Graphenequantumdots—Determinationofrelativefluorefficiencyfortheblueemission—Mole2021-08-04發(fā)布2021-I 2 2 2 3 3 4 4 5 6 8 本文件參照GB/T1.1－2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》給出的請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會基礎與共性技術領域委員會（CSTM/FC00本文件由中國材料與試驗團體標準委員會基礎與共性技術領域委員會（CSTM/FC001石墨烯量子點藍光發(fā)射相對熒光量子產(chǎn)率測定分子熒光光譜法GB/T21883熒光增白劑熒光強GB/T30554納米科技術語第3部分：碳GB/T30544.13-2018納米科技術語第13部分：石墨烯及相關GB/T36081-2018納米技術硒化鎘量子點納米晶體表征熒注2：由于石墨烯僅有一層，因此通常被稱為單層石墨烯。石墨烯縮寫為1LG，以便區(qū)別于縮少層石墨烯few-layergra2[來源：GB/T30544.13-2石墨烯量子點graphenequantum熒光量子產(chǎn)率fluorescencequantumefficiency/quantum相對熒光量子產(chǎn)率relativefluorescencequantumefficiency/quan相對于典型標準物質的熒光量子產(chǎn)率測得的熒光量子4測量原理）：η=ηr×…………..（1）η和ηr——樣品和標準物質的熒光量子產(chǎn)率，無量綱；F和Fr——樣品和標準物質熒光發(fā)射譜強度的積分面積，熒光強度以光子計數(shù)表示時單位為納米每秒（nm.s-1熒光強度以光能量表示時單A和Ar——樣品和標準物質在激發(fā)波長處的吸光度，無量綱；n和nr——溶解樣品和標準物質所用溶劑的折射率，無量綱。在激發(fā)波長處的吸光度及溶劑的折射率代入公式（1即可求出其相對熒光量子產(chǎn)率。校準、檢定或校正的紫外/可見分光光度計和分子熒光光譜儀。紫外/可見分光光250nm～800nm，吸光度最大允許誤差±0.005，波長最大允許誤差±2nm。分子熒光光譜儀的長范圍240nm～500nm，發(fā)射波長范圍300nm～800nm，波長最大允許誤差±2nm。3分散液應為穩(wěn)定無沉降的液體。所有試劑的純度應至少為分析純，超純水電阻率應達到18100μL、1mL和5mL可調移液用于配置一定濃度的試劑，容量為10mL，最大允許用超純水稀釋石墨烯量子點分散液，使其在激發(fā)波長處（見8.1）的吸光度低稱量硫酸奎寧1mg，溶于8mL超純水中，轉移至10加超純水至容量瓶刻度。此溶液中硫酸奎寧濃度為0.75mg.L-1，硫酸濃度為0.1mol.L-1。使用分子熒光光譜儀測試石墨烯量子點分散液在不同激發(fā)波長λex下的發(fā)射譜（推薦激發(fā)波長范圍260nm～420nm，間距推薦為20nm選擇樣品在主要為藍光發(fā)射時的激發(fā)波長為測定時的激發(fā)波長，參見附錄A。檢測的發(fā)射波長范圍推薦為λex+20nm～2λex-20nm。4設置紫外/可見分光光度計的掃描波長范圍（包含熒光激發(fā)波長，見8.1）、掃描步長（推薦1nm~在樣品池中加入配置好的標準溶液（7.4），記錄激發(fā)波長處（8.1）的吸光度Ar。收光譜圖，記錄激發(fā)波長處（8.1）的吸光度A。nm～2λex-20nm）、發(fā)射波長的步長（推薦0.5nm～2nm）和發(fā)射狹縫等參數(shù)。在樣品池中加入配置好的標準溶液（7.4），置于樣品在樣品池中加入配置好的石墨烯量子點分散液（7.1），置于樣品光路中，按8.3.1條件測量得到熒至少取3個平行樣品，每個樣品按8.2和8.3重復測試3次。將儀器所測譜圖或圖像保存，并記錄9數(shù)據(jù)處理和計算9.2將獲得A（8.2.4）、Ar（8.2.3）、F和Fr代入式（1即可計算獲得石墨烯量子點的相對熒光量子測試結果的不確定度來源包括但不限于1）儀器校準、標準物質的熒光量子產(chǎn)率ηr、石墨烯量5子點和標準溶液在激發(fā)波長處的吸光度A和Ar、石墨烯量子點和標準溶液熒光發(fā)射譜強度的積分面積F和Fr、溶解石墨烯量子點和標準溶液所用溶劑的折射率n和nr、稱量質量和容量瓶體積等2）測量的g)測量結構：測量人員、校驗人員、測量日期、結果名稱、地址等。6A.1實驗樣品：石墨烯量子點水分散液（濃度約A.2實驗內容：石墨烯量子點激發(fā)波長的選擇和pH值對其熒光光譜的影響。A.3實驗分析方法：分子熒光光譜法。A.4測試條件：激發(fā)波長260nm～420nm，激發(fā)狹縫3nm，發(fā)射波長范圍350nm~650nm，發(fā)射步A.5測試結果分析7300000020000001000000pH=2pH=4pH=6pH=7pH=8pH=10pH=12400500600移，見圖A.2a）。而且，pH值在2～12時，其吸收光譜圖也基本），8測試（8.3）。記錄吸收光譜中激發(fā)波長340nm處的吸收度分別為A和Ar，計算并記錄熒光光譜中熒光強度的積分面積（積分的起始點和終點分別為發(fā)射波長范圍的兩個端點）分別為F和Fr。每個樣品平表B.1石墨烯量子點溶膠樣品的熒光量子產(chǎn)率及各個參量FFr9a)吸收光譜圖圖B.1石墨烯量子點（GQDs）分散液和硫酸奎寧（QS）溶液典型的吸收光譜圖和340nm激發(fā)下的熒光名稱：__________________________地址：_____________________________ 測試樣品名稱：________________________測試樣品編號：_____________________標準物質名稱：________________________標準物質編號：_____________________標準物質的溶劑折射率：________________標準物質的熒光量子產(chǎn)率：__________3測試依據(jù)：_________________________4紫外/可見吸收光譜儀和熒光光譜儀制造單位：_________________型號：_________________編號：___________儀器檢定/校準證書編號：_____________________檢定/校準結果：___________________樣品池：____________________________溫/濕度：_______________________________激發(fā)波長：_________________波長掃描范圍：_______________________激光強度：_______________積分時間：________________激光衰減：_____________測試樣品的折射率：________________樣品和標準物質的熒光譜圖：________________________________________樣品的熒光發(fā)射譜強度：______________標準物質的熒光發(fā)射譜強度：___________樣品在激發(fā)波長處的吸光度：__________標準物質在激發(fā)波長處的吸光度：_______ 測試人員：_______________校驗人員：_______________測試日期：___________機構名稱：________________________地址：_________________________________8授權機構：________________________授權證書編號：____________________本文件主要起草人：紀英露、吳曉春、陳佳琪、高慧[2]ZhuS,SongY,ZhaoX,etal.Thephotoluminescencemechanismincarbondots(graphenequantumdots,carbonnanodots,andpolymerdots):currentstateandfutureperspective[J].NanoRese[3]ZhengXT,Ananthanarayanan