1柴油中酚類化合物含量測定氣相色譜法本文件規(guī)定了用固相萃取結(jié)合氣相色譜法測定柴油中苯酚類、萘酚類等酚類化合物的單個酚類化合物的測定范圍：2mg/L～300mg/L。GB/T6683.1石油及相GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極25.15內(nèi)標溶液：將苯甲醇溶解于乙醇中，配制苯甲醇質(zhì)量濃度約為300.0mg/L的溶液。溶液在0℃~5.16相對響應因子溶液：將苯酚、苯甲醇苯酚、2-萘酚、1-萘酚質(zhì)量濃度約為200mg/L的溶液。溶液在0℃~5℃下密封保存，有效期為30天。根進行柱分離效率評價，評價合格后才可使用。柱分離效率的評價按附錄A進行。固相萃取柱制備完成后宜放入干燥器中密封保存，且不能重復使36.2.1氣相色譜系統(tǒng)應配備進樣口、色譜柱、色譜柱溫箱、氫火焰離子化檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)度初始溫度60℃,以8℃/min升至280℃,保持10min氦氣，141234567896.10馬弗爐：溫度范圍25℃~800℃。6.11烘箱：溫度范圍25℃~200℃。6.22干燥器：規(guī)格240mm。除有特殊規(guī)定，取樣應按GB/T4756進行。試樣應儲存于密閉容器中，儲存溫度應為0℃~5℃。5二氯甲烷混合溶液（體積比為15:85以洗脫烴類組分。丙酮與二氯甲烷混流速為2mL/min（即在1.5min內(nèi)流出3以洗脫酚類化合物組分。甲醇與乙醇的混合溶液（體積比為50:50）流速為2mL/min（即在1.58.1.5用移液槍向錐形瓶B中加入0.1mL內(nèi)標溶液（6.15搖勻，用移液槍從錐形瓶B取1mL溶液加9.1相對響應因子計算....................................................................RRFi——酚類化合物i對苯甲醇的相對響應因子；ci——相對響應因子溶液中酚類化合物i的濃度，單位為毫克每升（mg/Lcs——苯甲醇在相對響應因子溶液中的濃度，單位為毫克每升（mg/LAs——相對響應因子溶液色譜圖中苯甲醇的峰面積。9.2酚類化合物濃度計算6...........................................................cj——柴油中酚類化合物j的濃度，單位為毫克每升（mg/LRRFj——酚類化合物j對苯甲醇的相對響應因子；As——樣品色譜圖中苯甲醇的峰面積；）；cs——苯甲醇在內(nèi)標溶液中的濃度，單位為毫克每升（mg/LV——添加到固相萃取柱頂部的柴油體積，單位為升r=0.1960X0.664R=0.517X0.637r=0.149X0.780R=0.133X1.080r=0.396X0.605R=0.382X0.868r=0.269X0.666R=0.057X1.230r=0.137X0.842R=0.2551X0.866r=0.310X0.501R=0.476X0.685r=0.103X0.927R=0.231X0.967注：X為各化合物質(zhì)量濃度的算術(shù)平均值a）有關(guān)試樣的全部資料：試樣名稱、批號、采樣地點、采樣b）本文件編號；8A.2溶液配制A.2.1柱分離效率評價混合液配制mg/L，混合均勻后得到柱分離效率評價混合液B。兩種溶液作為柱分離效率評價試樣，宜在0℃~5℃下密封保存，試樣有效期為30天。A.2.22-甲基萘相對響應因子溶液配制以乙醇為溶劑，配制濃度分別約為300mg/L的2-甲基萘、苯甲醇相對響應因子溶液。溶液在0℃~A.3.1按照5.2.1的規(guī)定分析A2.2的2-甲基萘相對響應因子溶液。A.3.2按8.1的規(guī)定分別對柱分離效率評價混合液A、B進行固相萃取處理，按照5.2.1的規(guī)定分析分離A.4.3根據(jù)公式（A.1）分別計算苯酚、1............................................................Dm——柱分離效率評價時化合物m的加標回收率，%；cB,m——混合液B中化合物m的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升）；cA,m——混合液A中化合物m的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升）；9=..........................................................A.4.5根據(jù)公式（A.3）計算柱分離效率評價混合液B按照A.3.2處理后2-甲.............................................................Dp——柱分離效率評價時2