模塊一塑料分析鑒別PAGE1項目一燃燒和密度法鑒別塑料§1-1概述一、高分子材料分析與測試的目的1、研究材料的基本性質(zhì)、掌握材料的特性。2、為滿足不同的使用目的，選取最合適的材料。3、為制品的生產(chǎn)，確定最佳的工藝條件。4、作為生產(chǎn)過程中控制產(chǎn)品質(zhì)量的手段。5、作為原輔材料及制品購與銷雙方仲裁的依據(jù)。6、使材料與制品得以規(guī)格化與標(biāo)準(zhǔn)化。二、塑料材料分析與測試的分類1、結(jié)構(gòu)與性能研究通過測試與研究，確立塑料材料結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系，屬于理論研究的范疇。包括：測定樹脂中的原子類型、化學(xué)鍵、端基、分子量及分子量分布等方面有化學(xué)結(jié)構(gòu)；材料分子鏈的構(gòu)象、結(jié)晶性、非結(jié)晶性等的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)；材料分子鏈的運(yùn)動對外界因素的影響等。應(yīng)用：塑料材料的分子設(shè)計與生產(chǎn)、塑料材料的配方設(shè)計。2、加工與應(yīng)用研究測試塑料材料的成型性能與使用性能，屬于加工與應(yīng)用研究的范疇。用這類測試方法，可以得到表征材料在確定的試驗條件下的某一性能參數(shù)。這類參數(shù)有的有明確的物理意義，如密度、電阻率、透光率、導(dǎo)熱系數(shù)等；有的是沒有明確的物理意義的條件參數(shù)，如維卡軟化點(diǎn)、熔體流動速率等。應(yīng)用：對塑料制品的成型與使用，非常有用。（1）通用試驗方法為了對不同的塑料材料的某一性能進(jìn)行比較，常規(guī)定在相同的條件下進(jìn)行測試，且這種方法為某一地區(qū)所有的生產(chǎn)、檢測部門共同接受和使用。這種測試方法稱為通用試驗方法。特點(diǎn)：測試方法有嚴(yán)格統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)定，適用于各種不同的材料，測試結(jié)果可以作為不同材料之間性能比較的依據(jù)。應(yīng)用：廣泛適用于生產(chǎn)中，作為控制產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)，產(chǎn)品設(shè)計的依據(jù)，產(chǎn)品流通中作為制品的性能指標(biāo)。例如：拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、硬度、吸水性等等。（2）專用試驗方法對某些特殊的塑料材料或特殊用途的制品，為了得到在特殊環(huán)境下的性能參數(shù)，采用模擬制品使用的實際環(huán)境進(jìn)行測試。這種測試方法稱為專用試驗方法。特點(diǎn)；考慮了材料使用的特殊環(huán)境。應(yīng)用：為塑料材料和制品提供與實際使用條件近似的性能數(shù)據(jù)。例如：PVC的熱穩(wěn)定時間三、塑料材料測試共性1、應(yīng)變率高，塑性區(qū)大2、溫度效應(yīng)明顯3、時間效應(yīng)明顯4、形變速度影響明顯5、測定數(shù)據(jù)易顯分散§1-2測試標(biāo)準(zhǔn)一、標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3935.1--83定義：“標(biāo)準(zhǔn)是對重復(fù)性事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定，它以科學(xué)、技術(shù)和實踐經(jīng)驗的綜合為基礎(chǔ)，經(jīng)過有關(guān)方面協(xié)商一致，由主管機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)，以特定的形式發(fā)布，作為共同遵守的準(zhǔn)則和依據(jù)”。標(biāo)準(zhǔn)的制定和類型按使用范圍劃分有國際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；按內(nèi)容劃分有基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)（一般包括名詞術(shù)語、符號、代號、機(jī)械制圖、公差與配合等）、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、輔助產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)（工具、模具、量具、夾具等）、原材料標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)（包括工藝要求、過程、要素、工藝說明等）；按成熟程度劃分有法定標(biāo)準(zhǔn)、推薦標(biāo)準(zhǔn)、試行標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)草案。塑料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)包含的內(nèi)容有：樹脂與塑料標(biāo)準(zhǔn)、塑料添加劑標(biāo)準(zhǔn)、塑料檢測方法標(biāo)準(zhǔn)、塑料制品標(biāo)準(zhǔn)、塑料模具標(biāo)準(zhǔn)等。塑料檢測標(biāo)準(zhǔn)中包括：試樣的形狀、尺寸、制作方法、試樣的預(yù)處理、試驗條件（溫度、濕度、作用力大小、升溫等）、試驗步驟、測試結(jié)果等內(nèi)容。二、標(biāo)準(zhǔn)化組織塑料工業(yè)常用及參考的標(biāo)準(zhǔn)有：國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、我國塑料行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（即有關(guān)的部頒標(biāo)準(zhǔn)）、地方標(biāo)準(zhǔn)與企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。1、國際標(biāo)準(zhǔn)：ISO(InternationalOrganizationforStandardization)是所有國家都使用的相同的標(biāo)準(zhǔn)。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（簡稱ISO）是世界性國際標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會的聯(lián)合機(jī)構(gòu)，成立于1946年。國際標(biāo)準(zhǔn)號由順序號及批準(zhǔn)或修訂年份組成，前面冠以“ISO”。在標(biāo)準(zhǔn)中帶R者為推薦標(biāo)準(zhǔn)，TR為技術(shù)報告。如：ISO1060-1:1998塑料——氯乙烯均聚物和共聚物樹脂第一部分：命名ISO/TR4137:1978塑料——用交替彎曲法測定彈性模量2、國家標(biāo)準(zhǔn)：我國國家標(biāo)準(zhǔn)由國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門編制計劃，組織草擬，統(tǒng)一審批、編號、發(fā)布。國家標(biāo)準(zhǔn)分為強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)（代號GB）和推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)（代號GB/T）。我國國家標(biāo)準(zhǔn)序號由國家標(biāo)準(zhǔn)代號、國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的順序號及發(fā)布的年號構(gòu)成。強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)編號：GBXXXXX——XXXX強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)代號順序號年號例：GB15593-1995輸血(液)器具用軟聚氯乙烯塑料推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)編號：GB／TXXXXX——XXXX推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)代號順序號年號例：GB/T1043-1993

硬質(zhì)塑料簡支梁沖擊試驗方法美國標(biāo)準(zhǔn)：①美國國家標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)，ANSI②美國實驗與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)，ASTM其它國家的標(biāo)準(zhǔn)為：德國標(biāo)準(zhǔn)DIN、英國標(biāo)準(zhǔn)BS、日本標(biāo)準(zhǔn)JIS、法國標(biāo)準(zhǔn)NF。3、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：SG、HG塑料行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由國家塑料行業(yè)管理協(xié)會編制計劃、組織草擬，審批、編號、并報國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門備案。輕工業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)（SG）、化學(xué)工業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)（HG）。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)亦分為強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)兩類。在標(biāo)準(zhǔn)代號后加“T”者為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號與編號：HGXXXXX——XXXX行業(yè)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)代號順序號年號例：HG2793-1996工業(yè)用導(dǎo)電和抗靜電橡膠板DL453-1991高壓充油電纜施工工藝規(guī)程推薦性標(biāo)準(zhǔn)加T例：JC/T587-1995纖維纏繞增強(qiáng)塑料貯罐行業(yè)代號：HG化工DL電力JC建材JB機(jī)械SH石油化工SJ電子4、地方標(biāo)準(zhǔn)：DB對沒有國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)而又需要在省、市、自治區(qū)范圍內(nèi)統(tǒng)一的塑料產(chǎn)品的安全、衛(wèi)生、質(zhì)量要求，可以制定地方標(biāo)準(zhǔn)，目的是為了新產(chǎn)品的鑒定與管理。地方標(biāo)準(zhǔn)由省、市、自治區(qū)人民政府標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門編制計劃，組織草擬，統(tǒng)一審批、編號、發(fā)布，并報國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門和國家塑料行業(yè)管理協(xié)會備案。在相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實施后，自行廢止。地方標(biāo)準(zhǔn)以“DB”為代號，加上省劃分代號。5、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：Q企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品在沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及地方標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)當(dāng)制訂相應(yīng)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由企業(yè)組織制訂，并報省、市、自治區(qū)人民政府標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門備案。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號為“Q”?！?-3高分子材料分析測試中的注意事項一、試驗的標(biāo)準(zhǔn)化試驗的標(biāo)準(zhǔn)化是測試結(jié)果重現(xiàn)性好、結(jié)果可比性強(qiáng)的必要條件。由于塑料材料分析測試的標(biāo)準(zhǔn)類型多，在測試之前，要針對材料的性能指標(biāo)要求來確定采用的標(biāo)準(zhǔn)。在對產(chǎn)品沒有特殊要求時一般按我國國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試。二、影響測試結(jié)果的因素：影響測試結(jié)果的因素有兩方面：內(nèi)在因素和外在因素。內(nèi)在因素主要是指材料本身的因素，如相對分子質(zhì)量的大小、分子結(jié)構(gòu)、分子取向等。外在因素是指試樣制備過程、試驗環(huán)境溫度、加載速度等。1、試樣制備方法對測試結(jié)果的影響試樣可用模壓法、注射成型法、機(jī)械加工等方法制備，盡管是同一種塑料材料，由于試樣的制備方法不同，測試結(jié)果不一樣。因此，要按同一測試方法、同一成型條件制作試樣。2、試樣的尺寸效應(yīng)在力學(xué)性能測試中，不同形狀的試樣，其測定結(jié)果也不同，有應(yīng)力集中現(xiàn)象的試樣其強(qiáng)度要比沒有的要低；對長度、寬度相同的試樣，厚度不同，對測試結(jié)果影響較大；對長度、厚度相同的試樣，寬度對測試結(jié)果也有影響；測試時要采用標(biāo)準(zhǔn)試樣，即對試樣的尺寸作了嚴(yán)格的規(guī)定，目的是測試不同的材料其結(jié)果有可比性和重復(fù)性。3、溫度與濕度的影響（1）溫度升高，分子鏈運(yùn)動容易，分子間作用力減弱，則測得的力學(xué)性能如拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、硬度等偏低。一般來說，溫度升高時，熱塑性塑料比熱固性塑料要敏感些；熱塑性塑料中耐熱低的要比耐熱性高的更敏感。（2）試樣內(nèi)部的水分影響試樣的力學(xué)性能、電性能等。一般，熱固性塑料比熱塑性塑料對濕度敏感，極性分子塑料比非極性分子塑料對濕度敏感。4、其它因素的影響在試驗過程中，若外力作用的時間太短，升溫速率太快，按“時溫等效”原理可知，會使測試結(jié)果相當(dāng)于在較低溫度下測試的結(jié)果，反之相當(dāng)于在高溫下的結(jié)果。例如：在拉伸試驗中，提高拉伸速度，則使拉伸強(qiáng)度值變大，斷裂伸長率變小。三、測試結(jié)果的確定與測試報告1、如何評價一個試驗數(shù)據(jù)是否有效？主要看以下三方面：（1）試驗方法、步驟是否按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行；（2）影響測試結(jié)果的因素是否盡可能地消除；（3）處理數(shù)據(jù)和試驗結(jié)果的方法是否合理。2、測試結(jié)果的表示塑料測試數(shù)據(jù)的分散性大，一般采用增加平行試驗的次數(shù)，用多個有效結(jié)果的算術(shù)平均值表示測試的結(jié)果。3、測試報告測試報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：測試目的、測試原理及采用的標(biāo)準(zhǔn)、測試材料及制品（名稱、牌號、產(chǎn)地）、測試設(shè)備及條件、測試結(jié)果、結(jié)論、測試中的異常情況、建議、測試人員、日期§1-4密度和相對密度的測定基本概念：密度、相對密度、表觀密度（見書P99）一、測試原理為了測得某種物質(zhì)的密度ρt，需要選一已知同溫度下密度ρx的參比物（如水），并測出該兩種物質(zhì)的相對密度。它們有如下?lián)Q算關(guān)系：ρt=???ρx或ρt=?k，k為水在溫度t℃時的密度，其值如表1-1。測試時，在一定溫度下，稱量試樣的質(zhì)量和同體積的已知密度的浸漬液（水或其它參比液）的質(zhì)量，計算出相對密度，從而再通過換算求得密度。表1-1溫度為t℃時水的密度t/℃密度/g/cm3200.9982230.9976270.9965注：t為試驗時標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度二、測試方法GB/T1033-2008非泡沫塑料密度的測定第1部分：浸漬法、液體比重瓶法和滴定法塑料的密度及相對密度，常用于了解塑料物理結(jié)構(gòu)狀態(tài)及有關(guān)的體積計算等。其測定值通常取決于試樣的制備方法，特別是對部分結(jié)晶的聚合物，試樣的制備要嚴(yán)格執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定。此方法適用于模塑的或擠出的無孔的非泡沫塑料，以及粉料、片料和顆粒狀的非泡沫塑料密度的測定。標(biāo)準(zhǔn)中包含了三種試驗方法，方法A：浸漬法，適用于除粉料外無氣孔的固體塑料；方法B：液體比重瓶法，適用于粉料、片料和粒料或制品部件的小切片；方法C：滴定法，適用于無孔的塑料。其中常用的是浸漬法和比重瓶法。兩種方法所用的試樣量為1～5g，浸漬液一般為新鮮蒸餾水或去離子水或其它適宜的液體，在測試過程中試樣與浸漬液接觸時，浸漬液對試樣應(yīng)無影響。1．方法A：浸漬法根據(jù)牛頓定律，試樣在規(guī)定溫度的浸漬液中，所受到的浮力的大小，等于試樣排開浸漬液的體積與浸漬液密度的乘積。而浮力的大小可以通過測量試樣的質(zhì)量與試樣在浸漬液中的表現(xiàn)質(zhì)量求得，用數(shù)學(xué)式表示：即（1-1）式中：V1——試樣的體積，cm3；m1——試樣的質(zhì)量，g；m2——試樣在浸漬液中的表現(xiàn)質(zhì)量，g；ρ0——浸漬液的密度，g/cm3。試樣的體積和質(zhì)量均可以測得，可以求得試樣密度ρ，用數(shù)學(xué)式表示為：（1-2）（1）測試儀器：天平：感量0.1mg；浸漬容器及固定支架：高度適宜；恒溫水?。簻囟炔▌硬淮笥凇?.5℃金屬絲：直徑小于0.5mm。（2）試樣：試樣表面應(yīng)光滑，無裂縫、無氣泡等缺陷。尺寸適宜，便于稱量。試樣質(zhì)量至少1g。（3）試驗步驟：①在空氣中稱量金屬懸絲懸掛著的試樣的質(zhì)量。試樣質(zhì)量不大于10g，精確到0.1mg；試樣質(zhì)量大于10g，精確到1mg。②然后將懸掛著的試樣全部浸入溫度控制在23±2℃（或27±2℃）的浸漬液中（浸漬液放在有固定支架的燒杯或其他容器里），試樣上端距液面不小于10mm（4）結(jié)果表示：（1-3）式中：ρt——溫度23℃或27℃時試樣的密度，g/cma——試樣在空氣中的質(zhì)量，g；b——試樣在浸漬液中的質(zhì)量，g；ρx——浸漬液的密度，g/cm3。每種試樣的密度，至少進(jìn)行三次測定，取平均值作為試驗結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后第三位。當(dāng)試樣密度小于浸漬液密度時仍按上述步驟進(jìn)行測定，但需在懸絲上加掛一個材質(zhì)與浸漬液不起作用的重錘，以保證試樣浸沒于浸漬液中。在浸漬時，重錘可以看作是懸掛金屬絲的一部分。試樣的密度按下式計算：（1-4）式中：ρt——溫度23℃或27℃時試樣的密度，g/cma——試樣在空氣中的質(zhì)量，g；b——試樣加重錘在浸漬液中的表觀質(zhì)量，g；c——重錘在浸漬液中的表觀質(zhì)量，g；ρx——浸漬液的密度，g/cm3。（5）影響因素與討論①浸漬液的選取對浸漬液的要求是不得溶解或溶脹試樣，或?qū)υ嚇佑衅渌饔?，只能使試樣浸潤。②懸絲的種類和粗細(xì)度用浸漬法測塑料的密度和相對密度時所用的懸絲，若不加以選擇，則在浸漬液中稱重時對測量的準(zhǔn)確性有影響。懸絲過粗，在浸漬液中受到的浮力不可忽略，太細(xì)則強(qiáng)度不夠，選擇較合適的直徑，使在浸漬液中所受到的浮力忽略不計。根據(jù)我們的實踐，懸絲的直徑在0.10～0.13mm較合適。懸絲的種類通常選擇不帶漆膜的銅絲，頭發(fā)絲也可。它們既柔軟，又具有足夠的強(qiáng)度，與浸漬液又不起作用。③試樣在浸漬液中距液面高度的影響從實際試驗中可觀察到：當(dāng)浸入浸漬液中的試樣靠近液面時，稱量重復(fù)性很差，可能是受到液體表面張力的影響；當(dāng)試樣浸入液體中距液面1cm以下時，對測量結(jié)果無影響。④容器的大小盛放浸漬液的容器，當(dāng)試樣放入浸漬液中，如果容器太小，則試樣太靠近邊緣，影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，通常試樣距容器邊緣應(yīng)大于20mm。⑤試樣吸附的氣泡由于試樣在浸漬液中受到的浮力是通過測量試樣的質(zhì)量和試樣在浸漬液中的表觀質(zhì)量求得，如果吸附有氣泡或試樣本身有氣泡，都嚴(yán)重影響試驗結(jié)果，一定要徹底排除吸附的氣泡。如果試樣本身有氣泡，應(yīng)重新制樣。2、方法B：液體比重瓶法液體比重瓶法是通過測量比重瓶中試樣所排開的浸漬液的體積所具有的質(zhì)量，計算出試樣的體積，由試樣的體積，計算出試樣密度ρ。（1）測試儀器：天平：感量0.1mg；比重瓶：容積為50m1，有側(cè)臂式溢流毛細(xì)管，并裝有0～30℃、分度為0.1恒溫水?。簻囟炔▌硬淮笥凇?.5℃；（2）試樣：試樣為粉狀、粒狀、薄膜或片材的碎片，試樣的質(zhì)量在1～5g的范圍內(nèi)。（3）試驗步驟：①首先稱量干燥的空比重瓶質(zhì)量；②將試樣裝入比重瓶中，稱其質(zhì)量；③注入浸漬液浸沒試樣，將比重瓶抽真空，排除試樣吸附的全部空氣，消除真空后，在比重瓶中裝滿浸漬液，放入23±0.5℃（或27±0.5℃④將比重瓶倒空，清洗后裝入浸漬液，抽真空排除空氣，恒溫后，再調(diào)節(jié)液面至比重瓶刻度處，稱其質(zhì)量。（4）結(jié)果表示：（1-5）式中，ρt——溫度23℃或27℃時試樣的密度，g/cmρx——溫度23℃或27℃時浸漬液的密度，g/cmm——試樣的質(zhì)量，g；m1——比重瓶內(nèi)裝滿浸漬液的表觀質(zhì)量，g；m2——容納有試樣的比重瓶內(nèi)浸漬液的表觀質(zhì)量，g。每種試樣的密度，至少進(jìn)行三次測定，取平均值作為試驗結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后第三位。若所用浸漬液不是水，則可用比重瓶法按上述類似操作測浸漬液的密度。即首先稱