第頁2025年高考化學(xué)總復(fù)習(xí)《化學(xué)實驗綜合》專項測試卷（帶答案）學(xué)校:___________姓名：___________班級：___________考號：___________【考向一】常見氣體的制備與收集【典例1】（2023上·湖南衡陽·高三湖南省衡南縣第一中學(xué)校聯(lián)考期中）亞硝酰氯(，熔點為℃，沸點為℃)是一種紅褐色液體或黃色氣體，遇水反現(xiàn)生成一種氫化物和兩種氧化物，可用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。某學(xué)習(xí)小組在實驗室中用和NO制備。請回答下列問題：（1）原料氣NO和的制備。①如圖中盛有堿石灰的儀器名稱是。實驗室制備NO的反應(yīng)的離子方程式為。②實驗室制備可選擇圖中的裝置(填標(biāo)號)；制備并收集干燥的的裝置連接順序：a→(按氣流方向，用小寫字母表示)。（2）利用制得的NO和制備亞硝酰氯，裝置如圖所示。①裝置I、Ⅱ除可進一步干燥NO、外，另一個作用是。②裝置Ⅳ的作用是；若無裝置V，則裝置Ⅳ中可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方相式為。③查閱資料知，王水是濃硝酸與濃鹽酸的混合酸，一定條件下該混合酸可自身反應(yīng)生成亞硝酰氯、氯氣和水，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。1．常見氣體制備的發(fā)生裝置選擇反應(yīng)裝置一般需考慮反應(yīng)物的狀態(tài)、溶解性和反應(yīng)條件等，具體如表所示：反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項固、固加熱型O2、NH3等①試管要干燥；②試管口略低于試管底；③加熱時先預(yù)熱再固定加熱；④用KMnO4制取O2時，需在管口處塞一小團棉花固、液加熱型或液、液加熱型Cl2等①加熱燒瓶時要隔石棉網(wǎng)；②反應(yīng)物均為液體時，燒瓶內(nèi)要加碎瓷片固、液不加熱型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用長頸漏斗時，要使漏斗下端插入液面以下；②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng)，且氣體不溶于水；③使用分液漏斗既可以增強氣密性，又可控制液體流速2.常見氣體制備的反應(yīng)原理（1）O2：2KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑或2H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2))2H2O＋O2↑。（2）H2：Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑。（3）NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。（4）CO2：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋H2O＋CO2↑。（5）Cl2：MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。（6）SO2：Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4＋H2O＋SO2↑。（7）NO：3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。（8）NO2：Cu＋4HNO3(濃)=Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。3．氣體的收集方法收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法收集原理收集的氣體不與水反應(yīng)且難溶于水收集的氣體密度比空氣大，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應(yīng)收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應(yīng)收集裝置適用的氣體H2、O2、NO、CH4Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH3提醒：氣體的收集方法要根據(jù)氣體的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)(溶解性、密度)進行分析選擇，對易溶于水的氣體除用排空氣法收集外，還可用排其他液體法，如Cl2可用排飽和食鹽水法收集。4．常見氣體制程備實驗應(yīng)注意的問題（1）實驗室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取二氧化碳氣體，原因是CaCO3與稀H2SO4反應(yīng)生成的CaSO4微溶于水，會覆蓋在大理石的表面，阻止反應(yīng)的繼續(xù)進行。（2）實驗室里除用NH4Cl和熟石灰混合共熱制取氨氣外，還有哪些方法能制取氨氣？加熱氨水或濃氨水與生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加熱NH4Cl制備氨氣，原因是生成的氨氣在試管口又與氯化氫結(jié)合生成了NH4Cl。（3）實驗室里能(填“能”或“不能”)用圖1裝置制取氯氣，若能，試寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：2KMnO4＋16HCl=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。（4）選擇合適的試劑，能否用圖2所示的裝置分別制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空氣法收集，NO易與空氣中O2反應(yīng)，生成紅棕色氣體NO2。5．氣體制備實驗的“兩大要求”（1）加熱操作要求①使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實驗)，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。（2）實驗室裝置要求①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進入。②用盛有堿石灰的干燥管吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時，在干燥管前連盛有無水CaCl2的U形管，在干燥管后再連一個盛有堿石灰的干燥管，前一個的目的是干燥CO2，后一個的目的是防止空氣中的CO2和H2O(g)進入。6．氣體制備的幾種創(chuàng)新套裝（1）“固體＋液體→氣體”裝置的創(chuàng)新通過伸入或拉出燃燒匙，控制反應(yīng)的發(fā)生和停止大試管中的小試管中盛有液體反應(yīng)物，起液封的作用，防止氣體從長頸漏斗中逸出，可節(jié)省試劑通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發(fā)生反應(yīng)，控制反應(yīng)的進行通過分液漏斗滴加液體反應(yīng)物，控制反應(yīng)的進行（2）“固(液)＋液eq\o(→,\s\up7(△))氣體”裝置的創(chuàng)新圖A的改進優(yōu)點是能控制反應(yīng)液的溫度。圖B的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利流下。7．常見氣體的凈化方法凈化原則：不損失原來氣體，不引入新雜質(zhì)物理方法液化法：利用沸點不同從空氣中分離出N2和O2水洗法：利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3化學(xué)方法氧化還原法：通過灼熱的銅絲網(wǎng)除去混合氣體中的O2；通過灼熱的CuO除去H2、CO等酸堿法：將NH3和CO2的混合氣體通過堿石灰除去CO2沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式為H2S＋CuSO4=CuS↓＋H2SO48．氣體的凈化“套裝”與干燥“套裝”液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑固體，加熱裝置常見干燥劑濃硫酸(酸性、強氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)除雜試劑(Cu、CuO、Mg)可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的氣體NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等—9．尾氣的處理“套裝”通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用儀器有：（1）吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、SO2等)用圖A裝置。（2）吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖B或C裝置。（3）CO、NO等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖D或E。10．氣體除雜的原則（1）不引入新的雜質(zhì)。如除去CH4中的CH2=CH2不能用酸性KMnO4溶液，因為酸性KMnO4溶液氧化CH2=CH2會生成CO2，從而CH4中又引入了新的雜質(zhì)。（2）不減少被凈化氣體的量，盡可能增加被凈化氣體的量。如除去CO2中的SO2氣體，如果使用NaOH溶液，CO2也會與NaOH反應(yīng)，因此選用飽和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同時又能增加CO2的量。11．氣體凈化與干燥的先后順序（1）若采用溶液除雜，應(yīng)該是除雜在前，干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶入水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體，再通過濃硫酸除去水蒸氣。（2）若采用加熱除雜，則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先將混合氣體通過堿石灰，除去CO2和H2O(g)，再將從干燥管中導(dǎo)出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管，除去O2，即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng)，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質(zhì)玻璃管炸裂?！咀兪?-1】是一種廣譜型消毒劑，它易溶于水而難溶于有機溶劑。實驗室用與反應(yīng)制得和。如圖是實驗室用于制備氯氣并用氯氣制備和收集一定量純凈的的裝置(某些夾持裝置等省略)。其中E中盛有液體(用于除去中的未反應(yīng)的，氯氣幾乎不溶于飽和食鹽水)。（1）儀器D的名稱是。（2）請寫出裝置A中燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：。（3）裝置B中所盛試劑是。（4）F為收集裝置，應(yīng)選用下圖的哪組裝置來收集(填序號)，其中與裝置E導(dǎo)管相連的導(dǎo)管口是(填接口字母)。（5）裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（6）將通入冷的石灰乳中即制得漂白粉，漂白粉在使用時會與空氣中反應(yīng)，為(填“酸性氧化物”或“堿性氧化物”)。【變式1-2】（2023上·湖南·高三校聯(lián)考）下圖是某實驗興趣小組同學(xué)們設(shè)計的一套制取純凈干燥氧氣，并進行氯氣收集和尾氣處理的實驗裝置(夾持儀器已省略)。（1）儀器a的名稱為，儀器b為恒壓滴液漏斗，與普通漏斗相比，其優(yōu)點是。（2）整套實驗裝置組裝好后，首先需進行的必要操作是。（3）高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式為。（4）實驗小組同學(xué)計劃在反應(yīng)結(jié)束后向A裝置中繼續(xù)通一會兒氮氣，這樣做的目的是。（5）實驗室收集氯氣裝置D的方法外，還可用法收集。（6）裝置E中倒扣漏斗的作用是。裝置E中發(fā)生的化學(xué)方程式為。【考向二】常見無機物的制備【典例2】（2023上·河南信陽·高三信陽高中?？迹┠逞芯啃〗M以TiCl4為原料制備新型耐熱材料TiN。步驟一：TiCl4水解制備TiO2(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入TiCl4，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至80℃，保溫3小時.離心分離白色沉淀TiO2·xH2O并洗滌，煅燒制得TiO2（1）裝置A中冷凝水的入口為(填“a”或“b”).（2）三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成，TiCl4水解生成的膠體主要成分為(填化學(xué)式).（3）判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有.步驟二：由制備并測定產(chǎn)率(實驗裝置如圖，夾持裝置省略).（4）裝置C中試劑X為.（5）裝置D中反應(yīng)生成、和，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為.（6）裝置E的作用是.（7）實驗中部分操作如下：a.反應(yīng)前，稱取樣品；

b.打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；c.關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；

d.打開管式爐加熱開關(guān)，加熱至800℃左右；e.關(guān)閉管式爐加熱開關(guān)，待裝置冷卻；

f.反應(yīng)后，稱得瓷舟中固體質(zhì)量為0.496g.①正確的操作順序為：a→→f(填標(biāo)號).②的產(chǎn)率為.（8）一種電解法制鈦的工藝如下圖所示，CaCl2/CaO共熔體為介質(zhì)，在陰極被還原的鈣進一步還原TiO2，得到鈦，在陰極制取鈦的相關(guān)反應(yīng)方程式為.1．無機物質(zhì)制備類試題的考查方式物質(zhì)制備型實驗題是高考實驗命題的一大亮點，也是主觀大題的難點。大部分是以陌生物質(zhì)的制備為載體，綜合考查實驗相關(guān)知識和考生綜合分析問題的能力。主要命題角度有：（1）考查制備原理：如試劑與儀器的使用、實驗現(xiàn)象的描述、反應(yīng)原理等。（2）考查實驗的基本操作：如氣密性檢查、物質(zhì)分離提純方法、沉淀洗滌、物質(zhì)檢驗等。（3）考查探究實驗設(shè)計：如設(shè)計實驗進行酸性強弱的判斷、不同方案的評價等。（4）考查綠色化學(xué)：如尾氣的處理、循環(huán)利用等。（5）考查計算：如計算原料投料比、產(chǎn)品純度、產(chǎn)率等。2．無機物質(zhì)制備的三大原則（1）選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當(dāng)n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3時，Al(OH)3產(chǎn)率最高。（2）選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。（3）選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。3．物質(zhì)制備類試題的解答流程（1）認真閱讀題干，提取有用信息。（2）仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。（3）通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正確答案。【變式2-1】二氧化氯()是國際公認的新一代高效、廣譜、安全殺菌保鮮劑。沸點為11℃，性質(zhì)不穩(wěn)定，溫度較高或濃度較大時易爆炸，通常用化學(xué)方法將其穩(wěn)定在水溶液中，使用時再釋放出來。實驗室制備并轉(zhuǎn)化為“穩(wěn)定態(tài)二氧化氯()”的裝置如下(夾持裝置省略)：回答下列問題：（1）儀器A的名稱為，恒壓分液漏斗導(dǎo)管a的作用是；恒溫加熱器內(nèi)三頸瓶中發(fā)生反應(yīng)生成的化學(xué)方程式為。（2）三個吸收瓶(混合溶液)中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，裝置B“恒溫低溫槽”選擇低溫的原因是。（3）裝置C的作用是。（4）溶液中存在、、、等四種含氧元素的微粒。經(jīng)測定，25℃時溶液中部分含氯元素微粒的濃度隨pH變化情況如圖所示(沒有標(biāo)出)，則25℃時的電離平衡常數(shù)為；pH=5時含氯元素的微粒濃度由大到小的關(guān)系為。（5）“有效氯含量”可用來衡量含氯消毒劑的消毒能力，其定義是：每克含氯消毒劑的氧化能力相當(dāng)于多少克的氧化能力。的有效氯含量為g。(計算結(jié)果保留兩位小數(shù))【變式2-2】（2023上·河南洛陽·高三洛陽市第一高級中學(xué)?？迹┝虼蛩徕c()俗稱大蘇打，廣泛用于定影、媒染等領(lǐng)域，臨床上用于氰化物解毒。實驗室中以和為主要原料制備?；卮鹣铝袉栴}：（1）能解毒氰化物的原理為，為檢驗該反應(yīng)產(chǎn)生了，最佳方法是取少量反應(yīng)液，先向其中加入足量的鹽酸，再加入(填化學(xué)式)，觀察到的現(xiàn)象是。（2）工業(yè)級硫化鈉中混有雜質(zhì)(重金屬硫化物、煤粉等)，需進行純化。純化實驗裝置如圖，保持水浴沸騰，回流一段時間后，過濾，將濾液冷卻至室溫后析出高純硫化鈉。將工業(yè)硫化鈉溶于酒精并加熱時，采取水浴加熱并且回流的原因是。（3）利用下圖裝置制備。①儀器a的名稱為。②實驗開始時，打開螺旋夾并適當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋夾，一方面可以防止倒吸，另一方面可以。③裝置Ⅱ處發(fā)生反應(yīng)的總化學(xué)方程式為，停止通入前要控制Ⅱ裝置中溶液pH約為7而不能小于7的理由是。④裝置Ⅲ的作用是。（4）實驗結(jié)束后，經(jīng)過一系列操作得到粗產(chǎn)品，測定粗產(chǎn)品中()的質(zhì)量分數(shù)。精確稱取0.5g硫代硫酸鈉樣品，用少量水溶解后滴入1~2滴淀粉溶液，再注入緩沖溶液。用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，待指示劑顏色變化穩(wěn)定后停止滴定，測得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。(已知)①滴定達到終點時的現(xiàn)象是。②產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為%?！究枷蛉砍Ｒ娪袡C物的制備【典例3】（2023·四川成都·成都七中?？级＃┍揭彝糜谥葡阍砗拖銦煟灿米骼w維素酯和樹脂等的溶劑和塑料。工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑，是一種重要的化工原料，可由苯經(jīng)下述反應(yīng)制備：CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)名稱熔點/°C沸點/°C密度/g·mL-1溶解度乙酸酐-731401.082與水反應(yīng)(生成乙酸)苯5.580.50.879不溶于水苯乙酮20.52021.028微溶于水實驗步驟如下：步驟1：向如圖所示的儀器A中迅速加入13g粉狀無水AlCl3和16mL(14g，0.18mol)無水苯。在攪拌下將4mL(4.3g，0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A中，控制乙酸酐滴加的速度(約10min)。加完后，待反應(yīng)稍緩和后在沸水浴中攪拌回流，直到不再有HCl氣體逸出為止。步驟2：將反應(yīng)混合物冷卻到室溫，在攪拌下倒入裝有18mL37%的HCl和30g碎冰的燒杯中(在通風(fēng)櫥中進行)，若仍有固體不溶物，可補加適量37%的HCl使之完全溶解。將混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分出有機層，水層用苯萃取兩次(每次8mL)。合并有機層，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗滌，再用無水MgSO4干燥。步驟3：先在水浴上蒸餾回收物質(zhì)B，稍冷后改用空氣冷凝管蒸餾收集餾分，產(chǎn)量約4.0g。（1）步驟1中攪拌回流時，冷凝水從(填“a”或“b”)端進水，儀器A的名稱。（2）步驟1中要逐滴滴加乙酸酐的原因是。（3）步驟2中水層用苯萃取兩次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是。用15mL10%NaOH溶液洗滌主要是為了除去(填物質(zhì)名稱)。（4）步驟3中在水浴上蒸餾回收的物質(zhì)B為。（5）本實驗為收集產(chǎn)品用了減壓蒸餾裝置，如圖二所示，其中毛細管的作用是，蒸餾中需要控制一定溫度，可能是(填字母代號)。A．202°C

B．220°C

C．175°C（6）本次實驗苯乙酮的產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。把握四個關(guān)鍵，突破有機物制備實驗1．把握制備過程2．盤點常用儀器3．熟悉典型裝置圖（1）反應(yīng)裝置（2）蒸餾裝置4．熟悉?？紗栴}（1）有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。（2）有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。（3）根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。【變式3-1】（2023·河南·校聯(lián)考三模）鄰苯二甲酰亞胺廣泛用于染料、農(nóng)藥醫(yī)藥橡膠、香料等行業(yè)，是許多重要有機精細化學(xué)品的中間體。反應(yīng)原理為物質(zhì)熔點/°C沸點/°C溶解性苯酐131~134284不溶于冷水，微溶于熱水鄰氨甲酰苯甲酸140~143394.2稍溶于熱水鄰苯二甲酰亞胺232~235366微溶于水，易溶于堿溶液制備鄰苯二甲酰亞胺的實驗裝置如圖所示。實驗步驟：向裝置甲的三頸燒瓶中加入14.8000g苯酐(相對分子質(zhì)量為148)，然后再加入15.0mL氨水(過量)，加熱至冷凝管中有部分液體回流時開啟攪拌，控制溫度為80~95°C，待苯酐固體完全反應(yīng)后，改為蒸餾裝置乙，繼續(xù)加熱，將裝置中的水蒸出，體系溫度逐漸升高至固體熔化。保溫反應(yīng)60min后，冷卻至室溫，洗滌、抽濾、烘干，進一步提純得固體鄰苯二甲酰亞胺(相對分子質(zhì)量為147)14.1120g。請回答下列問題：（1）儀器M的名稱是。（2）儀器Y中冷水由(填“a”或“b”)口流出，裝置甲中儀器X一般不用裝置乙中儀器Y代替的原因是。（3）裝置甲中溫度控制在80~95°C，若溫度過低導(dǎo)致的結(jié)果是。（4）反應(yīng)①中除了生成鄰氨甲酰苯甲酸，還可能生成的副產(chǎn)物是(寫一種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)簡式)。（5）蒸餾時，需要及時將裝置中的水蒸出，目的是。（6）該固體產(chǎn)品的產(chǎn)率是。（7）鄰苯二甲酰亞胺還可以用鄰二甲苯與氨氣、空氣在加熱條件下催化反應(yīng)一步制得，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：?！咀兪?-2】（2023·吉林長春·統(tǒng)考模擬預(yù)測）鄰硝基苯甲醛是一種重要的精細化學(xué)品，實驗室可通過圖1裝置(夾持儀器已略去)，以鄰硝基苯甲醇為原料，利用兩相反應(yīng)體系(圖2)實現(xiàn)鄰硝基苯甲醛的選擇性氧化合成．已知部分物質(zhì)的性質(zhì)如下表所示。物質(zhì)

溶解性微溶于水，易溶于難溶于水，易溶于易溶水，難溶于熔點/7043—沸點/270153—性質(zhì)

(易溶于水)

實驗步驟如下：I．向三頸瓶中依次加入鄰硝基苯甲醇，二氯甲烷(沸點)和磁子，攪拌使固體全部溶解。再依次加入水溶液(做催化劑)和飽和溶液。在和劇烈攪拌條件下，滴加足量水溶液后，繼續(xù)反應(yīng)。Ⅱ．反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液倒入分液漏斗，分出有機層后，水相用二氯甲烷萃取，合并有機相，經(jīng)無水硫酸鈉干燥、過濾后，除去并回收濾液中的二氯甲烷，得到粗品。Ⅲ．將粗品溶解在二氯甲烷中，加入飽和溶液，充分作用后，分離得到水層，水層在冰浴中用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)到，淺黃色固體析出完全．抽濾、干燥至恒重，得產(chǎn)品。（1）控制反應(yīng)溫度為的方法是；滴加溶液時，需要先將漏斗上端玻璃塞打開，目的是。（2）合成產(chǎn)品的化學(xué)方程式為。（3）相比于單相反應(yīng)體系，利用兩相反應(yīng)體系可以大幅減少副產(chǎn)物的量，原因是；該副產(chǎn)物主要成分是。（4）步驟Ⅱ中除去并回收二氯甲烷的實驗方法是。（5）若用一定濃度鹽酸代替“步驟Ⅲ”中的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)，(填“能”或“不能”)析出大量產(chǎn)品，原因是。（6）本實驗產(chǎn)率為(計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)?！究枷蛩摹康味ǚy定某成分的含量【典例4】（2023下·上海楊浦·高三上海市控江中學(xué)?？迹╂J(Sr)和鎂位于同主族，鍶比鎂更活潑，鍶與氮氣在加熱條件下反應(yīng)產(chǎn)生氮化鍶，已知氮化鍶遇水劇烈反應(yīng)。某同學(xué)設(shè)計如下兩種不同裝置制備氮化鍶(Sr3N2式量：290.8)。方案I：上圖1是用飽和氯化銨溶液和亞硝酸鈉溶液制備氮氣來制取氮化鍶。（1）儀器A的名稱是。（2）實驗時先點燃處酒精燈(填“B”或“C”)，一段時間后，再點燃另一只酒精燈。方案II：上圖2是直接利用氮氣樣品來制取氮化鍶。已知：①所使用的氮氣樣品可能含有少量CO、CO2、O2等氣體雜質(zhì)；②醋酸二氨合亞銅CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力，連苯三酚堿性溶液能定量吸收O2。（3）裝置F、G、H盛裝的試劑分別是(填代號)。a．濃硫酸b．連苯三酚堿性溶液c．醋酸二氨合亞銅溶液（4）方案I和方案II裝置設(shè)計存在相同的缺陷，可能會導(dǎo)致產(chǎn)品變質(zhì)，提出改進措施為：。（5）產(chǎn)品純度的測定：稱取0.8000g方案I中所得產(chǎn)品，加入干燥的三頸瓶中，加入蒸餾水，并通入足量水蒸氣，將產(chǎn)生的氨全部蒸出，用20.00mL1.00mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液完全吸收，再用1.00mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗16.00mLNaOH溶液。①若用酚酞作指示劑，滴定終點的現(xiàn)象是；②則產(chǎn)品純度為(計算結(jié)果保留4位有效數(shù)字)；③若氨沒有完全蒸出，則會導(dǎo)致產(chǎn)品純度(填“偏大”、“偏小”或“不影響”)。滴定法測定物質(zhì)含量的解答步驟第一步：理清滴定類型，掌握滴定注意事項1.快速瀏覽滴定過程，滴定待測物和滴定試劑之間是直接滴定型還是間接滴定型滴定類型滴定模型直接滴定待測物A和滴定劑B通過得失電子守恒或原子守恒直接建立起關(guān)系連續(xù)滴定第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應(yīng)物的量返滴定第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的量2.滴定實驗中的幾個關(guān)鍵點選擇依據(jù)指示劑的類型應(yīng)用舉例反應(yīng)后溶液的酸堿性通常用甲基橙或酚酞（1）NaOH滴定CH3COOH，反應(yīng)生成的CH3COONa顯堿性，故選酚酞作指示劑；（2）鹽酸滴定氨水，反應(yīng)生成的NH4Cl顯酸性，故選甲基橙作指示劑；（3）NaOH滴定鹽酸，反應(yīng)生成的NaCl顯中性，故選甲基橙或酚酞作指示劑均可（1）指示劑的選擇反應(yīng)物自身顏色變化KMnO4溶液用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身顏色的變化可作滴定終點的判斷借助顯色試劑淀粉溶液用Na2S2O3滴定I2，選淀粉溶液作指示劑（2）滴定終點描述答題模板由××色變成××色，且30s內(nèi)不變化舉例：用KMnO4滴定H2C2O4溶液，終點現(xiàn)象是溶液由無色變成淺紅色，且30s內(nèi)不褪色。（3）根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液所產(chǎn)生的誤差進行分析舉例：①沒有用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管，導(dǎo)致待測物濃度偏大；②滴定到終點時，俯視讀數(shù)，導(dǎo)致待測物濃度偏??；③滴定前沒有趕氣泡，導(dǎo)致待測物濃度偏大。第二步：建立守恒關(guān)系在理清滴定類型的基礎(chǔ)上，通過原子守恒或得失電子守恒快速建立待測物和滴定試劑之間的定量關(guān)系。根據(jù)滴定類型建立待測物和滴定試劑之間的關(guān)系是后續(xù)順利解答試題的核心依據(jù)。第三步：留意單位換算在代入數(shù)據(jù)計算時要留意所取待測物和滴定試劑物理量的不同，不同物理量之間的計算要留意單位之間的換算，如mL與L，g、kg與mg等。第四步：關(guān)注結(jié)果表達待測物含量表達是最后一步，常見的表達方式有質(zhì)量分數(shù)(%)、物質(zhì)的量濃度(mol·L－1)等。結(jié)果表達要關(guān)注待測物給定的量與滴定時實際取用的量是否一致，如給定待測物的量是1L或500mL，滴定時取用了其中的100mL或25mL，后續(xù)數(shù)據(jù)的處理和最終結(jié)果的表達要與量保持一致?！咀兪?-1】（2022上·四川廣安·高三廣安二中校考）亞氯酸鈉是一種高效氧化劑、漂白劑，主要用于棉紡、亞麻、紙漿漂白；食品消毒；水處理；殺菌滅藻和魚藥制造。某?；瘜W(xué)實驗探究小組設(shè)計如圖實驗制備亞氯酸鈉(NaClO2)晶體。[查閱資料]①2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O②ClO2極易溶于水而不與水反應(yīng)，幾乎不發(fā)生水解，沸點11℃。③NaClO2飽和溶液在低于38℃時析出NaClO2?3H2O，高于38℃時析出NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。（1）盛裝濃硫酸的儀器名稱是。C的作用是。（2）B中使用濃硫酸而不用稀硫酸的原因是。（3）ClO2氣體與裝置D中混合溶液反應(yīng)生成NaClO2，生成NaClO2的離子方程式為。（4）反應(yīng)后，經(jīng)以下步驟可從裝置D的溶液獲得NaClO2晶體：55℃蒸發(fā)結(jié)晶→趁熱過濾→38～60℃熱水洗滌→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥溫度過高可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是。（5）實驗須使B中n(NaClO3)：n(Na2SO3)=2：1，如Na2SO3過量，則滴加過量硫酸后使ClO2混有氣體。裝置D中可能產(chǎn)生，檢驗裝置D中是否含有的方法是：取少量D中反應(yīng)后的溶液于試管中，，證明溶液中存在。（6）測定樣品中NaClO2的純度。測定時進行如下實驗：準(zhǔn)確稱取mg的樣品，加入適量蒸餾水和過量的KI晶體，在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)：ClO2﹣+4I﹣+4H+=2H2O+2I2+Cl﹣，將所得混合液稀釋成100mL待測溶液。取25.00mL待測溶液，加入淀粉溶液做指示劑，用cmol?L﹣1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點，測得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為VmL(已知：)。①確認滴定終點的現(xiàn)象是。②所稱取的樣品中NaClO2的質(zhì)量分數(shù)為(用含c、V的代數(shù)式表示)?！咀兪?-2】沉淀滴定曲線是沉淀滴定過程中構(gòu)成難溶電解質(zhì)的離子濃度與滴定劑加入量之間的關(guān)系曲線，用0.100mol?L-1AgNO3滴定50.0mL0.0500mol?L-1Cl-溶液的滴定曲線如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：（1）根據(jù)曲線數(shù)據(jù)計算可知Ksp(AgCl)的數(shù)量級為。（2）滴定終點c點為飽和AgCl溶液，c(Ag+)(填“>”“<”或“=”)c(Cl-)。（3）相同實驗條件下，若改為0.0400mol?L-1Cl-，反應(yīng)終點c向方向移動。（4）相同實驗條件下，若改為0.0500mol?L-1Br-，反應(yīng)終點c向方向移動?！究枷蛭濉繜嶂胤治龇y定某成分的含量 【典例5】（2023下·山東·高三校聯(lián)考開學(xué)考試）采用熱重分析法測定堿式碳酸鈷晶體[Co5(CO3)2(OH)6·xH2O]所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將純凈堿式碳酸鈷晶體在空氣中加熱，加熱過程中鈷元素?zé)o損失，失重率與溫度的關(guān)系如圖所示。已知20～190℃為失去結(jié)晶水階段，則的值為式為，在點時剩余固體為氧化物，其化學(xué)式為。1．測定固體物質(zhì)組成的熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2．熱重曲線模型由熱重分析記錄的質(zhì)量變化對溫度的關(guān)系曲線稱熱重曲線，曲線的橫軸為溫度，縱軸為質(zhì)量。如固體物質(zhì)A熱分解反應(yīng):A(固體)B(固體)+C(氣體)的典型熱重曲線如圖所示。圖中T1為固體A開始分解的溫度,T2為質(zhì)量變化達到最大值時的終止溫度。若試樣初始質(zhì)量為W0，失重后試樣質(zhì)量為W1，則失重百分數(shù)為。3．熱重曲線的分析法的思考路徑坐標(biāo)曲線題解題時可以拆分為識圖、析圖、用圖三個步驟。其中識圖是基礎(chǔ)，析圖是關(guān)鍵，用圖是目的。（1）識圖識圖的關(guān)鍵是三看：一看軸即橫、縱坐標(biāo)所表示的化學(xué)含義（自變量X軸和函數(shù)Y軸表示的意義），尋找X、Y軸之間的關(guān)系，因為這是理解題意和進行正確思維的前提；二看點即曲線中的特殊點（頂點、始點、終點、拐點、交叉點）；三看線即曲線的走勢（變化趨勢是上升、下降、波動、正態(tài)、偏態(tài)等變化）。（2）析圖分析圖中為什么會出現(xiàn)這些特殊點，曲線為什么有這樣的變化趨勢和走向，分析曲線變化的因果關(guān)系；通過聯(lián)想，把課本內(nèi)的有關(guān)化學(xué)概念、原理、規(guī)律等與圖像曲線中的圖形與相關(guān)點建立聯(lián)系。（3）用圖將相關(guān)的化學(xué)知識與圖像曲線緊密結(jié)合，在頭腦中構(gòu)建新的曲線——知識體系，然后運用新的曲線——知識體系揭示問題的實質(zhì)，解決實際問題。熱重分析的一般方法和規(guī)律（1）設(shè)晶體為1mol，其質(zhì)量為m。（2）失重一般是先失水，再失非金屬氧化物。（3）計算每步固體剩余的質(zhì)量（m余）（4）晶體中金屬質(zhì)量不再減少，仍在m余中。（5）失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得m氧，由n金屬：n氧，即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式?！咀兪?-1】熱重分析法測定結(jié)晶的含量氮氣氣氛中以升溫速率10℃/min測定該化合物的熱失重曲線，如圖所示晶體在107℃失重10.2%，失去全部結(jié)晶水。（1）通過熱失重分析，藍色晶體的化學(xué)式中n=，經(jīng)過實驗測定后，藍色晶體的化學(xué)式為.（2）加熱400℃之后，剩余物質(zhì)的質(zhì)量不再發(fā)生變化。為探究剩余固體的成分，冷卻后取少量固體于試管中，加水溶解有紅色不溶物，過濾后向濾液中加入稀鹽酸產(chǎn)生無色無味氣體。則剩余固體的成分為?！咀兪?-2】（2023下·四川南充·高三四川省南充高級中學(xué)?？迹?）采用熱重分析法測定NiSO4·xH2O樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)目。將樣品在900℃下進行煅燒，失重率隨時間變化如圖所示，A點產(chǎn)物組成為，x的值為；C點產(chǎn)物的化學(xué)式為?！究枷蛄苛繗夥ā⒊恋矸y定某成分的含量 【典例6】（2024上·河南南陽）用如下裝置測定混合物（、）中的含量。操作步驟如下：Ⅰ．連接好裝置并檢驗氣密性。Ⅱ．在石棉絨中均勻鋪上mg混合物。Ⅲ．關(guān)閉閥門b，打開分液漏斗的活塞、閥門c，當(dāng)澄清石灰水變渾濁時，關(guān)閉閥門c，打開閥門b。Ⅳ．實驗結(jié)束，測得量氣管前后體積差為VmL（已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下）。V．利用所得數(shù)據(jù)，得出過氧化鈉的質(zhì)量分數(shù)為w。請回答下列問題：（1）導(dǎo)管a的作用是。（2）錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；反應(yīng)器中的試劑為。（3）在石棉絨上與，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式依次為、。（4）有同學(xué)認為步驟Ⅲ是多余的。該觀點（填“正確”或“錯誤”），理由為。（5）混合物中的質(zhì)量分數(shù)（用含m、V的代數(shù)式表示）。1．氣體體積的測量方法氣體體積法就是通過測量氣體的體積來確定被測物質(zhì)組分含量的方法。一般是先使被測氣體從試樣中分離出來，通過量氣裝置測定氣體的體積，然后確定其他成分的含量。（1）五種量氣裝置（2）量氣時應(yīng)注意的問題①量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如圖(Ⅱ)(Ⅴ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2．測量沉淀質(zhì)量法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進行相關(guān)計算。稱量固體一般用托盤天平，精確度為0.1g，但精確度高的實驗中可使用分析天平，可精確到0.0001g。（1）沉淀劑的選擇①選擇生成溶解度小的沉淀的沉淀劑②選擇生成摩爾質(zhì)量大的沉淀的沉淀劑（2）判斷沉淀完全的方法①取上清液少許于潔凈的小試管中，滴加××沉淀劑，如不再產(chǎn)生沉淀，則說明沉淀完全。②靜置，向上清液中繼續(xù)滴加××沉淀劑，如不再產(chǎn)生沉淀，則說明沉淀完全。（3）沉淀的洗滌①目的：洗去附著在沉淀上的××雜質(zhì)離子②方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸餾水使其沒過沉淀，待水自然流下后，反復(fù)洗滌2~3次③判斷洗凈的方法：取少量最后一次洗滌液于潔凈的小試管中，滴加××沉淀劑，若沒有產(chǎn)生沉淀，則說明沉淀洗滌干凈。（4）沉淀的干燥①干燥的方法：低溫烘干，在干燥器中冷卻②干燥的標(biāo)準(zhǔn)a．太平：連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量相差不超過0.1gb．電子天平：連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量相差不超過0.01g【變式6-1】（2023上·天津）某鋁土礦的主要成分為，還含有和雜質(zhì)。稱取鋁土礦樣品，加入的稀硫酸，恰好完全反應(yīng)，過濾得沉淀，然后在濾液中加入足量的溶液，得到沉淀。①該試樣中的物質(zhì)的量為mol。②樣品中的x=?！咀兪?-2】（2023上·安徽·高三合肥一六八中學(xué)校聯(lián)考）某實驗小組以BaS溶液為原料制備)，并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計了如下實驗方案：步驟1：的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2：產(chǎn)品中的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。回答下列問題：（1）儀器a的名稱是；若沒有儀器b，可能產(chǎn)生的后果是。（2）I是制取HCl氣體的裝置，主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；該反應(yīng)能發(fā)生，原因是。（3）裝置Ⅲ用于吸收裝置Ⅱ中產(chǎn)生的已知：和的電離常數(shù)如表所示：物質(zhì)H2SH2CO3電離常數(shù)Ka?=1.3×10??Ka2=7.1×10?1?Ka?=4.2×10??Ka?=5.6×10?11裝置Ⅲ中的試劑能否選用溶液？(說明理由)。（4）在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是。（5）在過濾操作中，用到的玻璃儀器是(填名稱)。（6）產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為(保留3位有效數(shù)字)。【考向七】變量控制型實驗【典例7】（2023·山東濱州）苯乙烯與溴苯在一定條件下發(fā)生反應(yīng)：測得數(shù)據(jù)如表.溴苯用量()100100100100100100100催化劑用量()2222222反應(yīng)溫度(℃)100100100100120140160反應(yīng)時間(h)10121416141414產(chǎn)率(%)81.284.486.686.293.596.689.0下列說法錯誤的是A．最佳反應(yīng)溫度為140℃ B．最佳反應(yīng)時間為C．溫度過高時催化劑活性可能降低 D．反應(yīng)產(chǎn)物是順式結(jié)構(gòu)1．控制變量思想是中學(xué)化學(xué)中常用的思想方法，對影響實驗結(jié)果的因素進行控制，以達到明確各因素在實驗中意義的目的。高考題中近幾年考查較多，且多以探究型實驗題的形式出現(xiàn)。這類題目以實驗為研究手段，模擬科學(xué)探究過程對小課題展開研究。盡管涉及因素較多，有其復(fù)雜性，但仍然重在考查學(xué)生基礎(chǔ)知識、基本技能、分析能力和實驗?zāi)芰?。主要考查點：①外因(濃度、溫度、壓強等)對化學(xué)反應(yīng)速率、化學(xué)平衡的影響；②物質(zhì)性質(zhì)的遞變規(guī)律2．解題指導(dǎo)控制變量法：物質(zhì)變化往往受到多個因素的影響，在研究化學(xué)反應(yīng)與外界因素之間的關(guān)系時，對影響物質(zhì)變化規(guī)律的因素或條件加以人為控制，使其他幾個因素不變，集中研究其中一個因素的變化所產(chǎn)生的影響，有利于在研究過程中，迅速尋找到物質(zhì)變化的規(guī)律。解答變量探究類試題關(guān)鍵是在其他條件相同的前提下，只改變一個條件對研究對象的影響規(guī)律。注意：選擇數(shù)據(jù)要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法作出正確判斷。3．思路總結(jié)：【變式7-1】（2023·浙江）為探討化學(xué)平衡移動的影響因素，某同學(xué)通過改變濃度研究“2Fe3++2I-2Fe2++I2”反應(yīng)中Fe3+和Fe2+的相互轉(zhuǎn)化。實驗過程中的主要現(xiàn)象如圖所示：下列相關(guān)的說法不正確的是A．待實驗I溶液顏色不再改變時，才能進行實驗IIB．實驗③是實驗②的對比實驗C．實驗①和實驗②中平衡都向Fe2+轉(zhuǎn)化成Fe3+方向移動D．上述實驗表明，實驗I所得溶液顏色主要是由Fe3+引起的【變式7-2】（2023·廣東·廣州市第二中學(xué)校聯(lián)考三模）某小組探究70℃時，pH值及穩(wěn)定劑對NaClO溶液有效氯含量的影響。甲同學(xué)設(shè)計實驗方案如下序號硅酸鈉的質(zhì)量分數(shù)碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)初始COACpH值12h后COAC12h后COAC/初始COAC10017948.5312180.67920017948.6312880.71830.9%0.6%179413.4416760.93541.5%0183413.7615970.871501.5%183413.66-ai．設(shè)計實驗1和2的目的是。ii．實驗5中的a0.935(填“大于”、“小于”或“等于”)。iii．根據(jù)實驗3-5，可得出的結(jié)論是。iv。下列物質(zhì)中最適宜做為NaClO溶液穩(wěn)定劑的是。A．

B．NaCl

C．

D．【考向八】物質(zhì)性質(zhì)探究類實驗 【典例8】（2023上·海南·高三海南中學(xué)?？迹┠逞芯啃〗M為了探究NaClO溶液的性質(zhì)，設(shè)計了下列實驗，并記錄實驗現(xiàn)象。實驗裝置實驗序號滴管試劑試管試劑實驗現(xiàn)象①NaClO溶液飽和溶液產(chǎn)生白色沉淀，繼而轉(zhuǎn)化為棕黑色沉淀②溶液光照管壁有無色氣泡產(chǎn)生③酸性溶液和KSCN溶液溶液變紅④溶液產(chǎn)生白色沉淀則以下判斷錯誤的是A．實驗①：發(fā)生的反應(yīng)為B．實驗②：無色氣體為C．實驗③：還原性強弱順序：D．實驗④：與的水解相互促進1．考情分析探究性實驗以其創(chuàng)新、靈活的特點成為每年高考的熱點題型，試題將元素化合物知識與化學(xué)實驗知識巧妙地融合在一起，增加了題目的新穎度和難度，能充分考查學(xué)生的發(fā)散思維能力和分析問題的能力。實驗往往通過對物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的實驗探究、反應(yīng)產(chǎn)物成分的實驗探究、化學(xué)反應(yīng)原理的實驗探究，揭示反應(yīng)原理、解釋產(chǎn)生某些現(xiàn)象的原因等。主要考查點：①對物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的實驗探究；②對反應(yīng)產(chǎn)物成分的實驗探究；③對化學(xué)反應(yīng)原理的實驗探究。2．解題指導(dǎo)探究型實驗是中學(xué)化學(xué)實驗的重要內(nèi)容。設(shè)計實驗探究時，要求原理準(zhǔn)確、步驟簡捷、現(xiàn)象明顯、結(jié)論易得，且不對環(huán)境造成污染，中學(xué)化學(xué)性質(zhì)實驗探究的主要角度有：（1）物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過KMnO4溶液是否退色來說明。（2）物質(zhì)氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應(yīng)，通過溶液是否變藍色來說明Fe3＋的氧化性大于I2。（3）同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過設(shè)計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來說明Mg的活潑性強于Al。（4）電解質(zhì)強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液，測pH，若pH>7，則說明HA為弱酸。（5）物質(zhì)酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷。（6）鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計實驗，找出規(guī)律?！咀兪?-1】（2023上·山東·高三山東省實驗中學(xué)校考）為探究類鹵離子SCN-與Fe2+的還原性強弱，某同學(xué)進行了如下實驗：①分別配制0.1mol/L的KSCN溶液、FeSO4溶液；②向0.1mol/L的KSCN溶液中滴加酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4；溶液褪色；③向0.1mol/L的FeSO4溶液中滴加酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4溶液褪色；④向等體積、濃度均為0.1mol/L的KSCN和FeSO4混合溶液中滴加酸性KMnO4溶液，溶液先變紅后褪色。下列說法錯誤的是A．實驗①中配制FeSO4溶液應(yīng)將其固體溶于稀硫酸中，并加少量還原鐵粉攪勻過濾后使用B．實驗②中MnO可將SCN-氧化為(SCN)2C．實驗④說明還原性：SCN->Fe2+D．實驗③中反應(yīng)的離子方程式為MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O【變式8-2】（2023上·寧夏銀川·高三校聯(lián)考）下列實驗?zāi)康膶?yīng)的實驗方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是選項實驗?zāi)康膶嶒灧桨冈O(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論A探究CH3COOH與HCl酸性的強弱用pH計測量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小鹽酸的pH比醋酸小，則CH3COOH是弱酸B探究Cu(OH)2和Mg(OH)2溶度積的大小向氫氧化鈉溶液中先加入少量MgCl2溶液，充分反應(yīng)后再加入少量CuSO4溶液先產(chǎn)生白色沉淀，后產(chǎn)生藍色沉淀，說明Cu(OH)2比Mg(OH)2的溶度積小C探究Fe2+有還原性向盛有FeSO4溶液的試管中滴加幾滴KSCN溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化滴入KSCN溶液時，無明顯變化，滴入新制氯水時溶液變血紅色，F(xiàn)e2+具有還原性D證明：非金屬性：Cl>C>Si錐形瓶中有氣體產(chǎn)生，燒杯中液體變渾濁A．A B．B C．C D．D【考向九】物質(zhì)性質(zhì)猜想類實驗【典例9】（2023上·山東濟寧·高一嘉祥縣第一中學(xué)校考期中）某?；瘜W(xué)興趣小組在學(xué)習(xí)完酸、堿、鹽的化學(xué)性質(zhì)后，做了以下A、B兩個實驗：【觀察與討論】（1）實驗結(jié)束后，他們將A試管內(nèi)的物質(zhì)進行過濾，將濾液和B實驗后的廢液都倒入同一潔凈的廢液缸中，發(fā)現(xiàn)有氣泡產(chǎn)生，最終出現(xiàn)白色沉淀。他們通過分析，確定A濾液中的溶質(zhì)是（寫化學(xué)式），B廢液中的溶質(zhì)是（寫化學(xué)式）。接著，他們決定對廢液缸中最終廢液溶質(zhì)的成分進行探究?！咎岢鰡栴}】廢液缸里最終的廢液含有什么溶質(zhì)？【猜想與假設(shè)】（2）小組同學(xué)進行了多種猜想：猜想①：NaCl、CaCl2、HCl；猜想②：NaCl、CaCl2猜想③：NaCl、Na2CO3經(jīng)分析后，小組同學(xué)一致認為猜想①不成立，他們的理由是?！净顒优c探究】（3）他們?yōu)榱蓑炞C自己的猜想，小華同學(xué)設(shè)計了下列實驗：取少量廢液于試管中，向其中滴加（寫化學(xué)式）溶液可證明猜想③成立。猜想型實驗題的思維流程【變式9-1】（2023上·海南·高三海南中學(xué)?？迹┒然宦任灏焙镶捒捎米骶勐纫蚁┑娜旧珓┖头€(wěn)定劑。已知：不溶于水和乙醇；是粉紅色不溶于水的固體；是棕褐色不溶于水的固體。Ⅰ．制備某實驗小組利用以下裝置和流程制備。（1）步驟ⅱ，滴入5％，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。（2）步驟ⅲ，待溶液中停止產(chǎn)生氣泡后，緩慢加入濃鹽酸，在85℃水浴中加熱，所得混合物冷卻至室溫，抽濾、洗滌、烘干得到產(chǎn)品。洗滌過程需要用到冰水和無水乙醇，使用無水乙醇的原因。Ⅱ．產(chǎn)品結(jié)構(gòu)分析（3）中存在的化學(xué)鍵有(填標(biāo)號)。a．離子鍵

b．范德華力

c．非極性共價鍵

d．極性共價鍵

e．配位鍵

f．氫鍵（4）中含鍵的數(shù)目為。Ⅲ．實驗探究（5）實驗小組在制備過程中發(fā)現(xiàn)溶液中直接加入，不被氧化，據(jù)此認為加入濃氨水和氯化銨對的氧化產(chǎn)生了影響，提出以下猜想并設(shè)計實驗驗證。猜想1：加入氯化銨溶液，增強了的氧化性。猜想2：加入濃氨水形成配合物，增強了離子的還原性。實驗編號試劑現(xiàn)象1水無明顯變化2a無明顯變化3b溶液變?yōu)樯罴t色，且出現(xiàn)棕褐色沉淀實驗結(jié)論：猜想1不合理，猜想2合理。①a是，b是。②步驟ⅰ中氯化銨的作用是?！咀兪?-2】（2023上·湖北荊州）某同學(xué)欲探究H2O2的氧化還原性：（1）該同學(xué)從化合價的角度分析H2O2既有氧化性又有還原性，探究H2O2的氧化性可以選取的物質(zhì)是：(填序號)①淀粉KI溶液(酸性)

②酸性KMnO4溶液

③Cl2④HNO3溶液任選一個你所選的物質(zhì)進行實驗，觀察到現(xiàn)象，證明H2O2有氧化性，反應(yīng)的離子方程式為。（2）繼續(xù)探究：資料：Na2O2+2H2O=2NaOH+H2O2、2H2O2=2H2O+O2↑①制備H2O2：將Na2O2溶于冰水中，產(chǎn)生少量氣泡，得溶液A。向A中加入過量稀H2SO4，得溶液B。②檢驗H2O2：向溶液A、B中分別滴加適量KMnO4溶液。Ⅰ.B中產(chǎn)生氣泡，滴入的溶液紫色褪去。反應(yīng)的離子方程式為。Ⅱ.A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固體生成，產(chǎn)生大量氣泡。推測固體可能含MnO2，對其產(chǎn)生的原因提出猜想：猜想1.KMnO4，有氧化性，能被還原為MnO2猜想2.Mn2+有性，能與H2O2反應(yīng)產(chǎn)生MnO2猜想3……③探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中沒有產(chǎn)生棕褐色固體的原因，設(shè)計實驗如下：序號實驗試劑現(xiàn)象i

a生成棕褐色固體，產(chǎn)生大量氣泡iib有少量氣泡iiiH2O2溶液有少量氣泡iii是ii和i的對照實驗。①X是。②a是、b是。③取i中棕褐色固體，實驗證明是MnO2。綜上所述，H2O2體現(xiàn)氧化性還是還原性與反應(yīng)對象的性質(zhì)和溶液的酸堿性有關(guān)。1．（2023·河北卷）配合物在分析化學(xué)中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是；ii.的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列問題：（1）儀器a的名稱是，使用前應(yīng)。（2）中鈷的化合價是，制備該配合物的化學(xué)方程式為。（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是。（5）已知：(亮黃色)足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為%。（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，。2．（2023·福建卷）某研究小組以為原料制備新型耐熱材料。步驟一：水解制備(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至，保溫3小時。離心分離白色沉淀并洗滌，煅燒制得。（1）裝置A中冷凝水的入口為（填“a”或“b”）（2）三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。水解生成的膠體主要成分為(填化學(xué)式)。（3）判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有。步驟二：由制備并測定產(chǎn)率(實驗裝置如下圖，夾持裝置省略)。（4）裝置C中試劑X為。（5）裝置D中反應(yīng)生成和，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（6）裝置E的作用是。（7）實驗中部分操作如下：a．反應(yīng)前，稱取樣品；b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；c．關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；d．打開管式爐加熱開關(guān)，加熱至左右；e．關(guān)閉管式爐加熱開關(guān)，待裝置冷卻；f．反應(yīng)后，稱得瓷舟中固體質(zhì)量為。①正確的操作順序為：a→→f(填標(biāo)號)。②的產(chǎn)率為。3．（2023·重慶卷）煤的化學(xué)活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標(biāo)，可用與焦炭(由煤樣制得)反應(yīng)的的轉(zhuǎn)化率來表示。研究小組設(shè)計測定的實驗裝置如下：

（1）裝置Ⅰ中，儀器的名稱是；b中除去的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。（2）①將煤樣隔絕空氣在加熱1小時得焦炭，該過程稱為。②裝置Ⅱ中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。③裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)和中分別生成的固體質(zhì)量計算。i.d中的現(xiàn)象是。ii.e中生成的固體為，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。iii.d和e的連接順序顛倒后將造成(填“偏大”“偏小”或“不變”)。iiii.在工業(yè)上按照國家標(biāo)準(zhǔn)測定：將干燥后的(含雜質(zhì)的體積分數(shù)為)以一定流量通入裝置Ⅱ反應(yīng)，用奧氏氣體分析儀測出反應(yīng)后某時段氣體中的體積分數(shù)為，此時的表達式為。4．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：（1）制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。（2）已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（3）采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①，②(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為(填標(biāo)號)。測得樣品純度為(用含、的代數(shù)式表示)。5．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ．水解。恢復(fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨（2）噻吩沸點低于吡咯(

)的原因是。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是(填名稱)：無水的作用為。

（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用計算，精確至0.1%)。1．（2023上·北京通州·高三統(tǒng)考期中）某小組同學(xué)用濃鹽酸與二氧化錳反應(yīng)制取氯氣后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗和尾氣處理的順序進行實驗，下列裝置不能達到實驗?zāi)康牡氖茿BCDA．A B．B C．C D．D2．某化學(xué)興趣小組利用如圖裝置制取氨氣并探究氨氣的有關(guān)性質(zhì)。（1）裝置A中燒瓶內(nèi)試劑可選用(填字母代號，下同)，裝置B中試劑可選用。a．堿石灰b．濃硫酸c．生石灰d．五氧化二磷

e．燒堿（2）在K2的導(dǎo)管末端連接如圖裝置中的裝置(填序號)，當(dāng)裝置D中集滿氨氣后，關(guān)閉K1、K2，打開K3，引發(fā)噴泉的實驗操作是。備選裝置(其中水中含酚酞試液)IIIIII（3）若探究氨氣的還原性，需打開K1、K3，在K2處導(dǎo)管連接制取純凈、干燥氯氣的裝置。①用二氧化錳與濃鹽酸制取氯氣，生成氣體必須通過分別盛有、試劑的洗氣瓶。②D中氨氣與氯氣反應(yīng)產(chǎn)生白煙，同時生成一種無色無味的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。③從K3處導(dǎo)管逸出的氣體中含有少量Cl2，則C裝置中應(yīng)盛放溶液(填化學(xué)式)，反應(yīng)的離子方程式為。3．（2023上·貴州貴陽·高三貴陽一中?？迹爸袊尽钡陌l(fā)展離不開單晶硅，工業(yè)上制高純硅，先制得粗硅，再制高純硅。Ⅰ．請回答：（1）工業(yè)制粗硅反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅱ．某小組擬在實驗室用如圖所示裝置模擬探究四氯化硅的制備和應(yīng)用(夾持裝置已省略)。已知有關(guān)信息：①，；②遇水劇烈水解，的熔點、沸點分別為、。請回答下列問題：（2）裝無水氯化鈣的儀器名稱是。（3）若拆去B裝置，可能的后果是(寫出一個即可)。（4）有同學(xué)最初將E、F、G裝置設(shè)計成圖甲所示裝置，圖甲裝置的主要缺點是(寫出一個即可)。（5）已知在高溫條件下易分解生成和。利用和制備新型無機非金屬材料()的裝置如圖乙，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：。利用尾氣制備鹽酸，宜選擇下列裝置中的(填序號)。Ⅲ．請回答：（6）也是制取高純硅的重要原料，它在濃的溶液中的反應(yīng)方程式為。4．（2023·四川成都·校聯(lián)考二模）“奧密克戎”對人體健康危害降低，但患者仍會出現(xiàn)高燒發(fā)熱、身體疼痛等癥狀。對乙酰氨基酚(，M=151g·mol-1)具有解熱鎮(zhèn)痛的效果，其解熱作用緩慢而持久，具有刺激性小、極少有過敏反應(yīng)等優(yōu)點。某科學(xué)小組在實驗室進行對乙酰氨基酚的制備，物質(zhì)轉(zhuǎn)化流程如下(部分產(chǎn)物已略去)：（1）步驟I中，亞硝酸因不穩(wěn)定易分解產(chǎn)生體積比為1：1的NO和NO2，工業(yè)上常通入空氣進行廢物利用制備硝酸，請寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式。（2）步驟II為對亞硝基苯酚的還原過程，其裝置如圖1所示。該科學(xué)小組通過實驗測定了不同溫度下的對亞硝基苯酚還原產(chǎn)率，數(shù)據(jù)如下表：溫度/°C25455565產(chǎn)率/%52.664.762.558.8①通過實驗，步驟II中最佳反應(yīng)溫度為°C；②該反應(yīng)放熱易導(dǎo)致反應(yīng)速率過快，要適當(dāng)控制反應(yīng)速率，結(jié)合裝置最有效的操作是；③步驟II中主要發(fā)生的反應(yīng)為：，實際操作中，硫化鈉的實際用量比理論量高些，其目的是。（3）步驟III中須用硫酸酸化步驟II反應(yīng)后的混合溶液，以便析出對氨基苯酚。若加入硫酸過多、過快，可能導(dǎo)致發(fā)生副反應(yīng)的離子方程式為。（4）步驟IV為對氨基苯酚的乙酰化反應(yīng)，實驗裝置如圖2所示。其中，冷凝管的進水口是(填“a”或“b”)；反應(yīng)結(jié)束后，得到的晶體需用冰水洗滌，其目的是。（5）該科學(xué)小組用0.2mol苯酚進行實驗，該實驗中對乙酰氨基酚總產(chǎn)率為55%，實際得到對乙酰氨基酚g。5．滴定實驗是化學(xué)學(xué)科中重要的定量實驗。請回答下列問題：（1）酸堿中和滴定——用濃度為0.1000mol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定未知濃度的溶液，表格中記錄了實驗數(shù)據(jù)：滴定次數(shù)待測液體積/標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積/滴定前讀數(shù)滴定后讀數(shù)第一次20.001.0220.3第二次20.001.0019.99第三次20.000.1022.10①下列操作造成測定結(jié)果偏高的是(填字母)。A．滴定終點讀數(shù)時，俯視滴定管刻度，其他操作正確B．盛裝待測液的錐形瓶用蒸餾水洗過，未用待測液潤洗C．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸潤洗D．滴定前，盛裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失②該溶液的物質(zhì)的量濃度為(計算結(jié)果保留四位有效數(shù)字)。（2）氧化還原滴定——取一定量的草酸溶液置于錐形瓶中，加入適量稀硫酸，用標(biāo)準(zhǔn)酸性高錳酸鉀溶液滴定。滴定時溶液應(yīng)裝在(填“酸”或“堿”)式滴定管中，滴定終點時滴定現(xiàn)象是。（3）沉淀滴定——滴定劑和被滴定物的生成物比滴定劑與指示劑的生成物更難溶。參考表中的數(shù)據(jù)，若用滴定溶液，可選用的指示劑是_______(填字母)。難溶物顏色白淺黃白磚紅白A． B． C． D．6．（2023·山東菏澤·山東省鄄城縣第一中學(xué)?？既＃?）采用熱重分析法測定樣品中所含結(jié)晶水?dāng)?shù)。將該樣品在900℃下進行煅燒，失重率隨時間變化如圖所示，A點時失掉3個結(jié)晶水，則n值為。

7．（2023上·安徽安慶）某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組用CO還原Fe2O3，并在實驗結(jié)束后用磁鐵吸出生成的黑色粉末X進行探究?！咎骄磕康摹糠治龊谏勰的組成，并進行相關(guān)實驗?！静殚嗁Y料】①CO還原Fe2O3的實驗中若溫度不同、受熱不均時會生成Fe3O4，也能被磁鐵吸引。②Fe3O4+8H+=2Fe3++Fe2++4H2O③Fe＋4HNO3(稀)=Fe(NO3)3+NO↑＋2H2O④3Fe3O4+28HNO3(稀)=9Fe(NO3)3+NO↑+14H2O【實驗探究】I．定性檢驗編號實驗操作實驗現(xiàn)象①取少量黑色粉末X放入試管1中，注入濃鹽酸，微熱黑色粉末逐漸溶解，溶液呈黃綠色：有氣泡產(chǎn)生②向試管1中滴加幾滴KSCN溶液，振蕩溶液出現(xiàn)血紅色③另取少量黑色粉末X放入試管2中，注入足量硫酸銅溶液，振蕩，靜置有極少量紅色物質(zhì)析出，仍有較多黑色固體未溶解（1）實驗③發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為。（2）上述實驗說明黑色粉末X中含有。Ⅱ．定量測定根據(jù)如圖所示的實驗方案進行實驗并記錄數(shù)據(jù)：（3）操作Z的名稱是。（4）通過以上數(shù)據(jù)，得出13.12g黑色粉末X中各成分的物質(zhì)的量為。（5）為確保過程②中鐵離子沉淀完全，至少應(yīng)加入毫升NaOH溶液。8．（2023上·廣東·高三廣東實驗中學(xué)?？迹樘骄啃轮坡人男再|(zhì)，某學(xué)生做了如下實驗。由上述實驗可得新制氯水的性質(zhì)與對應(yīng)的解釋或離子方程式不相符的是實驗裝置試劑a現(xiàn)象①紫色的石蕊試液溶液先變紅后褪色②NaHCO3溶液產(chǎn)生氣泡③HNO3酸化的AgNO3溶液產(chǎn)生白色沉淀④FeCl2溶液、KSCN溶液溶液變紅A．實驗①說明新制氯水中含有H+、HClOB．實驗②發(fā)生的反應(yīng)為+HClO=ClO-+CO2↑+H2OC．實驗③說明新制氯水中有Cl-，Cl-+Ag+=AgCl↓D．實驗④說明氯氣具有強氧化性，Cl2+2Fe2+=2Cl-+2Fe3+9．Ⅰ．某實驗小組為探究含硫化合物(NH4)2S2O8的性質(zhì)，設(shè)計如下實驗探究(NH4)2S2O8的氧化性。實驗操作：向小試管中加入溶液，并滴入兩滴淀粉溶液，無明顯變化，再加入少量溶液，試管中溶液立即變藍，取上層清液檢驗，證明溶液中存在，回答下列問題（1）與反應(yīng)的離子方程式為。（2）檢驗該溶液中存在的具體操作及現(xiàn)象為。（3）實驗結(jié)論：的氧化性(填“強于”或“弱于”)I2。已知：I2可與發(fā)生反應(yīng)：，為了進一步探究與的反應(yīng)速率，小組同學(xué)設(shè)計下表實驗：試驗編號溶液/溶液/蒸餾水/0.4%的淀粉溶液/滴溶液/變色時間/sa4.004.022.0立即b4.01.0230（4）上述實驗b中的；。加入溶液后溶液變藍的時間明顯增長，小組同學(xué)對此提出兩種猜想：猜想1：與反應(yīng)的速率遠低于與反應(yīng)的速率；猜想2：先與反應(yīng)，消耗完后才與反應(yīng)。為驗證上述猜想，小組同學(xué)補充下表實驗：試驗編號溶液/碘水/溶液//0.4%的淀粉溶液/滴溶液/實驗現(xiàn)象c20201000.2下層溶液顯淺紫色d05200220溶液先變藍，后迅速褪色，一段時間后又變藍（5）驗證猜想1的實驗設(shè)計為(填“實驗c”或“實驗d”下同)，驗證猜想2的實驗設(shè)計為。（6）實驗c中下層溶液顯淺紫色的原因為。（7）由上述實驗可知(填“猜想1”或“猜想2”)成立。Ⅱ．Na2S2O5常用作紡織業(yè)棉麻脫氯劑；酸化時可放出SO2氣體，其制備工藝流程如下：（8）Na2S2O5的名稱為(選填“焦硫酸鈉”或“焦亞硫酸鈉”)。（9）“反應(yīng)I”中應(yīng)先通入的氣體是，反應(yīng)后析出的固體產(chǎn)物是。（10）“反應(yīng)Ⅱ”的化學(xué)方程式為。（11）若反應(yīng)條件或用量等控制不當(dāng)，則所得的Na2S2O5產(chǎn)品中往往含有雜質(zhì)。①若產(chǎn)品中含有雜質(zhì)Na2SO3，其具體原因可能是(任答一條即可)。②若檢驗產(chǎn)品中含有雜質(zhì)Na2CO3，下列試劑的使用順序依次為(填編號)。a．稀硫酸b．澄清石灰水c．品紅溶液d．酸性KMnO4溶液（12）Na2S2O3也可用作棉麻的脫氯劑。①Na2S2O5溶液與Cl2反應(yīng)的離子方程式為。②Na2S2O5與Na2S2O3脫氯等效時，消耗二者的質(zhì)量之比為。參考答案【考向一】常見氣體的制備與收集【典例1】（2023上·湖南衡陽·高三湖南省衡南縣第一中學(xué)校聯(lián)考期中）亞硝酰氯(，熔點為℃，沸點為℃)是一種紅褐色液體或黃色氣體，遇水反現(xiàn)生成一種氫化物和兩種氧化物，可用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。某學(xué)習(xí)小組在實驗室中用和NO制備。請回答下列問題：（1）原料氣NO和的制備。①如圖中盛有堿石灰的儀器名稱是。實驗室制備NO的反應(yīng)的離子方程式為。②實驗室制備可選擇圖中的裝置(填標(biāo)號)；制備并收集干燥的的裝置連接順序：a→(按氣流方向，用小寫字母表示)。（2）利用制得的NO和制備亞硝酰氯，裝置如圖所示。①裝置I、Ⅱ除可進一步干燥NO、外，另一個作用是。②裝置Ⅳ的作用是；若無裝置V，則裝置Ⅳ中可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方相式為。③查閱資料知，王水是濃硝酸與濃鹽酸的混合酸，一定條件下該混合酸可自身反應(yīng)生成亞硝酰氯、氯氣和水，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為?！敬鸢浮浚?）球形干燥管ABfgcbdej(h)（2）通過觀察氣泡調(diào)節(jié)氣體的流速冷卻并收集液態(tài)NOClHNO3(濃)+3HCl(濃)【分析】制得的氯氣中含有氯化氫及水蒸氣，所以需要