10，分別測量11個數(shù)據(jù)，用測量結(jié)果的標準偏差的2.764...........................................................S——標準偏差，%；yi——單次測量值，單位為微克每升(μg/Ly——測量平均值，單位為微克每升(μg/LDL=2.764S......................................DL——元素檢出限，單位為微克每升(μg/L對濃度為儀器量程上限50%的標準樣品進行精密度試驗，測定6次，計算其相sr——精密度，%；Ki——儀器第i次測量值，單位為微克每升(μg/LK——6次測量平均值，單位為微克每升(μg/L）。A.3.3.11正確度..........................................................e2——加入標準溶液后水樣6次測定元素含量均值，單位為微克每升(μg/Le1——加入標準溶液前水樣6次測定元素含量