《環(huán)境氣候箱校準規(guī)范（增求意見稿）》編制說明湖北省計量技術(shù)規(guī)范制修訂《環(huán)境氣候箱校準規(guī)范》編制說明《環(huán)境氣候箱校準規(guī)范》規(guī)范制定起草小組二〇二二年八月《環(huán)境氣候箱校準規(guī)范》編制說明一、任務(wù)來源2020年湖北省市場監(jiān)督管理局下達的2020年省級計量技術(shù)規(guī)范制定計劃（鄂市監(jiān)量函（2020）195號《省市場監(jiān)管局關(guān)于下達2020年省級計量技術(shù)規(guī)范制定計劃的通知》），由湖北方圓環(huán)?？萍加邢薰矩撠?zé)起草制定《環(huán)境氣候箱校準規(guī)范》。起草組于2020年9月啟動編寫工作，過程中嚴格按照2002年質(zhì)檢總局36號令《國家計量檢定規(guī)程管理辦法》、JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》等文件的要求，確保技術(shù)法規(guī)編寫項目按時保質(zhì)完成。二、制定規(guī)范的必要性和重要意義隨著生活水平的不斷提高，人們對生活環(huán)境的要求也越來越高，特別是對肉眼無法識別的揮發(fā)性污染物尤其是長期接觸的房屋建筑人造板及其制品、墻紙、幕布等材料愈加重視。建筑材料人造板及其制品、墻紙、幕布等揮發(fā)性污染物檢測用環(huán)境氣候箱是裝飾裝修材料檢測必備的設(shè)備。相較于其它環(huán)境溫度、濕度儀器設(shè)備，該儀器以其專有的控制程序使設(shè)備更便捷、準確、高效的模擬材料中揮發(fā)性物質(zhì)的釋放環(huán)境。材料中VOC及甲醛釋放有其自身的特點和需求，對提供環(huán)境設(shè)備有一定要求。然而，目前該類設(shè)備沒有國家檢定規(guī)程或校準規(guī)范，無法滿足各行業(yè)對該類設(shè)備校準溯源的要求，所以現(xiàn)在缺少對此類設(shè)備完整而詳細的校準方案，市場上大部分氣候箱均未經(jīng)正規(guī)方法校準，或者只是部分參數(shù)進行校準，或不能全面校準各類參數(shù)，不能反映設(shè)備性能，其校準數(shù)據(jù)對實際工作指導(dǎo)意義不大。因此，制定明確和詳細的環(huán)境氣候箱校準規(guī)范，提出這類儀器必須達到的技術(shù)指標要求、統(tǒng)一獲取各項技術(shù)指標所采用的檢驗規(guī)則具有重要意義。氣候箱也是一種多參數(shù)綜合設(shè)備，涉及到流量、溫度、化學(xué)等領(lǐng)域，是今后產(chǎn)業(yè)計量發(fā)展中比較有代表性的設(shè)備，擺脫了傳統(tǒng)計量中各領(lǐng)域區(qū)分劃較為明顯的特點，隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展，今后計量校準活動向跨專業(yè)、多參數(shù)的方向發(fā)展，這也使計量校準活動更能適應(yīng)新形勢下不斷變化和更加復(fù)雜的技術(shù)要求，給檢驗檢測機構(gòu)的測量能力提出了新的要求，也對規(guī)程規(guī)范的制定部門提出了新的挑戰(zhàn)。三、規(guī)范制定過程《環(huán)境氣候箱校準規(guī)范》由湖北方圓環(huán)保科技有限公司負責(zé)起草。其編寫工作基本按照預(yù)定計劃執(zhí)行，具體的起草過程如下：1)2020年9月，起草小組召開了《環(huán)境氣候箱校準規(guī)范》起草預(yù)備會議，布置起草工作時間表，正式啟動起草工作2)2020年10月至2021年2月結(jié)合前期開展氣候箱生產(chǎn)、檢驗、使用的工作經(jīng)驗積累的基礎(chǔ)上展開進一步的文獻資料調(diào)研3）2021年3月至2021年7月進行一系列實驗，驗證測量方法的合理性與可行性，做不確定度的評估4）2021年8月至2021年9月形成校準規(guī)范的征求意見稿5）2021年10月至2022年4月向全省計量技術(shù)委員會委員和相關(guān)專家及生產(chǎn)廠家、使用單位等征求意見6）2022年4月至2022年8月匯總意見，完成校準規(guī)范送審稿及征求意見匯總表，之后上報校準規(guī)范送審稿，召開校準規(guī)范審定會。四、制定此規(guī)范的原則和依據(jù)1.制定本規(guī)范的原則本次規(guī)范的制定，是基于環(huán)境氣候箱使用范圍大，涉及行業(yè)廣，而目前我國尚未有對這類專用設(shè)備的技術(shù)指標、試驗方法、檢驗規(guī)則做出明確規(guī)定的國家標準、行業(yè)標準。因此，制定明確和詳細的環(huán)境氣候箱校準規(guī)范，提出這類儀器必須達到的技術(shù)指標要求、統(tǒng)一獲取各項技術(shù)指標所采用的檢驗規(guī)則，符合目前市場發(fā)展的需求。規(guī)范編寫格式嚴格按照JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》的規(guī)定進行編制的規(guī)定進行編制。2.重點指標制定依據(jù)1）本規(guī)范在遴選指標時主要遵循以下原則：①所選指標參數(shù)對待測樣品目標物的釋放具有一定影響；②具有成熟的檢測方法。2）采標情況JJG257-2007《浮子流量計》JJF1101-2019《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范》JJG1132-2017《熱式氣體質(zhì)量流量計》GB/T10586-2006《濕熱試驗箱技術(shù)條件》GB/T17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》GB/T31106-2014《家具中揮發(fā)性有機化合物的測定》GB/T31107-2014《家具中揮發(fā)性有機化合物檢測用氣候艙通用技術(shù)條件》GB/T50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標準》LY/T1980-2011《揮發(fā)性有機化合物及甲醛釋放量檢測箱》規(guī)范的主要內(nèi)容本校準規(guī)范規(guī)定了氣候箱校準的適用范圍，通過各行業(yè)使用設(shè)備的具體要求和操作說明，并參考相關(guān)檢定規(guī)程、校準規(guī)范、國家標準及行業(yè)標準等，確定了使用的計量標準設(shè)備，校準方法，記錄格式，數(shù)據(jù)處理及裝置的擴展不確定度分析。同時對其校準參數(shù)選擇、環(huán)境條件、設(shè)備運行條件、校準設(shè)備及校準方法等做出了要求和詳細說明。二、規(guī)范技術(shù)要求的說明1.技術(shù)指標的選擇計量特性序號參數(shù)參數(shù)來源參考校準方法依據(jù)流量參數(shù)1容積LY/T1980-2011LY/T1980-20112空氣流速GB/T31107-2014GB/T31107-20143空氣交換率GB/T31107-2014GB/T31107-2014溫濕度參數(shù)4溫度偏差GB/T31107-2014/JJF1101-2019JJF1101-20195溫度均勻度GB/T31107-2014/JJF1101-2019JJF1101-20196溫度波動度GB/T31107-2014/JJF1101-2019JJF1101-20197濕度偏差GB/T31107-2014/JJF1101-2019JJF1101-20198濕度均勻度GB/T31107-2014/JJF1101-2019JJF1101-20199濕度波動度GB/T31107-2014/JJF1101-2019JJF1101-2019化學(xué)參數(shù)10VOC本底GB/T31107-2014GB50325-202011甲醛本底GB/T31107-2014GB/T17657-201312吸附率GB/T31107-2014GB/T31107-2014說明：1）容積，環(huán)境氣候箱容積相對誤差不超過標稱值的±3%，進氣流量的大小是依據(jù)容積的大小來確定的，所以需要測定其容積。2）空氣流速，箱內(nèi)空氣流速調(diào)節(jié)范圍為（0.1～0.3）m/s，誤差不超過±0.05m/s且符合流速范圍?？諝饬魉俜€(wěn)定與否直接影響到樣品表面目標物得釋放，如果空氣流速偏差較大，則會使樣品釋放出來的目標物不能在艙體中很好地混勻，我們所采集的樣品就不具備代表性，所以控制空氣流速的偏差，可以保證釋放出的目標物在箱內(nèi)混合的均勻度，從而使采集樣品更具代表性。3）空氣交換率，空載時空氣交換率n為（0.2～2.0）/h，交換率相對誤差不超過±3%?？諝饨粨Q率主要是為了保證環(huán)境氣候箱能夠很好的模擬樣品中目標物的釋放環(huán)境，保證艙內(nèi)目標物的含量不達飽和，使樣品中的目標物能夠持續(xù)的釋放出來。4）溫濕度參數(shù)，環(huán)境氣候箱的穩(wěn)定狀態(tài)是通過溫濕度監(jiān)測裝置性能優(yōu)劣來反應(yīng)的，只有溫濕度監(jiān)測裝置性能真正達到要求，才能很好地模擬出樣品所需的環(huán)境條件。不同的環(huán)境條件樣品中的目標物釋放值是有所變化的，所以要想使測試結(jié)果準確，必須保證環(huán)境氣候箱的溫濕度穩(wěn)定且能良好運行。5）本底濃度，儀器的VOC本底濃度不應(yīng)大于0.05mg/m3，單個組分（苯、甲苯、二甲苯）應(yīng)不大于0.005mg/m3，甲醛本底濃度不應(yīng)大于0.006mg/m3。待測樣品中的目標物在環(huán)境氣候箱中揮發(fā)到一定程度會達到飽和狀態(tài)，如果環(huán)境氣候箱本底過高則影響其釋放，所以對環(huán)境氣候箱本底有較高要求，氣候箱需要有較低的本底，才能不影響目標物的實際釋放值。6）吸附率，測試艙內(nèi)吸附率應(yīng)不大于20%。如果測試艙體使用材料對待測目標物吸附率過高，不能很好地監(jiān)測待測樣品在艙內(nèi)實際的釋放值，會造成測量值偏低于實際釋放值。所以只有吸附率低時，所測結(jié)果才會接近實際值。2.校準條件的選擇1）環(huán)境條件，環(huán)境溫度、濕度、氣壓及供電條件等依據(jù)GB/T10586-2006中4.2的要求進行；氣候箱運行條件，參照GB50325-2020附錄B中的要求進行。3.校準設(shè)備的選擇1）容積、空氣流速、空氣交換率測量標準都應(yīng)滿足一定的量值傳遞規(guī)則，所以，為更好的保證量值的可靠性，規(guī)定這三個參數(shù)的標準設(shè)備一般采用具有相應(yīng)等級的設(shè)備。2）氣候箱的溫濕度參數(shù)部分，與環(huán)境試驗設(shè)備較為類似，一般對溫濕度參數(shù)的校準，并且能完整反映出設(shè)備的溫濕度方面性能，應(yīng)采用溫濕場布點的方式，對氣候箱的測試艙體的濕熱環(huán)境進行測量，所以應(yīng)選擇多路溫濕度測量裝置，為了能客觀全面反映被校準設(shè)備性能，所使用的設(shè)備應(yīng)有一定的準確度，本規(guī)范采用了JJF1101中對溫濕度校準設(shè)備的技術(shù)要求。3）氣候箱的化學(xué)參數(shù)部分，校準設(shè)備選擇主要依據(jù)GB50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標準》附錄E及GB/T17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》中4.60條中對測試設(shè)備的要求而定。4.校準方法的選擇1）流量參數(shù)部分，體積測量參照LY/T1980-2011中7.6容積的測試方法進行?？諝饬魉俸涂諝饨粨Q率，依據(jù)GB/T31107-2014的布點及測試方法進行。2）溫濕度參數(shù)部分，布點依據(jù)JJF1101-2019的方式，采用多層次多角度布點。讀數(shù)也依據(jù)JJF1101-2019的方式，確定為30min內(nèi)16組有效數(shù)據(jù)。3）化學(xué)參數(shù)部分，VOC的采樣及測量依據(jù)GB50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標準》附錄E的方式進行。甲醛的采樣及測量依據(jù)GB/T17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》中4.60的方式進行。二、環(huán)境氣候箱測量結(jié)果不確定度評定分析（列舉）溫度偏差不確定度評定示例1被校對象氣候箱，溫度設(shè)置分辨率0.1℃，濕度設(shè)置分別率1%RH，校準溫度23℃，濕度50%RH。2測量標準溫濕場巡檢儀，溫度指示分辨率0.001℃，濕度指示分辨率0.1%RH；測量時帶修正值使用，溫度不確定度U=0.04℃，k=2，濕度不確定度U=1%RH，k=23校準方法按照本規(guī)范對溫度、濕度偏差的校準要求，將標準器——溫濕場巡檢儀溫度、濕度傳感器按照規(guī)范要求進行布點。氣候箱設(shè)置溫度23℃，濕度50%RH，開啟運行，試驗設(shè)備達到穩(wěn)定之后開始記錄各布點溫度實測值，記錄時間間隔為2min，30min記錄16組數(shù)據(jù)。計算各溫度測試點30min內(nèi)測量的最高溫度與設(shè)定溫度的差值，即為溫度上偏差；各測試溫度點30min內(nèi)測量的最低溫度與設(shè)定溫度的差值，即為溫度下偏差。4測量模型溫度上偏差公式：?t式中：?tmax——溫度上偏差，tmax——各測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，℃ts——設(shè)備設(shè)置溫度，℃不確定度來源：被校對象測量重復(fù)性引入的標準不確定度分量，標準器分辨率引入的標準不確定度分量，標準器修正值引入的標準不確定度分量，標準器的穩(wěn)定性引入的標準不確定度分量。由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同，因此本文僅以溫度上偏差為例進行評定。5標準不確定度分量5.1溫度測量重復(fù)性引入的標準不確定度在23℃校準點重復(fù)測量10次，標準偏差s用下式計算：s=則u5.2標準器溫度分辨率引入的不確定度分量u標準器溫度分辨率為0.001℃，不確定度區(qū)間半寬0.0005℃，服從均勻分布，則分辨率引入的不確定度分量為：u5.3標準器溫度修正值引入的不確定度分量標準器溫度修正值的不確定度為度U=0.04℃，k=2，則標準器溫度修正值引入的標準不確定度分量：u35.4標準器溫度穩(wěn)定性引入的標準不確定度分量u標準器相鄰兩次校準溫度修正值最大變化為0.10℃，按均勻分布