備戰(zhàn)2025年高考化學(xué)【二輪?突破提升】專題復(fù)習(xí)講義

專題13物質(zhì)的分離、提純、檢驗(yàn)與鑒別

講義包含四部分：把握命題方向A精選高考真題A高效解題策略A各地最新模擬

--------------------------把握命題方向----------------------------

物質(zhì)的分離、提純、檢驗(yàn)與鑒別是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的一項(xiàng)重要操作，也是化工生產(chǎn)和物質(zhì)制備中的主要環(huán)

節(jié)。從近三年高考試題來看，考查內(nèi)容主要有以下兩個(gè)方面：

（1）物質(zhì)分離和提純方法的選擇、試劑的選擇；

（2）有機(jī)混合物的分離；

（3）物質(zhì)的鑒別與檢驗(yàn)試劑的選擇、添加順序的判斷等。

預(yù)測2025年高考試題中，仍重點(diǎn)考查過濾、蒸儲(chǔ)、萃取、分液等基本操作及注意事項(xiàng)，同時(shí)將分離提

純操作與物質(zhì)的制備、混合物成分的確定以及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)等內(nèi)容有機(jī)融合起來進(jìn)行綜合考查。

--------------------------精選高考真題----------------------------

1.（2022?海南?高考真題）《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石

澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是

A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發(fā)

2.（2020?天津?高考真題）檢驗(yàn)下列物質(zhì)所選用的試劑正確的是

待檢驗(yàn)物質(zhì)所用試劑

A海水中的碘元素淀粉溶液

BSO2氣體澄清石灰水

C溶液中的Cu2+氨水

D溶液中的NH：NaOH溶液，濕潤的藍(lán)色石蕊試紙

A.AB.BC.CD.D

3.（2023?西藏四川?高考真題）實(shí)驗(yàn)室將粗鹽提純并配制O.lOOOmollT的NaQ溶液。下列儀器中，本實(shí)驗(yàn)

必須用到的有

①天平②溫度計(jì)③生煙④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈

A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧

4.（2023?湖南?高考真題）下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是

TOO

①②③④⑤⑥

A.重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③B.蒸儲(chǔ)法分離CH2c卜和CCL：③⑤⑥

C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥

5.（2023?海南?高考真題）下列氣體除雜（括號(hào)里為雜質(zhì)）操作所選用的試劑合理的是

A.CO2（HC1）：飽和Na2cO3溶液

B.NH3（H2O）:堿石灰

C.C2H2（H2S）：酸性KMnO,溶液

D.C2H4（SO2）：P4O10

6.（2023?河北?高考真題）《本草綱目》中記載了粗食鹽的一種制作過程：“取鹽于池旁耕地沃以池水，每

得南風(fēng)急，則宿夕成鹽?！比魧⒋质雏}在實(shí)驗(yàn)室提純，不涉及的操作是

A.溶解B.蒸發(fā)C.過濾D.蒸儲(chǔ)

7.（2022?廣東?高考真題）為檢驗(yàn)犧牲陽極的陰極保護(hù)法對鋼鐵防腐的效果，將鍍層有破損的鍍鋅鐵片放

入酸化的3%NaCl溶液中。一段時(shí)間后，取溶液分別實(shí)驗(yàn)，能說明鐵片沒有被腐蝕的是

A.加入AgNOs溶液產(chǎn)生沉淀B.加入淀粉碘化鉀溶液無藍(lán)色出現(xiàn)

C.加入KSCN溶液無紅色出現(xiàn)D,加入Kj[Fe（CN）6]溶液無藍(lán)色沉淀生成

8.（2023?遼寧?高考真題）下列鑒別或檢驗(yàn)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

A.用石灰水鑒別Na2c。3與NaHCO3

B.用KSCN溶液檢驗(yàn)FeSC）4是否變質(zhì)

C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗(yàn)Na2s。3是否被氧化

D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗(yàn)乙醇中是否混有乙醛

9.（2024?浙江?高考真題）關(guān)于有機(jī)物檢測，下列說法正確的是

A.用濃澳水可鑒別澳乙烷、乙醛和苯酚

B.用紅外光譜可確定有機(jī)物的元素組成

C.質(zhì)譜法測得某有機(jī)物的相對分子質(zhì)量為72,可推斷其分子式為C5H12

D.麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調(diào)至堿性，再加入新制氫氧化銅并加熱，可判斷麥芽糖是否水

解

10.（2024?江西?高考真題）白色固體樣品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCb、KC1、Na2so3、

Na2cO3、AI2O3之中的幾種或全部。在三個(gè)燒杯中各加入適量X。分別加入足量以下三種試劑并微熱使之充

分反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)記錄為：

編號(hào)試劑反應(yīng)后的不溶物生成的氣體

I蒸儲(chǔ)水白色無色、有刺激性氣味

II稀鹽酸白色無色、無味

IIINaOH溶液無不溶物無色、有刺激性氣味

依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，下列說法正確的是

A.可能含AI2O3B.含BaCbC.含Na2sO3D.不含KC1

11.（2022?廣東?高考真題）實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行粗鹽提純時(shí)，需除去Ca2;Mg?+和SO廣，所用試劑包括BaCl2以及

A.Na2co3、NaOH,HC1B.Na2co3、HCkKOH

C.K2cO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3＞NaOH、HNO3

12.（2023?天津?高考真題）明代《武備志》中記載了提純硫黃的油煎法：“先將硫打豆粒樣碎塊，每斤硫

黃用麻油二斤，入鍋燒滾。再下青柏葉半斤在油內(nèi)，看柏枯黑色，撈去柏葉，然后入硫黃在滾油內(nèi)，待油

面上黃沫起至半鍋，隨取起，安在冷水盆內(nèi)，倒去硫上黃油，凈硫凝一并在鍋底內(nèi)者是“，下列敘述錯(cuò)誤的

是

A.“先將硫打豆粒樣碎塊”是為了增大硫的表面積

B.“青柏葉”變“枯黑色”起到指示油溫的作用

C.“倒去硫上黃油”實(shí)現(xiàn)固液分離

D.提純硫磺的油煎法利用了蒸儲(chǔ)原理

13.（2023?福建?高考真題）從苯甲醛和KOH溶液反應(yīng)后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下：

水MgSO

苯甲醇4操作X:

~~＞有機(jī)層洗滌,干燥、過濾'苯甲醇

苯甲酸鉀甲基叔丁基酸回收溶劑、去除雜質(zhì)

苯甲醛萃取、分液

用試劑Y調(diào)節(jié)pH

KOH溶液—＞水層一?苯甲酸

結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥

已知甲基叔丁基酸的密度為0.74g-cm:下列說法錯(cuò)誤的是

A.“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層

B.“有機(jī)層”從分液漏斗上口倒出

C.“操作X”為蒸儲(chǔ)，“試劑Y”可選用鹽酸

D.“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸儲(chǔ)水好

14.（2024?浙江?高考真題）為回收利用含L的CC1,廢液，某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)方案如下所示，下列說法不

正確的是

A.步驟I中，加入足量Na2cO3溶液充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色

B.步驟I中，分液時(shí)從分液漏斗下口放出溶液A

C.試劑X可用硫酸

D.粗L可用升華法進(jìn)一步提純

15.（2024?湖北?高考真題）關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯(cuò)誤的是

A.蒸儲(chǔ)法分離CH2cU和CCL

B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液

C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素

D.重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸

16.（2024?湖南?高考真題）為達(dá)到下列實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，操作方法合理的?/p>

實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟僮鞣椒?/p>

A從含有12的NaCl固體中提取石用CCL溶解、萃取、分液

B提純實(shí)驗(yàn)室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥

C用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定

D從明磯過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁

A.AB.BC.CD.D

17.（2024?貴州?高考真題）貴州重晶石礦（主要成分BaS。—儲(chǔ)量占全國!以上。某研究小組對重晶石礦進(jìn)行

“富礦精開”研究，開發(fā)了制備高純納米鈦酸領(lǐng)（BaTiOj）工藝。部分流程如下：

過量

重晶

石礦

下列說法正確的是

A.“氣體”主要成分是H?S,“溶液1”的主要溶質(zhì)是Na2s

B.“系列操作”可為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥

C.“合成反應(yīng)”中生成BaTiO,的反應(yīng)是氧化還原反應(yīng)

D.“洗滌”時(shí)可用稀H2sO’去除殘留的堿，以提高純度

18.（2025?浙江?高考真題）提純NaCl粗品（含少量的Ca?+、Mg"K*和SOj）得到NaCl純品的方案如下,

所用試劑為Ba4溶液、Na2c溶液、鹽酸和NaOH溶液。

------?NaCl純品

下列說法不正確的是

A.用過量的BaCU溶液除去SOj

B.Ca2\Mg2\SO》通過生成沉淀后過濾除去

C.4種試劑的使用順序?yàn)锽aCl?溶液、Na2c。3溶液、鹽酸、NaOH溶液

D.調(diào)pH后的濾液蒸發(fā)至大量固體析出，趁熱過濾、洗滌、干燥后即得NaCl純品

19.（2024?上海?高考真題）粗鹽中含有SO/K+,Ca2+,Mg2+等雜質(zhì)離子，實(shí)驗(yàn)室按下面的流程進(jìn)行精制:

濾渣

粗鹽①B'S溶液'"②NaOH溶液

濾渣

③Na2c。3溶液

濾液

過濾、子*④稀鹽酸一蚌處

濾液一系列操作精盅

已知：KC1和NaCl的溶解度如圖所示:

(1)步驟①中BaCU要稍過量。請描述檢驗(yàn)BaCU是否過量的方法：

(2)若加BaCl2后不先過濾就加氫氧化鈉和碳酸鈉，會(huì)導(dǎo)致o

A.SO：不能完全去除B.消耗更多NaOH

C.Ba+不能完全去除D.消耗更多Na2c

(3)過濾操作中需要的玻璃儀器。除燒杯和玻璃棒外，還需要0

A.分液漏斗B.漏斗C.容量瓶D.蒸發(fā)皿

(4)步驟④中用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3~4,除去的離子有o

⑸“一系列操作”是指=

A.蒸發(fā)至晶膜形成后，趁熱過濾B.蒸發(fā)至晶膜形成后，冷卻結(jié)晶

C.蒸發(fā)至大量晶體析出后，趁熱過濾D.蒸發(fā)至大量晶體析出后，冷卻結(jié)晶

20.(2024?甘肅?高考真題)某興趣小組設(shè)計(jì)了利用MnO?和H2sO3生成乂琨。6,再與Na2cO3反應(yīng)制備

Na2szOeUHzO的方案：

111111滴入飽和

卜通入SO2至飽和一加入MnCh」.停止通入SO,Na2c。3溶液_過濾V_

適里水—冰水浴”控制溫度”2.滴入飽和'取濾第一Na2s2。6?2H2。

低于1(TCBa(OH)2溶液

(1)采用下圖所示裝置制備SO?,儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了:

(2)步驟n應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnC>2,原因是:

(3)步驟III滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是、

(4)步驟IV生成MnCO3沉淀，判斷Mr?+已沉淀完全的操作是：

(5)將步驟V中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括號(hào)中.

)~~M?停止加熱)----?過濾

A.蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體

B.使用漏斗趁熱過濾

C.利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干

D.用玻璃棒不斷攪拌

E.等待蒸發(fā)皿冷卻

--------------------------高效解題策略----------------------------

【策略1】掌握物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及注意事項(xiàng)

1.物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及裝置

(1)固體與液體的混合物

方法裝置或主要儀器適用條件實(shí)例說明

①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。

②二低：濾紙邊緣低于漏斗邊

\/

難溶固體與液碳酸鈣懸濁緣，液面低于濾紙邊緣。

過濾

體混合物液、泥水等

口③三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻

鐵架臺(tái)(含鐵圈)、燒璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗?/p>

杯、漆i斗、濾紙、端緊靠燒杯內(nèi)壁。

玻璃棒④若濾液渾濁，需更換濾紙，

重新過濾，直至溶液澄清透明

為止。

⑤渾濁的原因可能是：濾紙破

損、濾液超過濾紙邊緣、儀器

不干凈。

①玻璃棒的作用：攪拌，防止

液體局部過熱而飛濺。

②停止加熱的標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)有大量

*晶體析出時(shí)停止加熱，利用余

熱蒸干。

溶質(zhì)的溶解度從NaCl溶液③進(jìn)行蒸發(fā)時(shí)，液體量不得超

蒸發(fā)結(jié)晶受溫度變化影中提取NaCl過蒸發(fā)皿容積的2/3,以免加

響較小晶體熱時(shí)液體濺出。

鐵架臺(tái)（含鐵圈）、酒

精燈、蒸發(fā)皿、玻④取下未冷卻的蒸發(fā)皿時(shí)，要

璃棒放在石棉網(wǎng)上。

⑤NaHCCh、FeCb、Na2SO3

等的水溶液在加熱蒸干后得

不到原來的溶質(zhì)。

（2）固體與固體的混合物

方法適用條件實(shí)例說明

在某種試劑中一種可沉淀的洗滌方法是沿玻璃棒向過濾器中

溶解、溶而另一種溶劑中不加蒸儲(chǔ)水至淹沒沉淀，靜置，待液體全

碳酸鈉和碳酸鈣

過濾溶的固體混合物的分部流下，再重復(fù)操作2?3次，然后通過

離檢驗(yàn)洗滌液（濾液），判斷是否洗凈

用于溶解度隨溫度變

除去KNO中混若結(jié)晶一次純度達(dá)不到要求，則需要重

結(jié)晶化相差較大的可溶性3

有的少量NaCl復(fù)進(jìn)行一次，稱為重結(jié)晶

固體混合物的分離

:L①主要儀器：鐵架臺(tái)（含鐵圈、鐵夾）、

導(dǎo)-冷水酒精燈、石棉網(wǎng)、燒杯、圓底燒瓶。

分離某種組分易升華分離b和NaCl

的混合物固體②應(yīng)與物質(zhì)的分解反應(yīng)相區(qū)分，如：

NH4C1NH3T+HClt

升華③燒杯不可用蒸發(fā)皿。

④被提純物質(zhì)沸點(diǎn)較高且不易分解，如

NaCl固體中的b可用該方法，但NH4C1

固體中的I2不能用升華的方法分離。

(3)液體與液體的混合物

方法萃取、分液蒸儲(chǔ)

卜溫度計(jì)

冷凝管

/

充石燒翻瓶

裝置或主要

儀器

鐵架臺(tái)(含鐵圈)、燒杯、分液漏斗鐵架臺(tái)(含鐵圈、鐵93、酒精燈、石棉

網(wǎng)、蒸t符燒瓶、溫度計(jì)、直形冷凝管、

￥角管、接收器(錐形瓶)

分離沸點(diǎn)相差較大且互溶的液體混合

適用條件分離兩種互不相溶且易分層的液體

物

實(shí)例分離CC14和水等分離酒精和水

(1)萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里

的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與

另一種溶劑組成的溶液里提取出來。①溫度計(jì)的水銀球在蒸儲(chǔ)燒瓶的支管

(2)分液：分離兩種互不相溶且易分層的口處。

液體。②蒸儲(chǔ)燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的

是防止暴沸。

(3)萃取劑的選擇：

①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑③冷凝管水流方向?yàn)橄驴谶M(jìn)，上口出。

說明

中大；④蒸儲(chǔ)燒瓶里盛液體的用量最好不要

21

②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；超過燒瓶容量的一，也不少于-。

33

③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)；

⑤實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先通冷卻水，后加熱，

④常用的萃取劑是苯或CCL，一般不用酒

實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先停止加熱，后關(guān)冷卻水，

精作萃取劑。

溶液不可蒸干。

(4)注意事項(xiàng)：

①分液漏斗使用之前必須檢漏。

②放液時(shí)，分液漏斗頸上的玻璃塞打開或

使塞上的凹槽和小孔要對齊。

③分液時(shí)，下層液體從下口放出，上層液

體從上口倒出，下端尖嘴處要緊靠燒杯內(nèi)

壁。

（4）重結(jié)晶

儀器酒精燈、燒杯、玻璃棒、漏斗、鐵架臺(tái)

適用范圍分離、提純?nèi)芙舛仁軠囟扔绊懖顒e較大的溶質(zhì)（如苯甲酸的提純）

（5）滲析

適用范圍分離提純膠體與小分子（或離子）組成的混合液

*,淀粉膠體

"和NaCl溶液要提純的膠體裝入半透膜袋中，將半透膜袋系好，浸入蒸儲(chǔ)

注意事項(xiàng)

一半透膜水中，并不斷更換蒸儲(chǔ)水，滲析的時(shí)間要充分

卜蒸儲(chǔ)水

1實(shí)例除去淀粉膠體中的NaCl

2.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法

（1）“固+固”混合物的分離（提純）

九超升華法:如NaCl和12

加水|一電縣逐一結(jié)晶法：如KNO3和NaCl

固+固I難溶+易溶過濾法：如NaCl和Mg（OH）2

多”特殊法:如FeS和Fe可用磁鐵吸引

（2）“固+液”混合物的分離（提純）

一萃取法:如從碘水中提取碘

互溶

一蒸發(fā)結(jié)晶：如從硫酸銅溶液中獲取膽磯晶體

一蒸儲(chǔ)：如從海水中獲取蒸儲(chǔ)水

固十液一

丕生過濾

（3）“液+液”混合物的分離（提純）

?且送蒸播法：如酒精和水,從石油中獲取汽油、煤油

液+液?三至私分液法:如油和水、乙酸乙酯和Na2c。3溶液

3.分離、提純的創(chuàng)新裝置

(5)蒸儲(chǔ)裝置的創(chuàng)新一^減壓蒸儲(chǔ)

磨

口出水

/

玻G

法，尤

重要方

的一種

化合物

和提純

是分離

蒸儲(chǔ))

稱真空

儲(chǔ)(又

璃減壓蒸

塞

分

已受熱

沸點(diǎn)就

未達(dá)到

蒸儲(chǔ)時(shí)

在常壓

和那些

點(diǎn)物質(zhì)

于高沸

其適用

純。

和提

分離

物的

化合

合的

或聚

氧化

解、

進(jìn)/

w

、泵

子，爪

攪拌

4-革力

1〔一

。

器1

攪拌

加熱

1磁力

點(diǎn)

及注意

學(xué)方法

用的化

提純常

離、

質(zhì)分

悉物

2】熟

【策略

學(xué)方法

用的化

提純常

離、

質(zhì)分

1.物

方法

舉例

原理