I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T1665《銀鎳石墨化學(xué)分析方法》的第1部分。YS/T1665已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：銀含量的測定氯化鈉電位滴定法；——第2部分：鎳含量的測定丁二酮肟沉淀分離-Na?EDTA絡(luò)合返滴定法；——第3部分：總碳含量的測定氣體容量法和高頻燃燒-紅外吸收法。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC243)提出并歸口。本文件起草單位：國合通用測試評價認證股份公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、有研億金新材料有限公司、中船黃岡貴金屬有限公司、中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、研邁電子材料(上海)有限公司。Ⅲ銀鎳石墨(AgNiC)是一種銀基添加鎳和石墨的三元復(fù)合材料，它兼具了銀鎳和銀石墨材料的特性，具有良好的導(dǎo)電性、抗熔焊性、抗電弧燒損性和穩(wěn)定的低接觸電阻，是制備中等負荷開關(guān)電器的理想電觸點材料。研究表明，銀鎳石墨的理化性質(zhì)與其化學(xué)成分之間有著密切聯(lián)系。目前沒有針對銀鎳石墨的檢測標準，因此，建立一套針對銀鎳石墨符合其含量范圍的標準，對于研究其材料的理化性能、改進制備工藝、把控產(chǎn)品質(zhì)量，以及銀鎳石墨廢料回收利用具有十分重要的意義。本文件由三部分組成。——第1部分：銀含量的測定氯化鈉電位滴定法；——第2部分：鎳含量的測定丁二酮肟沉淀分離-Na?EDTA絡(luò)合返滴定法；——第3部分：總碳含量的測定氣體容量法和高頻燃燒-紅外吸收法。本文件的制定為行業(yè)內(nèi)形成對銀鎳石墨中銀含量的科學(xué)、統(tǒng)一的測試評價提供了重要依據(jù)，填補了國內(nèi)外空白，對于提高檢測結(jié)果的可靠性和可比性，把控銀鎳石墨的產(chǎn)品質(zhì)量，完善其研發(fā)和生產(chǎn)工藝具有積極的指導(dǎo)意義。1本文件適用于銀鎳石墨中銀含量的測定。測定范圍：60.00%～90.00%。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。5試劑5.3硝酸(1+1)。5.4.1配制：稱取3.51g(在105℃下干燥過的)氯化鈉(5.2)于200mL燒杯中，加入100mL水溶解，5.4.2標定：稱取0.10g(精確到0.0001g)金屬銀(wAg≥99.99%)于250mL燒杯中，按8.4實驗方法2按公式(1)計算氯化鈉標準滴定溶液對銀的滴定度T,單位為毫克每毫升(mg/mL)。式中：T——氯化鈉標準滴定溶液對銀的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);m—金屬銀的稱樣量，單位為克(g);V——氯化鈉標準滴定溶液消耗的體積，單位為毫升(mL);1000——單位換算系數(shù)。平行標定三份，三份標定結(jié)果極差值應(yīng)不大于0.01mg/mL,取其平均值，否則重新標定。計算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。6儀器設(shè)備自動電位滴定儀，附攪拌裝置、與儀器和測定用途匹配的銀復(fù)合電極或銀電極及適合的參比電極。7樣品樣品應(yīng)制成碎屑或粉末。8試驗步驟稱取0.15g樣品(7),精確至0.0001g。8.2平行試驗8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4.1將試料(8.1)置于250mL燒杯中，用少量水濕潤試料，加10mL硝酸(5.3),蓋上表面皿，加熱至8.4.2緩慢加水至150mL,將電極插入試液中，開動攪拌裝置，用氯化鈉標準滴定溶液(5.4)滴定至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突躍為終點，記錄消耗氯化鈉標準滴定溶液的體積。9試驗數(shù)據(jù)處理銀含量以銀的質(zhì)量分數(shù)wA式中：3T——氯化鈉標準滴定溶液對銀的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按照表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。4(資料性)精密度數(shù)據(jù)是由7個實驗室對銀含量的3個