ICS13.100

CCSC52

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/WSJD18.4—2021

工作場所空氣中化學(xué)因素測定

氨基磺酸銨的離子色譜法

Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—

Ammoniumsulfamatebyionchromatography

中國衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

2021-09-14發(fā)布2021-10-01實(shí)施

中國衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會發(fā)布

T/WSJD18.4—2021

工作場所空氣中化學(xué)因素測定

氨基磺酸銨的離子色譜法

1范圍

本文件規(guī)定了工作場所空氣中氨基磺酸銨的離子色譜法。

本文件適用于工作場所空氣中氣溶膠態(tài)氨基磺酸銨濃度的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

3原理

工作場所空氣中氣溶膠態(tài)的氨基磺酸銨用混合纖維濾膜采集，用水洗脫，經(jīng)離子色譜柱分離，用電

化學(xué)檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，測定峰高或峰面積，用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。

4儀器設(shè)備與材料

4.1混合纖維濾膜，孔徑0.8m。

4.2空氣采樣器，流量滿足2.0L/min～5.0L/min。

4.3濾料收集器，三段式。

4.4比色管，10mL，50mL。

4.5容量瓶，10mL，25mL。

4.6分析天平，感量0.01mg。

4.7離子色譜儀中國衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，具電化學(xué)檢測器。

5試劑

5.1氨基磺酸氨，優(yōu)級純。

5.2去離子水（ρ≥18.2MΩ）。

5.3標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取0.500g氨甲磺酸氨，用去離子水溶解并定容至25mL；該溶液氨基磺酸氨濃度

為20mg/mL。

1

T/WSJD18.4—2021

5.4標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：取氨基磺酸銨標(biāo)準(zhǔn)儲備液2.50mL，用去離子水定容至25mL；該溶液氨基磺酸銨濃

度為2.00mg/mL。

6樣品的采集、運(yùn)輸和保存

6.1樣品采集

現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。用裝有一張濾膜的三段式濾料收集器，以5L/min流量采集15min

空氣樣品。用裝有一張濾膜的三段式濾料收集器，以2L/min流量采集4h～8h空氣樣品。

6.2樣品空白

在采樣同時(shí)用裝有一張濾膜的三段式濾膜收集器，立即封閉兩端，按照樣品采集后的方法進(jìn)行轉(zhuǎn)移

濾膜，與樣品一起運(yùn)輸、保存和測定。每批次現(xiàn)場樣品不少于2個(gè)樣品空白。

6.3樣品運(yùn)輸和保存

采樣后，打開濾膜采樣夾，取出濾膜，接塵面朝里對折兩次，放入硫酸紙袋或比色管中。采集后的

樣品置清潔容器內(nèi)避光低溫運(yùn)輸和保存。樣品在避光低溫條件下可穩(wěn)定保存5d。

7分析步驟

7.1儀器操作參考條件

a)色譜柱：4mm×250mm，AS11-HC陽離子色譜柱；

b)流動(dòng)相：30mmol/L氫氧根；

c)流量：1.0mL/min；

d)進(jìn)樣體積：25L。

7.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測定

取5只容量瓶，用去離子水將標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液稀釋成氨基磺酸銨濃度為0g/mL～80g/mL的標(biāo)準(zhǔn)系

列溶液。

參照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；以測定值的峰面積與

對應(yīng)的氨基磺酸銨的濃度（g/mL）計(jì)算線性回歸方程。

7.3樣品處理與測定

將樣品濾膜轉(zhuǎn)入50mL比色管內(nèi)，加入25.00mL去離子水，加蓋，超聲洗脫20min，洗脫液經(jīng)過濾

后供測定。

用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件，測定樣品和樣品空白洗脫溶液，測得的峰面積值，中國衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)由線性回歸方程得

氨基磺酸銨的濃度（g/mL）。

若樣品中氨基磺酸銨的濃度超出測定范圍，可用去離子水稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

8計(jì)算

8.1按式（1）將樣品的采樣體積換算成樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積（V20）

2

T/WSJD18.4—2021

293P

VV=………………（1）

20273+t101.3

式中：

V20——樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；

V——樣品的采樣體積，單位為升（L）；

t——樣品采集時(shí)的空氣溫度，單位為度（℃）；

P——樣品采集時(shí)的空氣大氣壓強(qiáng)度，單位為千帕（kPa）。

8.2按式（2）計(jì)算空氣中氨基磺酸銨的濃度

v

=0……………………（2）

V20

式中：

ρ——空氣中氨基磺酸銨的濃度，單位為毫克立方米（mg/m3）；

ρ0——為測得洗脫液中氨基磺酸銨的含量，單位為微克（g）；

v——樣品洗脫液體機(jī)，單位為毫升（mL）；

V20——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。

8.3時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（ρTWA）按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

9說明

9.1方法檢出限為0.552g/mL，方法定量下限為1.84g/mL；以采集75L空氣體積計(jì)，最低檢出濃度

為0.184mg/m3，最低定量濃度為0.61mg/m3；加標(biāo)回收率平均為99.1%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～5.9%；

采樣效率98.5%～100.0%。

9.2工作場所空氣中共存有氟、氯、溴、硝酸根、硫酸根等常見離子可以與磺酸根離子完全分開，不

影響磺酸根離子的測定。分離色譜圖見圖1。

中國衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

說明：

1——F－；

－

2——SO3NH2；

3

T/WSJD18.4—2021

3——Cl