水和廢水中化學需氧量（COD）的分析測定前言：水體中存在有大量的有機化合物，通常以毒性大，強致癌性和消耗水中溶解氧的形式產(chǎn)生危害作用。所以有機化合物的含量測定對于水質(zhì)評價起著至觀重要的作用。鑒于水體中的有機化合物種類繁多，難以對每一個組分逐一定量分析，目前多采用測定與水中有機化合物相當?shù)男柩趿縼黹g接表示有機化合物的含量，例如：CODBOD等?；?qū)δ骋活愑袡C化合物的分析測定，例如：油類，酚類等。有機化合物的污染主要有農(nóng)藥，醫(yī)藥，染料以及化工企業(yè)排放的廢水。一：綜述化學需氧量（COD）是指在一定條件下，氧化1L水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的量（mg/L）表示。它反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。水體中的還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，水體被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標之一?；瘜W需氧量是條件性指標，其隨測定時所用氧化劑的種類、濃度，反應溫度和時間、溶液的酸度、催化劑等變化而不同。對于工業(yè)廢水中化學需氧量的測定，中國規(guī)定使用重鉻酸鉀法，也可以使用與其結(jié)果一致的庫侖滴定法。注意：化學需氧量（COD）只能反映出能被氧化的有機物污染，不能反映多環(huán)芳烴，PCB，二噁英類等的污染狀況。CODcr是我國實施排放總量控制的指標之一。二：分析方法目前，對于水體化學需氧量的測定方法有很多，例如常見得的重鉻酸鉀法，庫侖滴定法，以及部分利用現(xiàn)代分析儀器進行的光度比色分析法。對于污水，我國規(guī)定使用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學需氧量，國外也有用高錳酸鉀，臭氧，羥基等作為氧化劑的方法體系。如果使用，必須與重鉻酸鉀法進行對照實驗，得出相應數(shù)學換算關系。并以重鉻酸鉀法數(shù)據(jù)上報上級環(huán)境監(jiān)測機構。三：實驗原理在強酸性溶液中，以一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀再以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的用量計算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。四：干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至1000mg/L一下，再行測定。②冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。③溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。④測定水樣的同時，取20.00ml重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。八：數(shù)據(jù)處理：CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1×C×8×1000）/V式中：C------硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；

VO---滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；

V1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；

V----水樣的體積（ml）；

8---氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。九：實驗驗證按測定水樣同樣的方法分析20ml鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的COD值，用以檢驗操作技術和試劑純度，該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結(jié)果大于該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的。否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗使之達到要求。十：注意事項該方法對未經(jīng)稀釋的水