第四章有機化合物定量分析工業(yè)分析技術(shù)凱氏定氮法測定有機氮含量4.2氧瓶燃燒法測定鹵素含量4.3酸堿滴定法測定有機物酸度4.4有機化合物定量分析概述4.1工業(yè)分析技術(shù)4.5非水滴定法測定有機弱酸(或弱堿)含量本章內(nèi)容一高碘酸氧化法測定α-多羥醇含量4.7羥胺肟化法測定醛含量4.8皂化法測定酯含量4.9乙?；y定醇含量4.6工業(yè)分析技術(shù)4.10氧化還原法測定碘值本章內(nèi)容二重氮化法測定苯胺含量4.12熱失重法測定有機物灰分4.13熱失重法測定揮發(fā)分產(chǎn)率4.14氧化還原法測定苯酚含量4.11工業(yè)分析技術(shù)本章內(nèi)容三學(xué)習(xí)指南工業(yè)分析技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中,絕大多數(shù)原料、中間體和產(chǎn)品都是有機化合物,經(jīng)常需要分析它們的組成和成分含量。有機化合物由于組成、結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,所以其測定方法要比無機化合物復(fù)雜。有機化合物定量分析主要分為元素定量分析和官能團定量分析。本章將重點學(xué)習(xí)一些常見的有機化合物定量分析的方法、測定原理及有關(guān)的操作技能。4.1概

述工業(yè)分析技術(shù)基本知識4.1工業(yè)分析技術(shù)4.1.1有機化合物定量分析的特點

有機化合物與無機化合物的性質(zhì)差異較大,有機化合物的性質(zhì)不僅與組成的元素有關(guān),而且與原子的排列和所含的官能團等有更密切的關(guān)系,即使是同一種官能團,在不同的化合物中往往表現(xiàn)出不同的反應(yīng)活性。因此,有機定量分析與無機定量分析也有著不同的特性和要求。與無機定量分析相比較,有機定量分析的特點主要表現(xiàn)在以下幾個方面。(1)無機分析多以離子反應(yīng)為基礎(chǔ),主要測定化合物中元素的組成和含量。有機分析不僅要測定元素組成及其含量,更重要的是要進行官能團定量分析,即官能團定量分析具有更大的實用意義?；局R4.1工業(yè)分析技術(shù)4.1.1有機化合物定量分析的特點

(2)無機定量分析中的反應(yīng)多數(shù)是離子反應(yīng),因此反應(yīng)的速率一般比較快,且反應(yīng)可以完成到底,而有機化合物的反應(yīng)多數(shù)是非離子反應(yīng),反應(yīng)速率一般比較慢,而且往往有副反應(yīng)發(fā)生。因此,要設(shè)法提高反應(yīng)速率,縮短分析時間,避免副反應(yīng)的發(fā)生,這就要求必須嚴格控制反應(yīng)條件。(3)有機化合物在高溫時往往不穩(wěn)定,分子容易斷裂,許多有機化合物具有很大的分子量和很復(fù)雜的分子結(jié)構(gòu),因而增加了有機定量分析中的困難。(4)有機化合物的同系物的化學(xué)性質(zhì)往往比較相近,分離測定常常是比較困難的?；局R4.1工業(yè)分析技術(shù)4.1.1有機化合物定量分析的特點(5)無機定量分析中的反應(yīng)通常是在水溶液中進行的,而大多數(shù)有機化合物都難溶于水,而較易溶于適當?shù)挠袡C溶劑中,而且水分通常會干擾有機化合物的反應(yīng)。因此,在進行有機分析時要選擇適當?shù)娜軇?所選擇的溶劑最好是既能溶解試樣又能溶解試劑,同時對分析結(jié)果不發(fā)生影響,還須注意水分對測定的干擾及分析結(jié)果的影響。4.1.2有機化合物定量分析的一般方法基本知識4.1工業(yè)分析技術(shù)有機化合物定量分析是通過化學(xué)分析法測量試劑的消耗量或產(chǎn)物之一的生成量,從而確定被測組分的含量。測定的物質(zhì)包括酸、堿、氧化劑、還原劑、水分、沉淀物、氣體及有色物等。因此,有機化合物定量分析的一般方法歸納起來大致有下面幾類。(1)酸堿中和法酸堿中和法簡便、易操作,應(yīng)用較廣。但在水溶液中進行有機物的酸堿滴定時有以下缺點:一是大多數(shù)有機物在水中溶解度較小;二是大多數(shù)有機酸或堿太弱,在水中滴定不能獲得敏銳的終點。若用非水溶劑則可以克服上述缺點,擴大可滴定的有機酸或堿的數(shù)目。因此,有機化合物的酸堿滴定通常是在非水溶劑中進行的?；局R4.1工業(yè)分析技術(shù)4.1.2有機化合物定量分析的一般方法(2)氧化還原法氧化還原分析法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)進行的。有機化合物的可逆氧化還原反應(yīng)為數(shù)甚少,絕大多數(shù)有機化合物的氧化還原反應(yīng)是不可逆的,但進行得較慢。在有機化合物的氧化還原分析法中用得較多的是碘量法、低亞金屬鹽還原法和金屬氫化物還原法。(3)滴定測水法滴定測水法是通過借助測量某些有機化合物在化學(xué)反應(yīng)過程中產(chǎn)生或消耗的水分,從而可以確定這些有機化合物的含量。測溶液中的水分可用卡爾費休試劑滴定法。基本知識4.1工業(yè)分析技術(shù)4.1.2有機化合物定量分析的一般方法(4)形成沉淀法某些有機化合物與某些試劑在一定條件下在某一介質(zhì)中反應(yīng)生成難溶產(chǎn)物,可利用這些沉淀反應(yīng)來測定這些有機化合物。采用的方法主要有質(zhì)量法、滴定沉淀法、返滴法和直接滴定法。(5)氣體測量法一些有機化合物可以借測量化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生或消耗的氣體來測定。測量氣體的方法可采用恒壓下測體積的變化,或恒體積下測壓力的變化,前者在有機分析中應(yīng)用較多。基本知識4.1工業(yè)分析技術(shù)4.1.2有機化合物定量分析的一般方法(6)比色法一些